《六堡茶致嗅雜環(huán)化合物的測定頂空-固相微萃取氣相色譜-質(zhì)譜法》（征求意見稿）編制說明一、編制的目的和意義但目前對于六堡茶中致嗅雜環(huán)化合物的測定方法尚未完善和統(tǒng)一。本項目的主要目的是建立一種專門針對六堡茶中致嗅雜環(huán)化合物準確測定致嗅雜環(huán)化合物有助于深入了解六堡茶的香氣形成機二、任務來源及編制原則和依據(jù)（一）任務來源員編制《六堡茶致嗅雜環(huán)化合物的測定頂空-固相（二）編制的原則和依據(jù)三、編制過程小組起草了《六堡茶致嗅雜環(huán)化合物的測定頂空-固相微萃取氣相四、主要內(nèi)容的確定（一）范圍本文件界定了六堡茶中5種揮發(fā)性關鍵香氣的相關術語和定-質(zhì)譜法，包括方法原理、試劑和材料、儀器和設備、樣品制備與保（二）規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可（三）術語和定義參考DB45/T581《六堡茶》定義基礎術語及實際（四）方法原理利用固相微萃取纖維頂空吸附富集六堡茶樣品中的2,6-二甲基萃取法》的有機物提取原則、GBT27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)（五）試劑和材料）：5.1.4標準物質(zhì)：2,6－二甲基吡嗪（C7H9N）、三甲基吡嗪），5.2.1標準儲備溶液：稱取2,6-二甲基吡嗪、三甲基吡嗪、四甲根據(jù)實驗條件，結合實驗驗證下，標準儲備溶液配制濃度1005.2.2標準中間溶液：分別用甲醇將2,6-二甲基吡嗪、三甲基吡10.0mg/L的標準中間溶液。將標準中間溶液置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密閉安瓶中，盡量減少瓶內(nèi)的液上頂空，避光于5.2.4內(nèi)標物：2-異丁基-3-甲氧基吡嗪（C9H14N2O純5.2.5內(nèi)標儲備溶液：稱取2-異丁基-3-甲氧基吡嗪標準物質(zhì)濃度為100mg/L。將內(nèi)標儲備溶液置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或純水將10.0mg/L的2-異丁基-3-甲氧基吡嗪中間溶液稀釋成質(zhì)量（六）儀器和設備6.1氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，質(zhì)譜儀使用電子電離源（EI）方式根據(jù)實驗條件，結合實驗驗證下78.5mm×6.3mm，0.756.6固相微萃取瓶（SPME）：20mL棕色螺旋口頂空瓶，具聚（七）樣品制備與保存（八）測定步驟），），根據(jù)實驗條件，結合實驗驗證下，0.1g樣品精確稱量、60℃震），根據(jù)實驗條件，結合實驗驗證下，梯度濃度（0.0μL~500μL））；260℃；離子化能量：70eV；掃描模式：選擇離子檢測（SIM），參根據(jù)實驗條件，結合實驗驗證下，EI源、70eV離子化能量及（九）數(shù)據(jù)處理）；——樣品中目標化合物定量離子峰面積；）；——標準曲線斜率；（十）準確度和精密度其回收率和相對標準偏差（RSD）見表2。五、采用國際標準和國外先進標準的情況六、重大意見分歧的處理本標準的制定過程中采用發(fā)出書面征求意見稿和召開座談會的形式進行意見征集，對收集到的意見進行歸納整理，不存在重大意七、與國家法律法規(guī)和強制性標準的關系經(jīng)全國標準信息公共服務平臺、行業(yè)標準信息服務平臺、全國團體標準信息平臺、地方標準信息服務平臺查詢，有關六堡茶的標準、生產(chǎn)工藝標準、種植與茶園管理、質(zhì)量安全與衛(wèi)生標準、包裝與流通標準、文化推廣與產(chǎn)業(yè)規(guī)范以及法規(guī)與產(chǎn)業(yè)促進等，沒有針構和起草規(guī)則》(GB/T1.1-2020)、《標準化工作指南》（GB/T20000-2003）等原則編寫本標準。本標準符合《中華人民共和國標準化法》《國家標準管理辦法》