5.3混合氣體含量的測定工業(yè)分析技術(shù)混合氣體含量的測定5.3工業(yè)分析技術(shù)

5.3.1奧氏儀法測定半水煤氣含量5.3.1.1測定原理

半水煤氣是合成氨的原料,它是由焦炭、水蒸氣、空氣等制成。它的全分析項目有CO2、O2、CO、CH4、H2及N2等。用吸收法和燃燒法聯(lián)合測定各組分含量,其中CO2、O2、CO可用吸收法來測定,CH4和H2可用燃燒法來測定,剩余氣體為N2。

(1)二氧化碳二氧化碳是酸性氧化物,一般采用苛性鉀為吸收劑。吸收反應(yīng)方程式為:

2KOH+CO2K2CO3+H2O混合氣體含量的測定5.3工業(yè)分析技術(shù)

5.3.1.1測定原理

(2)氧氣最常用的氧吸收劑是焦性沒食子酸的堿性溶液。反應(yīng)分兩步進(jìn)行。首先是焦性沒食子酸和氫氧化鉀發(fā)生中和反應(yīng),生成焦性沒食子酸鉀,然后是焦性沒食子酸鉀和氧作用生成六氧基聯(lián)苯鉀。反應(yīng)方程式為:C6H3(OH)3+3KOHC6H3(OK)3+3H2O 2C6H3(OK)3+1/2O2(OK)3-C6H2-C6H2(OK)3+H2O混合氣體含量的測定5.3工業(yè)分析技術(shù)

5.3.1.1測定原理

(3)一氧化碳用氯化亞銅氨性溶液做CO的吸收劑。一氧化碳和氯化亞銅生成不穩(wěn)定的Cu2Cl2·2CO，然后在氨性溶液中進(jìn)一步反應(yīng)。

2CO+Cu2Cl2Cu2Cl2·2COCu2Cl2·2CO+4NH3+2H2O+2NH4Cl注意：分析半水煤氣時,應(yīng)按CO2、O2、CO的順序依次吸收。根據(jù)吸收前后氣體體積之差,計算各組分的體積分?jǐn)?shù)。即:

φ(被測組分)=混合氣體含量的測定5.3工業(yè)分析技術(shù)

5.3.1.2奧氏氣體分析儀

奧氏氣體分析儀主要由一支雙臂式量氣管,五個吸收瓶和一個爆炸球組成。它可進(jìn)行CO2、O2、CO、CH4、H2、N2混合氣體的分析測定?；旌蠚怏w含量的測定5.3工業(yè)分析技術(shù)

5.3.2

氣相色譜法測定煤氣含量5.3.2.1測定原理

煤氣或水煤氣主要成分為H2、O2、N2、CH4、CO、CO2的混合氣體,在氣相色譜法中,使用分子篩(5A或13X分子篩)分離。

(1)O2、N2、CH4、CO的測定以氫氣作為載氣攜帶氣樣流經(jīng)分子篩色譜柱,由于分子篩對O2、N2、CH4、CO等氣體的吸附力不同,按吸附力由大到小的順序分別流出色譜柱,進(jìn)入檢測器,則在記錄儀上出現(xiàn)O2、N2、CH4、CO四個色譜峰圖,由四個色譜圖的峰高或峰面積計算這四種組分的含量?；旌蠚怏w含量的測定5.3工業(yè)分析技術(shù)

5.3.2.1測定原理

(2)CO2的測定CO2的色譜測定是利用硅膠在常溫下對CO2有足夠的吸附力,而對其他組分則基本沒有吸附作用。所以,當(dāng)氣樣流經(jīng)硅膠色譜柱、進(jìn)入檢測器時,首先產(chǎn)生一個O2、N2、CH4、CO混合氣體的色譜圖,此圖無定量意義。然后,出現(xiàn)CO2色譜圖,從而計算CO2的含量?；旌蠚怏w含量的測定5.3工業(yè)分析技術(shù)

5.3.2.1測定原理

(3)H2的測定當(dāng)以H2作為載氣時,氣樣中的H2組分在熱導(dǎo)池內(nèi)不能引起載氣導(dǎo)熱系數(shù)的改變,不能產(chǎn)生信號。因此,得不到H2組分的色譜圖。但是氣樣組分是已知的,所以,當(dāng)測定了其他五種組分后,則H2的含量可以由差減法計算?；旌蠚怏w含量的測定5.3工業(yè)分析技術(shù)

5.3.2.2測定流程

(1)串聯(lián)流程串聯(lián)流程如圖所示,載氣攜帶氣樣經(jīng)過硅膠色譜柱后,進(jìn)入檢測器4,得混合峰和CO2峰。然后,再經(jīng)過堿石灰管截留CO2,其余O2、N2、CH4、CO混合氣體繼續(xù)經(jīng)分子篩色譜柱分離后,再進(jìn)入檢測器7,分別獲得O2、N2、CH4、CO的色譜峰。串聯(lián)流程示意圖1—載氣;2—氣樣;3—硅膠色譜柱;4—檢測器;5—堿石灰管;6—分子篩色譜柱;7—檢測器

混合氣體含量的測定5.3工業(yè)分析技術(shù)

5.3.2.2測定流程

(1)并聯(lián)流程并聯(lián)流程如圖所示,載氣攜帶氣樣通過三通3,分成兩路,以固定而穩(wěn)定的流速,一路進(jìn)入硅膠色譜柱4;另一路經(jīng)過堿石灰管5進(jìn)入分子篩色譜柱6。被兩柱分別分離后的組分再經(jīng)三通7匯合,進(jìn)入檢測器。分離后的組分流出順序為總峰、CO2、O2、N2、CH4、CO。并聯(lián)流程示意圖1—載氣;2—氣樣;3,7—三通;4—硅膠色譜柱;5—堿石灰管;6—分子篩色譜柱;8—檢測器混合氣體含量的測定5.3工業(yè)分析技術(shù)

5.3.2.3測定條件

在煤氣分析中,一般選用下述色譜條件：(1)13X分子篩柱柱長3m、內(nèi)徑3mm、內(nèi)裝60目13X分子篩,在

500℃活化3h(2)硅膠柱柱長0.95m、內(nèi)徑2mm、內(nèi)裝60目色譜硅膠,在200℃

活化3h(3)電流200mA(4)柱溫58℃(5)載氣氫氣,流速60mL·min-1(6)進(jìn)樣量1mL混合氣體含量的測定5.3工業(yè)分析技術(shù)

5.3.2.4測定過程

首先開啟載氣鋼瓶閥門,通入載氣,檢查儀器是否嚴(yán)密。若漏氣,應(yīng)采取適當(dāng)措施處理。然后,調(diào)節(jié)載氣流速為60mL·min-1。開啟升溫電源,調(diào)節(jié)柱溫至58℃,恒溫。開啟熱導(dǎo)檢測器電源,調(diào)節(jié)電流為200mA。開啟記錄儀,調(diào)整訊號衰減及記錄紙走速為一定值。待基線穩(wěn)定后,用注射器吸取標(biāo)準(zhǔn)氣樣1.00mL注入儀器中,獲得各組分的色譜峰,由下式各對應(yīng)組分的校正因子。

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