牛津儀器能譜儀用戶操作手冊(cè)PAGEPAGE62牛津儀器（上海）有限公司上海市閔行區(qū)瓶北路150弄129號(hào)B幢郵編：201109電話：(8621)64907705/7709傳真：64904042網(wǎng)址：Email:cs@

Unlessstatedabovetobenon-confidential,theinformationinthisfacsimiletransmissionisprivateandconfidentialandmustnotbeused,copiedordisclosedtoanypersonexcepttheaddressee.Ifyouarenottheaddresseepleasedestroyitandnotifyusassoonaspossible.OxfordInstrumentsOverseasMarketingLimited,ShanghaiRepresentativeOffice.AsubsidiaryofOxfordInstrumentsplc牛津儀器能譜儀用戶操作手冊(cè)牛津儀器客戶服務(wù)部TABLEOFCONTENTS目錄HYPERLINK\o"1.INCA能譜分析軟件介紹"1.使用能譜安全須知 4HYPERLINK2.HYPERLINK能譜儀開(kāi)關(guān)機(jī)順序 5HYPERLINK3.HYPERLINK能譜儀硬件介紹 63.1準(zhǔn)直器 63.2電子陷阱 63.3晶體以及場(chǎng)效應(yīng)管 63.4冷指 63.5前置放大器 73.6液氮液位探測(cè)器 73.7X-STREAM&MICS控制器 7HYPERLINK能譜分析原理簡(jiǎn)介 84.1 85.HYPERLINKINCA軟件使用指南 105.1HYPERLINKAnalyser 105.2HYPERLINKPOINT&ID 175.3HYPERLINKSMARTMAP 215.4HYPERLINKFeatureandGSR 31HYPERLINK6.HYPERLINKINCA定量分析及定量技巧 44HYPERLINK7.HYPERLINK試樣準(zhǔn)備 527.1試樣制備方法 528.HYPERLINK數(shù)據(jù)管理及保存 53HYPERLINK9.HYPERLINK日常維護(hù) 578.1AutoCollectionSetup設(shè)置自動(dòng)收集 578.2AutoSpectrumCollection譜線的自動(dòng)收集 578.3ProcessingSpectrafromDisk處理來(lái)自磁盤的譜線 5710.HYPERLINK聯(lián)系我們 61安全知識(shí)高壓危險(xiǎn)標(biāo)志!存在有可能致人傷亡的高電壓。警告標(biāo)志！若不遵守指示，可能導(dǎo)致儀器的損壞人身的傷害。為防止火災(zāi)或電擊：如果線纜有破損，請(qǐng)勿使用儀器；如果提供的電壓超出規(guī)定范圍，請(qǐng)勿使用儀器；儀器箱蓋打開(kāi)時(shí)，請(qǐng)勿使用儀器；不要在潮濕的環(huán)境中使用儀器；不要將儀器浸沒(méi)液體中；不要在腐蝕性氣體環(huán)境中使用儀器；不要在超過(guò)規(guī)定溫度范圍使用儀器；讓儀器在通風(fēng)良好的環(huán)境中工作，以防過(guò)熱；僅使用原廠提供的線纜和備件；保證儀器接地良好。安全預(yù)防點(diǎn)：x-stream控制器內(nèi)含電路可產(chǎn)生超過(guò)1千伏的高壓，不要打開(kāi)該控制器，內(nèi)部也沒(méi)有用戶需要維護(hù)的部件。不要在計(jì)算機(jī)內(nèi)再使用其他IEEE1394設(shè)備，這可能導(dǎo)致硬件無(wú)法工作。若非我公司建議，不要對(duì)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)盤（通常是C盤）進(jìn)行重新格式化、分區(qū)、操作系統(tǒng)重裝等工作，這會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)數(shù)據(jù)丟失而無(wú)法恢復(fù)。（用戶對(duì)系統(tǒng)自行處理而造成數(shù)據(jù)丟失的，不在保修范圍之內(nèi)）能譜儀的正常工作需要用戶提供液氮。液態(tài)氮是惰性的，無(wú)色，無(wú)嗅，無(wú)腐蝕性，不可燃，溫度極低。氮構(gòu)成了大氣的大部分（體積比78.03%，重量比75.5%）。液氮會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重凍傷，在通風(fēng)不充分的設(shè)備里，小量液體汽化成大量氣體造成的過(guò)壓，和狹窄工作空間內(nèi)的氧被取代造成的窒息。儲(chǔ)存和使用液氮要充分通風(fēng)。當(dāng)操作或使用液氮時(shí)，或任何有（液氮）溢出而存在暴露的可能性的時(shí)候，都要穿戴個(gè)人防護(hù)裝備(眼罩和手套)。環(huán)境要求存儲(chǔ)/運(yùn)輸溫度﹣40℃～70℃存儲(chǔ)/運(yùn)輸濕度8％～80％相對(duì)濕度操作溫度10℃～30℃操作濕度小于60％相對(duì)濕度x-stream交流電源100伏～240伏±10％，50Hz或60Hz計(jì)算機(jī)交流電源根據(jù)計(jì)算機(jī)規(guī)格交流電源插座與電鏡相同安全接地，帶開(kāi)關(guān)，至少10A典型功率(計(jì)算機(jī)，17”顯示器，mics，x-steam)小于500w系統(tǒng)概述和開(kāi)關(guān)機(jī)計(jì)算機(jī)內(nèi)計(jì)算機(jī)內(nèi)PCI卡(IEEE1394)探測(cè)器(Detector)X-stream24v電源供應(yīng)器電鏡(SEM/TEM)Mics能譜儀系統(tǒng)主要由以下幾個(gè)部分組成：電源供應(yīng)器，為x-stream提供24v直流電源X-stream控制器（PartNumber：51－1100－103）Mics控制器（PartNumber：51－1100－104）探測(cè)器計(jì)算機(jī)系統(tǒng)*開(kāi)機(jī)1．打開(kāi)主電源開(kāi)關(guān)2．啟動(dòng)電腦，與之相連的mics控制器將自動(dòng)開(kāi)啟。（正常啟動(dòng)后mics亮綠色指示燈）3．打開(kāi)x-stream控制器背后電源開(kāi)關(guān)至“1”的位置。（打開(kāi)電源時(shí)，控制器發(fā)出“嘟”聲。正常啟動(dòng)后x－stream亮綠色指示燈）4．打開(kāi)INCA軟件，即可以進(jìn)行軟件操作。一般來(lái)說(shuō)，x-stream控制器開(kāi)啟約15分鐘后進(jìn)入穩(wěn)定工作狀態(tài)。其中第2和3沒(méi)有嚴(yán)格的次序要求。*關(guān)機(jī)1．退出INCA軟件。2．關(guān)閉電腦，mics控制器將自動(dòng)關(guān)閉。3．關(guān)閉x-stream控制器背后電源開(kāi)關(guān)，至“0”的位置。4．關(guān)閉主電源。其中第2和3沒(méi)有嚴(yán)格的次序要求。通常，如果電源穩(wěn)定，并不需要每天進(jìn)行關(guān)機(jī)。系統(tǒng)硬件一．探頭部分，安裝于電鏡鏡筒上，接收X射線信號(hào)，并做初步放大后送至x-stream控制器。準(zhǔn)直器(Collimator)－限制X射線的入射角度，只有穿過(guò)準(zhǔn)直器小孔的信號(hào)才會(huì)被探頭收集。電子陷阱(ElectronTtrap)－進(jìn)入探頭的入射電子或背散射電子會(huì)使譜圖本底異常。電子陷阱由兩塊小磁鐵組成，能使入射的帶電荷的信號(hào)(相當(dāng)電流)在磁場(chǎng)作用下路徑偏轉(zhuǎn)。避免進(jìn)入探頭內(nèi)。而特征X-射線和韌致輻射是中性的,不受磁場(chǎng)的影響,進(jìn)入探測(cè)器.薄窗(Window)－可以密封探頭內(nèi)部真空，同時(shí)讓低能量X射線透過(guò)。目前的探頭都使用聚合物材料制成，低至100eV能量的X射線都能穿過(guò)，因而鈹元素也可以被探測(cè)到。窗口的內(nèi)側(cè)有支撐條增加強(qiáng)度，使薄窗能夠承受一個(gè)大氣壓的壓強(qiáng)。新型的窗口一般稱為SATW或ATW2，是SuperAtmospheresupportingThinWindow的簡(jiǎn)稱。晶體(Crystal)－入射X射線使晶體內(nèi)的電子從價(jià)帶躍升到導(dǎo)帶，價(jià)帶中產(chǎn)生空穴，在外加偏壓的作用下，載荷子(電子和空穴)向兩極移動(dòng)。X射線的能量正比于所產(chǎn)生的電子空穴對(duì)數(shù)量。探測(cè)器晶體通常由鋰漂移硅或者高純鍺制成。場(chǎng)效應(yīng)管(FET-FieldeffectTransistor)－緊貼在晶體后面，放大由X射線激發(fā)產(chǎn)生的電荷并將電荷信號(hào)轉(zhuǎn)為脈沖信號(hào).。X射線所產(chǎn)生的脈沖很小，需要是對(duì)FET通過(guò)液氮冷卻來(lái)降低噪聲。冷指(ColdFinger)－在探頭內(nèi)部，由熱傳導(dǎo)良好的銅制成，將液氮的低溫傳導(dǎo)到FET及晶體上。液位傳感器(LN2Sensor)－實(shí)時(shí)探測(cè)液氮的液位。當(dāng)液氮低至一定值，系統(tǒng)會(huì)發(fā)出報(bào)警提示。如果一個(gè)小時(shí)內(nèi)不添加液氮，系統(tǒng)會(huì)切斷晶體和FET上的高壓，能譜儀也就無(wú)法繼續(xù)使用。前置放大器（Pre－amplifier）－進(jìn)一步放大由FET放大地信號(hào)后送入x－stream控制器。杜瓦(Dewar)－存儲(chǔ)液氮，通常容量為7.5升。為了實(shí)現(xiàn)充分冷卻，應(yīng)盡量保持杜瓦內(nèi)的清潔，防止雜物、水等進(jìn)入?？扉T(Shutter)－對(duì)透射電鏡用能譜，在探頭內(nèi)有快門組件。工作中的晶體如果受高能散射電子的轟擊，會(huì)引起晶體過(guò)度充電和電路過(guò)載，這需要數(shù)分鐘來(lái)恢復(fù)常態(tài)。能譜儀在晶體前面設(shè)計(jì)有快門，如果探頭接收到高能電子，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)關(guān)閉快門，從而保護(hù)晶體。快門是由壓縮空氣驅(qū)動(dòng)，軟件控制的。二．信號(hào)處理系統(tǒng)1．x-stream由前置放大器取得的信號(hào)表現(xiàn)為斜波上疊加的臺(tái)階電壓，它被送入x-stream控制器進(jìn)行處理。X-Steam的主要功能是：精確測(cè)量入射X射線的能量，并計(jì)入相應(yīng)通道(Channel)內(nèi)，從而在譜圖上相應(yīng)位置獲得譜峰；在一個(gè)很寬的范圍內(nèi)(110eV至80keV)，快速而精確得鑒別、去除原始信號(hào)上的噪聲；區(qū)分在時(shí)間上很接近的信號(hào)，以避免和峰(Pile-up，或稱堆積峰)的出現(xiàn)。2.Mics控制器實(shí)現(xiàn)圖象的獲取，提供X、Y方向的掃描信號(hào)。它與計(jì)算機(jī)的IEEE-1394卡(PCI)直接通訊，并由它提供電源。第四章:能譜儀的原理X-RAY的產(chǎn)生.X射線的產(chǎn)生是由于入射電子于樣品發(fā)生非彈性碰撞的結(jié)果.兩個(gè)主要的過(guò)程:特征X射線和連續(xù)X射線或叫韌侄輻射.當(dāng)高能電子與原子作用時(shí),它可能使原子內(nèi)層電子被激發(fā),原子處于激發(fā)狀態(tài),內(nèi)層出現(xiàn)空位,此時(shí),可能有外層電子向內(nèi)層躍遷,外層和內(nèi)層電子的能量差就以光子的形式釋放出來(lái),它就是元素的特征X射線.來(lái)自原子特征能量釋放有兩種形式,一種是特征X射線光子的釋放躍遷,另一種釋放叫娥蝎電子.能譜儀接受的是來(lái)自特征X射線的光子.能譜儀的主要組成部分:能譜儀由探測(cè)器.前置放大器,脈沖信號(hào)處理器,多道分析器,計(jì)算器組成.能譜儀使用的是鋰漂移硅Si(Li)探測(cè)器,其結(jié)構(gòu)如圖:

Si(Li)是厚度為3—5mm,直徑為10—30mm的薄片,它是P型Si在嚴(yán)格的工藝條件下漂移Li制成的.Si(Li)可分為三層,中間是活動(dòng)區(qū),由于Li對(duì)P型半導(dǎo)體起了補(bǔ)償作用,是本征型半導(dǎo)體;活動(dòng)區(qū)的前面是一層0.1umP型半導(dǎo)體(Si失效層),在其外面鍍有20nm的金膜,活性區(qū)后面是層N型Si半導(dǎo)體.Si(Li)探測(cè)器實(shí)際上是一個(gè)P-I-N型二級(jí)管,鍍金的P型Si接高壓負(fù)端,N型硅接高壓正端和前置放大器的場(chǎng)效應(yīng)管相連接.Si(Li)探測(cè)器處于真空系統(tǒng)內(nèi),其前方有一個(gè)0.35um的超薄窗,整個(gè)探頭裝在與存有液氮的杜瓦瓶相連的冷指內(nèi).由試樣出射的各種能量的X光子相繼經(jīng)超薄窗射入Si(Li)內(nèi),在活動(dòng)區(qū)產(chǎn)生電子-空穴對(duì).每產(chǎn)生一對(duì)電子空穴對(duì),要消耗掉X光子3.8ev.因此每一個(gè)能量為E的入射光子產(chǎn)生的電子空穴對(duì)數(shù)量N=E/3.8.加在Si(Li)上的偏壓將電子空穴對(duì)收集起來(lái),每入射一個(gè)X光子,探測(cè)器輸出一個(gè)微小的電荷脈沖,其高度正比于入射的X光子能量E.電荷脈沖經(jīng)前置放大器,主放和模數(shù)轉(zhuǎn)換器處理后以時(shí)鐘形式進(jìn)入多道分析器.多道分析器有一個(gè)由許多存儲(chǔ)單元(稱為信道)組成的內(nèi)存.與X光子能量成正比的時(shí)鐘脈沖數(shù)按大小分別進(jìn)入不同的存儲(chǔ)單元.每進(jìn)入一個(gè)時(shí)鐘脈沖數(shù),存儲(chǔ)單元記一個(gè)光子數(shù),因此信道地址和X光子能量成正比,而通到的計(jì)數(shù)為X光子數(shù).最終得到以信道(能量)為橫坐標(biāo),信道計(jì)數(shù)(強(qiáng)度)為縱坐標(biāo)的X射線能量色散譜.

第五章:軟件使用指南5.1Analyser5.1ANALYZER您可以點(diǎn)圖標(biāo)新建一個(gè)項(xiàng)目,并根據(jù)自己的命名規(guī)則來(lái)命名,已方便今后查找.如下圖您可輸入客戶注釋和項(xiàng)目注釋,在分析報(bào)告中體現(xiàn)出來(lái).選此項(xiàng),可和其它用戶共享數(shù)據(jù).選此項(xiàng),其它用戶不能打開(kāi)此數(shù)據(jù).在建立好項(xiàng)目名后,就象我們建立新的WORD文檔一樣,首先在”文件”下拉菜單中另存.您可以點(diǎn)圖標(biāo)建新的樣品,并可修改您的樣品名,已方便數(shù)據(jù)管理和今后查找.如下圖,對(duì)表面噴碳膜的樣品請(qǐng)勾選”此樣品表面覆有”并在下拉菜單中選取碳元素,這樣在定量分析中忽略對(duì)碳元素的分析.你也可添加樣品的注釋,體現(xiàn)在報(bào)告中.當(dāng)您分析元素有重疊,而您又明確某些重疊的元素不存在,您可在文件下拉菜單編輯樣品類型,去掉不存在的元素,就可避免誤標(biāo)的情況.編輯好后,您就可在此選編輯的樣品類型.電鏡設(shè)置是對(duì)電鏡參數(shù)進(jìn)行一些調(diào)整,使之達(dá)到最適合能譜分析的狀態(tài).在處理時(shí)間5或6時(shí),采集計(jì)數(shù)率為1000cps—3000cps,死時(shí)間小于40%.處理時(shí)間:剝離噪音的時(shí)間.有6個(gè)時(shí)間常數(shù).PT12微秒PT28微秒PT316微秒PT432微秒PT540微秒PT6100微秒.在做定性和定量分析時(shí),處理時(shí)間一般選擇”5”或者”6”,已提高譜圖分辨率.處理時(shí)間與譜圖分辨率的關(guān)系:處理時(shí)間越長(zhǎng),在其他條件不變的情況下譜圖分辨率越好.反之亦然.2.輸入計(jì)數(shù)率輸入計(jì)數(shù)率受下列因素的影響:HV(加速電壓):一般加速電壓為特征X射線24倍,如要激發(fā)鐵的Ka線,3倍的話,就是19.2KV,典型的加速電壓為15—20KV,如果分析輕元素或薄膜樣品,您可用10KV或5KV.SPOTSIZE(束斑大小),探針電流,發(fā)射電流(冷場(chǎng)):在選好加速電壓,和光瀾,我們經(jīng)常調(diào)節(jié)束斑大小(鎢燈絲)或探針電流,發(fā)射電流(場(chǎng)發(fā)射)大小讓采集計(jì)數(shù)率為1000-3000cps,死時(shí)間小于40%.WD(工作距離):圖象聚焦清楚后,電鏡的lens到樣品的距離.電鏡在設(shè)計(jì)時(shí),以確定能譜分析的工作距離.請(qǐng)參安裝工程師的要求.JEOL6360,6460,6380,6480WD=10MMJEOL6301,6300,6335,6700FWD=15MMQUANTA200,400,600,SIRONSERIES,XL30WD=10.HITACHIS-3000,3500,4700WD=10.LEO1450VP,1530VPWD=812MM.APERTURE(光闌):能譜分析時(shí)一般選較大的光闌.gunalignment(電子槍對(duì)中):更換燈絲或場(chǎng)發(fā)射改變電壓時(shí),均要進(jìn)行點(diǎn)子槍對(duì)中.3.采集計(jì)數(shù)率和輸入計(jì)數(shù)率一樣反映探測(cè)器接受信號(hào)的強(qiáng)弱,不同的是該數(shù)值是扣除噪音信號(hào),以及信號(hào)損失以后結(jié)果.在PT5或6,一般要求10003000cps為較理想分析條件.4.死時(shí)間%能譜儀進(jìn)行信號(hào)處理的時(shí)間-或者說(shuō)拒絕接收輸入計(jì)數(shù)的時(shí)間-占全部時(shí)間的百分比,或用數(shù)學(xué)表達(dá)死時(shí)間%=(輸入計(jì)數(shù)率—采集計(jì)數(shù)率)/輸入計(jì)數(shù)率*100%在PT5或6時(shí),死時(shí)間小于40%在完成電鏡設(shè)置之后,進(jìn)入下一步”采集譜圖”采集譜圖的界面和電鏡設(shè)置相似,在采集終止”活時(shí)間”選項(xiàng)中可以根據(jù)樣品的不同和測(cè)試需求設(shè)定采集終止時(shí)間.一般的定性分析,如沒(méi)有重疊元素或微量元素,你可設(shè)為20—50秒.如果定量分析,并有重疊元素,活時(shí)間不小于100秒.“預(yù)設(shè)定整體”選項(xiàng)中可以通過(guò)設(shè)定譜圖采集終止數(shù)值,一旦系統(tǒng)所采集的信號(hào)總和達(dá)到該數(shù)值時(shí),采集停止.此外還可以通過(guò)設(shè)定譜圖橫坐標(biāo)的能量范圍使位于該能量范圍內(nèi)的元素出現(xiàn).譜圖條件是對(duì)當(dāng)前譜圖采集條件的說(shuō)明.如下:選不同的譜圖范圍,就是能量標(biāo)尺的測(cè)量范圍,如果加速電壓為10KV,您可選0—10KEV,如果為20KV,須要選0—20KEV,如加速電壓為25KV,30KV,那就要選40KV.選不同的通道數(shù)量,就可表達(dá)能譜標(biāo)尺的最小刻度.由于探測(cè)器的分辨率大約130ev.所以多道分析器的分辨率無(wú)論5,10或20ev/channel都沒(méi)太大意義.默任為20ev/channel.在任何譜圖窗口,點(diǎn)鼠標(biāo)右鍵,就出現(xiàn)很多功能:1,復(fù)制可將譜圖復(fù)制到WORD,PAINT等其它軟件.縮放比例在按”CTRL”和鼠標(biāo)左鍵,將譜圖展開(kāi)后,可選此項(xiàng),譜圖恢復(fù)原狀.全屏可將譜圖現(xiàn)示全屏.輸出可將譜圖以各種格式輸出.線圖可將譜圖變成線狀,無(wú)背景.智能譜峰標(biāo)定可將譜峰標(biāo)識(shí)符變成有圈或沒(méi)圈.譜峰標(biāo)定編輯器可編輯譜峰線系.噪音峰可現(xiàn)示或隱蔽噪音峰.在確認(rèn)元素的界面里,可以通過(guò)鼠標(biāo)雙擊某元素來(lái)實(shí)現(xiàn)添加或刪除.也可以通過(guò)選擇自動(dòng)標(biāo)定來(lái)實(shí)現(xiàn).下圖中顯示的是自動(dòng)標(biāo)定的幾種元素.選擇疊加計(jì)算重構(gòu)的譜圖選項(xiàng),系統(tǒng)會(huì)通過(guò)計(jì)算虛擬一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)譜圖,通過(guò)比較下圖中紅色虛擬譜圖與黃色當(dāng)前譜圖之間的擬合程度來(lái)確認(rèn)元素.如果擬合得不好,我們就須要通過(guò)另外的工具去確任元素:如我們要確任上圖中鐵峰,先用鼠標(biāo)按下,移到指定峰,在此位置上所有可能的元素都列出來(lái),然后用假設(shè)的方法,找到最吻合的元素.當(dāng)前樣品在同一點(diǎn)測(cè)試幾次,或者在不同的點(diǎn)分別測(cè)試,可以通過(guò)比較來(lái)對(duì)比幾次測(cè)量的元素差異.本步奏是將當(dāng)前項(xiàng)目譜圖與存儲(chǔ)在系統(tǒng)中的項(xiàng)目進(jìn)行對(duì)比查處存儲(chǔ)項(xiàng)目和當(dāng)前項(xiàng)目的匹配程度,該功能為選配功能.應(yīng)用舉例如下圖:當(dāng)前測(cè)試項(xiàng)目為鋼鐵基體,譜圖如下系統(tǒng)存貯了上次測(cè)試的項(xiàng)目,現(xiàn)在我想知道上次的項(xiàng)目和當(dāng)前項(xiàng)目的匹配程度.操作如下:指定存儲(chǔ)項(xiàng)目的路徑,即提供匹配功能的數(shù)據(jù)源.點(diǎn)擊開(kāi)始查看匹配指數(shù),匹配指數(shù)為100的認(rèn)為和當(dāng)前項(xiàng)目信息最佳匹配,低于88的通常認(rèn)為沒(méi)有相一致的譜峰.如下圖,本例中找到了匹配指數(shù)為100的”Steel”INCA軟件提供了豐富的報(bào)告模板供您選擇:可以根據(jù)您的需求選擇最適合您的報(bào)告模板.此外INCA非常人性化的支持直接打印和Word兼容轉(zhuǎn)換.點(diǎn)擊下圖圖標(biāo)您就能將當(dāng)前報(bào)告以Doc文檔保存.如果當(dāng)前系統(tǒng)提供的模板信息不能滿足您的特殊需求,那么INCA還可以讓您通過(guò)自己的設(shè)計(jì)來(lái)獲取最適合您的報(bào)告模板.5.2POINT&IDINCA-Point&ID是INCA軟件中非常重要的一個(gè)功能,它非常人性化的給用戶創(chuàng)造了一個(gè)與電鏡互控的使用環(huán)境(可以通過(guò)INCA軟件獲取電鏡圖象以及控制電鏡電子束的掃描)感興趣區(qū)，通過(guò)電鏡調(diào)節(jié)，在電鏡獲得滿意的聚焦良好，分辨率合適的樣品圖象，然后在能譜端點(diǎn)擊感興趣區(qū)開(kāi)始采集按鈕，就可以把電鏡端調(diào)整好的圖象采集到能譜端，供能譜分析用。如下圖：上圖在能譜端獲得供能譜分析的二次電子圖象。在圖象上點(diǎn)鼠標(biāo)右鍵,也有很多功能如上圖.采集譜圖的操作界面如下圖所示：圖中有幾種不同的分析工具供使用者選擇，各功能分別如下：該按鈕是點(diǎn)分析模式，通過(guò)單擊該按鈕，使其處于凹陷狀態(tài)，即為選中，使用該工具可以在圖象上任意選取一點(diǎn)，分析該點(diǎn)的成分。該按鈕是區(qū)域模式，通過(guò)拖拽選取所需任意大小的矩形，分析所選取矩形區(qū)域內(nèi)成分。該按鈕是特征選取模式，通過(guò)該模式可以選取某一特征區(qū)域，對(duì)該特征區(qū)域進(jìn)行分析。如下：其中譜圖六即為一特征區(qū)域，該區(qū)域就可以通過(guò)特征模式選取。該按鈕為自定義區(qū)域該模式選取任意形狀的感興趣區(qū)域。該按鈕為同一條直線上間隔不同的點(diǎn)數(shù)的模式，可以通過(guò)該按鈕在二次電子圖象上任意選取一條直線，然后在該直線上定義任意幾個(gè)點(diǎn)供測(cè)量。在該模式下，同一直線上的幾個(gè)點(diǎn)安先后順序，依次一個(gè)一個(gè)測(cè)量。第一個(gè)點(diǎn)結(jié)束，第二個(gè)點(diǎn)自動(dòng)開(kāi)始通過(guò)X坐標(biāo)定義若干點(diǎn)，反映到二次電子圖象中如下圖紅色的直線即為所選區(qū)域。該按鈕為同一面上在X,Y方向分別定義若干點(diǎn)，依次從左到右，從上到下自動(dòng)完成測(cè)量。同樣可以通過(guò)修改X,Y的值來(lái)定義所需點(diǎn)數(shù)。該按鈕通過(guò)點(diǎn)擊顯示點(diǎn)分析模式下，X射線激發(fā)區(qū)域。大實(shí)線黃圈材料密度2g/cm2加速電壓為20KV.小虛線黃圈材料密度2g/cm2加速電壓為10KV大實(shí)線藍(lán)圈材料密度10g/cm2加速電壓為20KV小虛線藍(lán)圈材料密度10g/cm2,加速電壓為10KV.該按鈕點(diǎn)擊顯示譜圖采集位置確認(rèn)元素同Analyzer圖象設(shè)置請(qǐng)選用下圖默認(rèn)的設(shè)置，如果需要得到更高分辨率的圖象可以通過(guò)提高圖象分辨率和降低采集速度的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)。但需要消耗更多的時(shí)間。除特殊要求建議采用默認(rèn)設(shè)定?；顣r(shí)間和處理時(shí)間可以根據(jù)實(shí)際情況來(lái)自行調(diào)節(jié)。譜圖范圍是譜圖X橫坐標(biāo)的刻度范圍，0~20KEV可以滿足幾乎所有元素測(cè)量要求。通道數(shù)量：用來(lái)選擇查看譜圖通道的數(shù)目，只有兩個(gè)選擇，1K或者2K，需要注意的是如果改變此數(shù)值，在定量計(jì)算時(shí)需要重新做定量分析最優(yōu)化。5.3Smartmap（一）SmartMap1．介紹用戶可以在一個(gè)圖像中定義一個(gè)區(qū)域，SmartMap就是從該區(qū)域中的每一個(gè)像素中同時(shí)采集所有可能的元素特征X射線。采用這種分析方式的主要優(yōu)勢(shì)在于：在進(jìn)行X射線分析之前，只需要對(duì)分析的樣品有最低限度的了解，因?yàn)樗械腦數(shù)據(jù)隨后都將被采集。SmartMap的數(shù)據(jù)可以在采集中及采集以后通過(guò)多種途徑進(jìn)行察看或處理。包括可以對(duì)點(diǎn)或區(qū)域的譜圖進(jìn)行事后的定量分析、元素的X射線分布圖、元素的線剖面圖、Cameo數(shù)據(jù)等。比如，如果你希望在一個(gè)特定區(qū)域中觀看某幾個(gè)元素的分布情況，你僅僅需要選擇你所需要的元素，這些分布圖就會(huì)在采集過(guò)程中或結(jié)束后進(jìn)行刷新。你也可以在采集的過(guò)程中改變所選的元素。而且，SmartMap數(shù)據(jù)可以在以后的某個(gè)時(shí)間進(jìn)行訪問(wèn)和處理。2．選擇SmartMap的采集模式如果你希望從一個(gè)矩形區(qū)域采集SmartMap數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊。在圖像中拖動(dòng)鼠標(biāo)，畫(huà)出一個(gè)矩形區(qū)域，SmartMap數(shù)據(jù)將在這個(gè)掃描區(qū)域中進(jìn)行采集。如果你需要掃描整個(gè)可視區(qū)域，點(diǎn)擊。如果要定義一條掃描線，點(diǎn)擊然后在圖像中開(kāi)始點(diǎn)處按下鼠標(biāo)左鍵，拖動(dòng)鼠標(biāo)至結(jié)束點(diǎn)3．SmartMap采集狀態(tài)內(nèi)存用量：顯示有多少可用內(nèi)存被使用，如果指示器變紅，建議您停止采集并保存項(xiàng)目數(shù)據(jù)。當(dāng)指示器滿時(shí)，采集將中止。時(shí)間：顯示采集開(kāi)始后所用時(shí)間，單位為秒。計(jì)數(shù)：顯示譜圖的總計(jì)數(shù)率。幀：顯示電子束對(duì)所選區(qū)域的掃描次數(shù)。4．SmartMap數(shù)據(jù)輸出以下步驟允許用戶將SmartMap數(shù)據(jù)輸出為兩種不同的文件格式。1)選擇輸出文件名。2)選擇用于譜圖的開(kāi)始和結(jié)束的通道，默認(rèn)值為全譜圖范圍。3)輸入要組合的步長(zhǎng)尺寸或通道數(shù)量。4)從下拉菜單中選擇輸出數(shù)據(jù)的長(zhǎng)度，默認(rèn)值為用戶數(shù)據(jù)的最佳長(zhǎng)度。5)選擇希望數(shù)據(jù)輸出的文件格式，該數(shù)據(jù)可以被輸入至一個(gè)分析包中。6)點(diǎn)擊“輸出”，開(kāi)始執(zhí)行SmartMap數(shù)據(jù)輸出。（二）SmartMap設(shè)置1．選擇SmartMap或線掃描的分辨率用戶可以通過(guò)選擇電子束掃描X和Y方向上的像素?cái)?shù)量來(lái)設(shè)定SmartMap分辨率。實(shí)際的數(shù)據(jù)將取決于電鏡顯示器的長(zhǎng)寬比。如果選擇了對(duì)整個(gè)視場(chǎng)進(jìn)行掃描，則像素?cái)?shù)為所設(shè)定的分辨率。如果選擇了對(duì)一個(gè)矩形區(qū)域進(jìn)行掃描，則只有總像素中所選區(qū)域比例的X射線數(shù)據(jù)將被采集。選擇合適的SmartMap分辨率選擇SmartMap的分辨率時(shí)，需要考慮X激發(fā)區(qū)的相對(duì)尺寸，所感興趣的特征以及電子圖像的像素尺寸。特別是在電鏡工作于高倍時(shí)，有可能在二次電子像中觀察到的特征大小要遠(yuǎn)小于X射線激發(fā)區(qū)所以難以看到相應(yīng)的X射線圖。在這種情況下，選擇較高的分辨率并不能獲得更多得信息。由于每個(gè)像素的采集駐留時(shí)間是固定的，所以高分辨率時(shí)每幀所需的時(shí)間將更長(zhǎng)。面分布圖需要更長(zhǎng)的刷新時(shí)間。重要的是根據(jù)預(yù)期的總計(jì)數(shù)來(lái)設(shè)定SmartMap的分辨率。例如，如果需要短時(shí)間采集或高計(jì)數(shù)率采集，就應(yīng)將設(shè)定分辨率為128或256。面分布的分辨率一般要選低于二次電子圖象分辨率.采集SmartMap需要多長(zhǎng)時(shí)間如果主要是想得到元素分布圖：在采集時(shí)觀察X射線分布圖，何時(shí)可以得到足夠清晰的對(duì)比度。就可人為終止.如果目的是得到重構(gòu)譜圖數(shù)據(jù)：采集時(shí)在元素設(shè)置項(xiàng)中觀察感興趣的特征區(qū)域的重構(gòu)譜圖，看是否有足夠的計(jì)數(shù)率可進(jìn)行定量分析。何時(shí)選擇較高分辨率選擇高分辨率的好處在于對(duì)更多的樣品的點(diǎn)進(jìn)行分析，可獲得更高的空間分辨率，所以在分析未知樣品的時(shí)候選擇高分辨率可保證不會(huì)遺漏特征點(diǎn)。但選擇高分辨率時(shí)，若同時(shí)追求高計(jì)數(shù)率或長(zhǎng)時(shí)間采集，內(nèi)存分配將大大增加。計(jì)數(shù)率分辨率文件大小內(nèi)存分配15MegaCounts1287.81MB7MB15MegaCounts25614.3MB21MB15MegaCounts51217.7MB65MB何時(shí)選擇較低分辨率如果需要采集的總計(jì)數(shù)很高時(shí)。如果要分析的相互作用區(qū)遠(yuǎn)大于圖像像素時(shí)。2．選擇SmartMap時(shí)的分辨率1）您也許已經(jīng)在PointID中對(duì)感興趣的區(qū)域進(jìn)行了采集參數(shù)優(yōu)化設(shè)置以進(jìn)行定量分析，如果您現(xiàn)在需要SmartMap數(shù)據(jù)并且您希望從SmartMap數(shù)據(jù)重構(gòu)譜圖以便進(jìn)行定量分析，您應(yīng)當(dāng)保持這些采集參數(shù)設(shè)置。這意味著您必須使用長(zhǎng)的處理時(shí)間進(jìn)行數(shù)據(jù)采集以獲得最佳的分辨率，但這將使采集計(jì)數(shù)率受到限制。2）如果您已經(jīng)在PointID中進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，在譜圖中并沒(méi)有接近的元素主峰，此時(shí)您應(yīng)該使用較短的處理時(shí)間以獲得更高的采集計(jì)數(shù)率及更快的分析速度。處理時(shí)間的選擇主要取決于您的樣品以及SmartMap數(shù)據(jù)的用途。3）如果在項(xiàng)目中只是用來(lái)做Mapping功能，并且是對(duì)未知樣品進(jìn)行分析，我們建議您使用長(zhǎng)的處理時(shí)間以避免遺漏譜圖細(xì)節(jié)。當(dāng)然如果您只是對(duì)一些特定的元素進(jìn)行面分布分析，并且沒(méi)有重疊峰，您就可以設(shè)定短的處理時(shí)間并通過(guò)增大束流來(lái)提高采集計(jì)數(shù)率。(三)元素面分布圖介紹通過(guò)該功能可以觀察樣品上特定區(qū)域的元素分布圖。該功能利用指定能量范圍的X射線來(lái)顯示元素的分布。定性的分布圖給出了樣品中選定區(qū)域的X射線強(qiáng)度。每個(gè)像素的亮度都對(duì)應(yīng)著進(jìn)入探頭的特征X射線的強(qiáng)度，也就顯示出了元素的分布。如果由SmartMap直接進(jìn)入面分布圖，在選定區(qū)域的總譜圖中那些自動(dòng)標(biāo)定的元素就將在元素面分布圖中顯示。面分布圖的大小取決于有多少面分布圖在同時(shí)顯示。相應(yīng)的二次電子像或背散射電子像將同時(shí)顯示在第一項(xiàng)。如果在元素設(shè)置項(xiàng)中改變了元素的選擇，面分布圖也將相應(yīng)變化。1．縮放面分布圖：放大電子圖像或面分布圖，首先點(diǎn)擊該圖，然后點(diǎn)擊如果要恢復(fù)該圖本來(lái)大小，點(diǎn)擊2．調(diào)整面分布圖的亮度及對(duì)比度：如果要調(diào)整單個(gè)面分布圖的亮度及對(duì)比度，選定該圖，然后點(diǎn)擊如果要調(diào)整所有面分布圖的亮度及對(duì)比度，點(diǎn)擊“選擇所有面分布圖”然后點(diǎn)擊如果只需調(diào)整一部分面分布圖，按住SHIFT鍵，選定各圖，然后點(diǎn)擊點(diǎn)擊“清除選擇”撤銷所做的選擇點(diǎn)擊將所有的面分布圖的亮度歸一化到最亮。3．在面分布圖中提取線掃描：使用該功能可以從面分布圖中提取線掃描，想對(duì)于線掃描采集，此功能提供了一種便利的方法：可以對(duì)以前做過(guò)的面掃數(shù)據(jù)中的任意位置提取線掃描數(shù)據(jù)。按下將看到默認(rèn)的一條黃線，按下可以調(diào)整線掃描區(qū)域的寬度，其中的數(shù)字是像素?cái)?shù)，可從1至20中選擇。如果需要改變線掃描的寬度，點(diǎn)中線的兩個(gè)端點(diǎn)拖動(dòng)至需要位置即可。按住SHIFT鍵選擇多個(gè)面分布圖就可以得到疊加的線掃描。通過(guò)鼠標(biāo)拖動(dòng)可以調(diào)整線掃描窗口的標(biāo)尺，也可以通過(guò)右擊鼠標(biāo)來(lái)觀察3D圖及復(fù)制、輸出、設(shè)置自動(dòng)標(biāo)尺。線掃描的分辨率取決于采集面分布圖時(shí)的分辨率設(shè)置，可同過(guò)“降低分辨率”選項(xiàng)來(lái)調(diào)整。選擇“將選取的線掃描保存為新的FOV”項(xiàng)，可以得到新的感興趣區(qū)，在報(bào)告中可以查看線掃描數(shù)據(jù)。4．混合：該功能可以將最多三個(gè)面分布圖分別以紅、綠、藍(lán)三色混合在電子圖像上。在混合前可先調(diào)整各面分布圖的亮度和對(duì)比度，使分布圖邊界顯示更清晰。選擇好所需的面分布圖然后點(diǎn)擊“混合”。我們就可以在包含不同元素的不同區(qū)域得到不同的顏色，如下表所示：元素1231+21+32+31+2+3紅x

綠

x

黃

x

藍(lán)

x

青

x

紫紅

x

白

x5．面分布圖相減：此功能允許你對(duì)兩個(gè)面分布圖做相減運(yùn)算。對(duì)于從背景中減去一個(gè)面分布圖非常有幫助。點(diǎn)擊一幅面分布圖，拖動(dòng)至另一圖上（被減圖），可得到相減窗口。在元素設(shè)置項(xiàng)中，可以更改X射線范圍的寬度并定義背景噪聲，在相減窗口中選擇比例因子，然后點(diǎn)擊“減去”，被減后的面分布圖標(biāo)題上會(huì)加上一個(gè)“*”。如果要恢復(fù)相減前的面分布圖，點(diǎn)擊元素設(shè)置項(xiàng)，在回到元素面分布圖即可。(四)元素設(shè)置1.X射線譜峰：可以通過(guò)下拉元素列表及元素周期表選擇元素，選中的元素將在面分布圖中顯示。2.背景：可以在此定義背景加入元素面分布圖中。選擇方法為“掃過(guò)”及“手動(dòng)”。掃過(guò)：按住SHIFT鍵，在譜圖中感興趣的區(qū)域拖動(dòng)鼠標(biāo)，點(diǎn)擊“添加”，輸入名稱，就可以得到一個(gè)背景?？梢渣c(diǎn)擊“刪除”或“全部清除”刪除定義的背景。手動(dòng)：選擇手動(dòng)需要輸入感興趣的區(qū)域的能譜上限及下限值，其他操作同上。3.匯總：在匯總中可以查看所有參與面分布的元素線系及背景統(tǒng)計(jì)。4.配置：點(diǎn)擊“配置”可以得到能量窗口列表。勾掉“自動(dòng)線系選擇”，可以在下拉菜單中選擇不同的線系顯示面分布圖默認(rèn)的能量窗口寬度是1.2倍的半高寬。(五)元素線掃描1．通過(guò)該功能可以觀察樣品中沿著某一條線的元素分布圖。該功能利用指定能量范圍的X射線來(lái)顯示元素的分布。2．在SMARTMAP中定義線掃描，點(diǎn)擊再在圖像中用鼠標(biāo)拖動(dòng)畫(huà)出掃描線。點(diǎn)擊采集則開(kāi)始線掃描。3．在采集時(shí)自動(dòng)標(biāo)定的元素將出現(xiàn)在線掃描中，也可以在元素設(shè)置中選擇線掃描中出現(xiàn)的元素。4．第一個(gè)圖像顯示的是電子圖像，疊加了線掃描線。最后一個(gè)圖包含所有的線掃描，可以以多種方式顯示：堆疊、黑色及彩色線條。5．每一個(gè)線掃描的垂直標(biāo)尺可以分別調(diào)整，使用鼠標(biāo)左鍵拖動(dòng)即可。鼠標(biāo)右擊菜單可以選擇3D、復(fù)制、輸出、及自動(dòng)縮放。5.4FeatureandGSR1.項(xiàng)目(project):生成新的項(xiàng)目或打開(kāi)現(xiàn)有的項(xiàng)目,可以研究課題,部門,或研究對(duì)象,人名為項(xiàng)目名便于查找.在Feature內(nèi),存儲(chǔ)Feature數(shù)據(jù)文件能鑲嵌在項(xiàng)目文件內(nèi),也可不鑲嵌在項(xiàng)目文件內(nèi).對(duì)每個(gè)新的樣品,你須要?jiǎng)?chuàng)建新的數(shù)據(jù)庫(kù).點(diǎn)圖標(biāo):增加和刪除,存儲(chǔ)項(xiàng)目都可在文件菜單進(jìn)行..你可進(jìn)行客戶和項(xiàng)目的備注,體現(xiàn)在報(bào)告中.就象在POINT&ID和ANALYSER一樣.項(xiàng)目,樣品,數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)如上圖.2.樣品(Sample):點(diǎn)圖標(biāo)你可在此步驟增加新的樣品名,更改樣品名稱,或?qū)悠访M(jìn)行備注體現(xiàn)在報(bào)告中.處理方法(recipe):可將數(shù)據(jù)庫(kù)鑲嵌在項(xiàng)目文件內(nèi),也可不鑲嵌在項(xiàng)目文件內(nèi).在處理方法步驟中,分析樣品前,須進(jìn)行定量分析設(shè)置和分類設(shè)置,分類設(shè)置也可在樣品運(yùn)行結(jié)束后在設(shè)置.3.1:定義定量分析名,選擇處理選項(xiàng):一般選”所有元素”,樣品類型選”默認(rèn)值”定量分析元素按你的需要選擇,定義好這些選項(xiàng)后保存它.定量分析設(shè)置可用于不同的樣品.2:分類設(shè)置可在運(yùn)行樣品前也可在運(yùn)行樣品后進(jìn)行.分類設(shè)置也可用于不同的樣品.先定義分類設(shè)置名,選分類方法:(默認(rèn)).再定義新的分類:點(diǎn)擊出現(xiàn)下面的對(duì)話筐:定義分類的名稱,選擇,中的一個(gè)或兩個(gè)或三個(gè),根據(jù)需要確定.階你關(guān)心分類的先后次序,如在GSR分析中,SnSbBaPb,orSbBaPb是你最關(guān)心的,你可定義它為:rank1,如不關(guān)心的類別,你可定義為rank5or6.定義好后按確定.選擇一個(gè)分類類別后,再點(diǎn)擊你可根據(jù)需要定義分類指標(biāo)的范圍,對(duì)于一個(gè)樣品,你可定義多個(gè)判別標(biāo)準(zhǔn).保存分類設(shè)置.再保存處理方法.4.你可設(shè)定定量分析最優(yōu)化,方法和能譜一樣,你也躍過(guò)這一步.請(qǐng)參照普通能譜設(shè)置.5.點(diǎn)擊,然后,按,選擇一種區(qū)域分布形狀:一般選圓或矩形,如果選圓形,你就按提示定義三點(diǎn)(相互間成120度)比較容易成功,如果是矩形,你須按提示依此定義四點(diǎn),定義好后,按.區(qū)域分布定義就完成了,我們須在區(qū)域分布上定義視場(chǎng)分布,按,選區(qū)域分布圖形,再定義它的視場(chǎng)分布,規(guī)則形狀或隨機(jī)形狀,定義好后再給區(qū)域分布取名,并保存.區(qū)域分布也可用于不同的樣品,但前提條件是不同的樣品須裝在同一類樣品座上.對(duì)GSR分析,你任須定義電流補(bǔ)償標(biāo)樣,點(diǎn)擊,然后,按,選擇一種區(qū)域分布形狀:你須選擇”參照”,把樣品臺(tái)移到指定的點(diǎn),結(jié)束后點(diǎn)擊下一個(gè)以指定該點(diǎn)的位置.指定該區(qū)域的名稱,再添加到列表中.6.可以定義以總特征量數(shù)或分析時(shí)間為視場(chǎng)分析終點(diǎn),區(qū)域分析終點(diǎn),樣品分析終點(diǎn).如果樣品特征量很多,為了節(jié)省時(shí)間,你可定義每個(gè)視場(chǎng)檢測(cè)的特征量為5個(gè),當(dāng)在一個(gè)視場(chǎng)已完成檢測(cè)到5個(gè),它就自動(dòng)跳到下一個(gè)視場(chǎng),如此類推.如果您的電鏡有電自動(dòng)控制功能,您可設(shè)定運(yùn)行結(jié)束后,關(guān)閉燈絲或束流.7.7.1視場(chǎng)設(shè)置:分辨率選擇默任1024*1024,特征檢測(cè)是以灰度來(lái)識(shí)別的,BSE信號(hào)的灰度比較好,一般選BSE作信號(hào)源.第一次通過(guò)的圖象:一般2—5毫秒,用較短的時(shí)間把視場(chǎng)中感興趣的灰度特征粗約選出來(lái).第二次通過(guò)的圖象:一般10—15毫秒,默任10毫秒.用較長(zhǎng)的時(shí)間確認(rèn)由第一次通過(guò)的圖象,第二次掃描不是整個(gè)視場(chǎng),而是只掃描第一次通過(guò)的灰度特征,一般從灰度特征前沿開(kāi)始10個(gè)象素的掃到灰度特征后沿10個(gè)象素結(jié)束.電擊就出現(xiàn)前沿和后沿的設(shè)置:7.2特征大小設(shè)置:放大倍數(shù)和預(yù)期的最小特征寬度互動(dòng)的,當(dāng)分析的特征越小,則須放大倍數(shù)越大,通常,可用200X500X來(lái)分析.同時(shí)你可設(shè)定忽略小于區(qū)域的特征,這樣就避免檢測(cè)太多小的特征.如果你的掃描電鏡有自動(dòng)電鏡控制功能,你可按,電鏡的放大倍數(shù)就被讀過(guò)來(lái).如果沒(méi)有自動(dòng)電鏡控制功能,你須用手工方法輸入放大倍數(shù).電鏡的放大倍數(shù)要與期望的最小特征相關(guān)變化的.預(yù)期最小檢測(cè)的特征為20納米左右.“保護(hù)區(qū)”用于防止對(duì)特征重復(fù)記數(shù).“保護(hù)區(qū)”是在視場(chǎng)設(shè)置內(nèi)特殊區(qū)域,能讓特征計(jì)數(shù)沿平鋪的視場(chǎng).它被調(diào)為沿視場(chǎng)的右下邊,它的寬度期望為最大特征的寬度.任何在報(bào)護(hù)區(qū)內(nèi)的特征都被計(jì)數(shù),然而那些夾于報(bào)護(hù)區(qū)間或接觸邊界都不被計(jì)數(shù).保護(hù)區(qū)的設(shè)置適用于有類似大小的特征,不適用特征大小范圍很大.灰度圖象處理設(shè)置:調(diào)整灰度圖象處理參數(shù)能提高特征檢測(cè)的效率和速度,如果圖象的特征有太多噪音,那有可能檢測(cè)不是一個(gè)大的特征,而是很多小的特征.中值和平滑處理可以改善圖象質(zhì)量和檢測(cè),但可能犧牲分辨率.中值:能有效去除圖象的噪聲,中值過(guò)濾器是將3X3像素點(diǎn)灰度按強(qiáng)度排序,確定中間值,用于新的圖象.這種處理方法,圖象上任何不尋常的亮和暗的象素點(diǎn)都被去掉.圖象的噪聲被壓縮,但特征的細(xì)節(jié)和邊界任保留.平滑處理:是進(jìn)行的9點(diǎn):4:2:1平均圖象亮度的方法.平均鄰近的象素點(diǎn)灰度在分配到這個(gè)象素點(diǎn)上.平滑處理將多噪聲,不連續(xù)的特征變成少噪聲清悉的圖象.缺點(diǎn):特征的邊界被減圖象模糊.格柵掩模:很少用.核心:很少用.外部的:很少用.7.4二進(jìn)制圖象處理:7.4.1:侵蝕處理:從亮的特征上剝離一層象素點(diǎn),侵蝕處理很少單獨(dú)使用,它通常和擴(kuò)張?zhí)幚磉B用,不要認(rèn)為侵蝕處理和擴(kuò)張?zhí)幚硎莾蓚€(gè)互逆的過(guò)程,運(yùn)用的順序不同會(huì)產(chǎn)生不同的結(jié)果.7.4.2:擴(kuò)張?zhí)幚?通常和侵蝕處理連用,它在亮的特征上增加一層象素點(diǎn).7.4.3:孔洞填充:空洞被定義為象素區(qū)強(qiáng)度為0,周邊包圍象素強(qiáng)度為1區(qū)域.象素點(diǎn)的灰度為0并和圖象邊緣接觸不是空洞.7.4.4:打開(kāi):先擴(kuò)張?zhí)幚碓偾治g處理,它屏棄小的特征,保留大的特征原貌,它可拆開(kāi)特征.7.4.5:關(guān)閉:先侵蝕處理再擴(kuò)張?zhí)幚?它填充特征內(nèi)的空洞,平滑邊界消除小的細(xì)節(jié),可連接臨近的特征.7.4.6分隔:這個(gè)功能運(yùn)用”n”侵蝕處理,使它變成孤立的特征,n是要求分離的系數(shù),默認(rèn)的值是2,你能選擇1—10.被孤立的特征再運(yùn)行“n+2”擴(kuò)張?zhí)幚淼荒軐⒉煌卣鬟B接起來(lái)，它和原來(lái)的一起恢復(fù)特征原貌。你應(yīng)注意特征不能運(yùn)行侵蝕處理太遠(yuǎn)，否則,它不能恢復(fù)原貌.分離功能能在特征形狀和大小很好.7.4.6:去除邊緣接觸的特征:排除任何接觸視場(chǎng)邊界的特征.推薦使用條件:最佳的檢測(cè)速度:選擇一個(gè)有典型特征分布的代表區(qū)域,尤其包刮小和低襯度,調(diào)節(jié)電鏡的條件得到噪聲低,襯度好的圖象.設(shè)定保守的掃描,最小的特征檢測(cè)等于10象素,設(shè)定第一次通過(guò)的圖象為:8毫秒,第二次通過(guò)的圖象為:50毫秒.分辨率:1024.掃描區(qū)域,檢測(cè)特征.這被假定檢測(cè)效率:100%增加掃描速度第一次通過(guò)圖象為:4毫秒,2毫秒,1毫秒,再獲數(shù)據(jù),注意小的特征數(shù)量下降.減小掃描速度直到這種效果消失.這提供最佳第一次通過(guò)圖象速度.減小最小特征檢測(cè)寬度,按步驟,4象素,調(diào)整放大倍數(shù)到新值再獲數(shù)據(jù),特征的數(shù)量應(yīng)該相同,它不同是因?yàn)椴煌晥?chǎng)大小和視場(chǎng)位置平均導(dǎo)致不同.用這個(gè)數(shù)據(jù)決定最佳的最小特征大小.嘗試高分辨率掃描,放大倍數(shù)須調(diào)整減小,檢查特征是否丟失,它是值得在高分辨率情況下增加掃描速度和象素點(diǎn)數(shù)量來(lái)提高檢測(cè)效率.如果大的特征被分割成小的特特征,你須要考濾采用灰度圖象和二進(jìn)制圖象處理選象來(lái)減小它.最佳的檢測(cè)可靠性:速度和可靠性是相互矛盾的,增加速度就可能減小檢測(cè)的可靠性.增加放大倍數(shù),這將讓特征看來(lái)更大一些,更容易檢測(cè).如果小的特征不需要分析的話,那么最小的特征大小能增加消除.減少第一次圖象通過(guò)速度,將增加檢測(cè)的可靠性.如果使用高的分辨率,掃描線圈噪聲可能被平均,小的特征不能被看清楚.增加特征對(duì)背景的確襯度,將讓特征閾值更準(zhǔn)確.8.在設(shè)置好檢查設(shè)置后(最優(yōu)的掃描速度和可靠性),選擇一個(gè)有代表性的視場(chǎng),獲取數(shù)據(jù),設(shè)置合適的閾值,按特征檢測(cè),目測(cè)電鏡視場(chǎng)的特征是否和軟件內(nèi)檢測(cè)是否一致,如一致,就說(shuō)明閾值比較滿意.9.你可設(shè)置能譜分析的測(cè)量條件,如果你只對(duì)形貌分析,你可選擇:.當(dāng)你需要進(jìn)行能譜分析時(shí),你可設(shè)置能譜分析條件,一般選通過(guò)次數(shù)為2,第一次通過(guò)時(shí)間一般為:2—5毫秒,第二次通過(guò)時(shí)間一般為:5—10好秒.處理時(shí)間一般為:5,譜圖范圍一般于電鏡的高壓一致.通道數(shù)量你可選1000或2000都可以.10.用于編輯和處理樣品分析次序.11.點(diǎn)擊運(yùn)行,就開(kāi)始特征的檢測(cè).綠色代表已完成檢測(cè),黃色代表正在檢測(cè),紅色代表等待檢測(cè).12.所有特征的細(xì)節(jié),大小,尺寸,含元素,坐標(biāo)等信息均在此,你可將結(jié)果輸出到EXCEL或其它報(bào)告中.13.你可在檢查分內(nèi)步驟,重新定義特征類別,再進(jìn)行分類.可作直方圖,CAMEO,散點(diǎn)分布圖.并重新找回特征.14.在這一步,可按特征的類別來(lái)檢查感興趣的特征,并找回在樣品中的位置,并用手工方法再采譜以確定所含的元素.15.將結(jié)果輸出.第6章:定量分析一）無(wú)標(biāo)樣定量分析（一）定量結(jié)果查看1．匯總結(jié)果元素：顯示的是在定量設(shè)置中元素列表中的元素。重量百分比：顯示校正后的元素重量百分比及統(tǒng)計(jì)誤差，這全面反映了定量分析的可信度。重量百分比=校正前濃度/校正強(qiáng)度。原子百分比：原子百分比=重量百分比/原子量，樣品中所有元素的原子百分比被歸一化為100%。2．柱形圖以柱形圖的方式顯示元素重量百分比。3．餅圖以餅圖的方式顯示元素重量百分比。4．譜圖處理線系：列出了進(jìn)行定量計(jì)算的X-RAY線系定量分析：顯示該線系的積分是否參與定量。面積：顯示該線系所有譜線的積分和，例如，k線系包括Ka和Kb線的總和。Sigma：這是對(duì)整個(gè)譜峰區(qū)域的標(biāo)準(zhǔn)偏差的估算。擬合度指數(shù)：該指數(shù)反映了元素峰型對(duì)樣品譜圖區(qū)域的適合程度，擬合度指數(shù)必須由其他多種因素一道說(shuō)明，比如總計(jì)數(shù)率、零峰數(shù)據(jù)、遺漏峰信息等。他們共同給出了診斷指導(dǎo)是否峰型對(duì)于譜圖的擬合或所定義的分析元素存在錯(cuò)誤。如果譜圖的總計(jì)數(shù)率在250000左右，可接受的擬合度指數(shù)應(yīng)不大于2，在1左右的范圍很可能是由于隨機(jī)統(tǒng)計(jì)的影響。如果該值大于3，則說(shuō)明在匹配區(qū)域中存在某種錯(cuò)誤。當(dāng)擬合度指數(shù)高時(shí)，應(yīng)該重做定量最優(yōu)化以確保增益最優(yōu)化。檢查元素列表以確保沒(méi)有元素被遺漏。優(yōu)化該區(qū)域的峰型。5．譜圖細(xì)節(jié)譜圖標(biāo)簽：顯示此次定量的譜圖名稱，可通過(guò)下拉菜單選擇察看其他譜圖?；顣r(shí)間、高壓、傾斜、方位角、出射角：顯示該譜圖采集時(shí)的各項(xiàng)設(shè)置。譜圖面積：顯示該譜圖的X射線技術(shù)率總和。6．完整結(jié)果校正前濃度：校正前濃度=（樣品A強(qiáng)度/標(biāo)樣A強(qiáng)度）*標(biāo)樣A重量百分比。校正前濃度是基體校正前的元素含量估算。k比率：k比率=樣品A強(qiáng)度/標(biāo)樣A強(qiáng)度強(qiáng)度校正：樣品成分的首次估算是由校正前濃度經(jīng)歸一化計(jì)算得來(lái)。元素間的相互影響通過(guò)當(dāng)前選擇的校正程序進(jìn)行計(jì)算。迭代過(guò)程直到計(jì)算出結(jié)果，重復(fù)的次數(shù)顯示在窗口上方。每個(gè)元素的強(qiáng)度校正就是該樣品的組合校正對(duì)包含該元素的標(biāo)樣的組合校正的比率。如果強(qiáng)度校正的值接近1，這就說(shuō)明對(duì)測(cè)量到的校正前濃度的修正很小。理想的校正因數(shù)應(yīng)該在0.8至1.2之間。標(biāo)準(zhǔn)樣品：顯示用來(lái)做定量計(jì)算的標(biāo)準(zhǔn)樣品，對(duì)于無(wú)標(biāo)樣定量分析，標(biāo)樣數(shù)據(jù)取自INCA軟件內(nèi)置數(shù)據(jù)庫(kù)（時(shí)間顯示為1-JUN-1999）狀態(tài)：顯示樣品的參數(shù)設(shè)置，例如是否拋光、涂層厚度等。7．所有譜圖譜圖標(biāo)簽：顯示采集的各個(gè)譜圖的標(biāo)簽統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)：當(dāng)選定了某些或所有譜圖時(shí)，就可以顯示所選定譜圖中元素的最大值、最小值、平均值、及標(biāo)準(zhǔn)偏差，當(dāng)定量分析設(shè)置中選擇當(dāng)前譜圖時(shí)就會(huì)只顯示最大值及最小值。8．線系峰形對(duì)于樣品上的多點(diǎn)進(jìn)行采譜，點(diǎn)擊“元素”后在周期表中選定元素，將以圖表的形式顯示各點(diǎn)的元素成分。（二）定量分析設(shè)置1．處理選項(xiàng)所有元素：當(dāng)處理的譜圖中所有產(chǎn)生x射線的元素都可以被探測(cè)，比如鋼鐵、合金以及包含可忽略的11號(hào)元素以前的輕元素的其他材料時(shí)，選擇該選項(xiàng)。差額法確定的元素：當(dāng)在樣品中可以分析除一種元素以外的所有元素時(shí)，可以選擇該選項(xiàng)。遺漏的元素被稱為已化合元素。該元素的濃度將不被測(cè)量，而是通過(guò)測(cè)量總值與100%的差額計(jì)算得到。差額法的結(jié)果總是100%。差額法可以用在當(dāng)被分析樣品中含有大量無(wú)法檢測(cè)的已知輕元素，或是某元素沒(méi)有標(biāo)樣的情況。化學(xué)式法確定的元素：當(dāng)希望得到元素濃度可以通過(guò)假定該元素被預(yù)先確定的化學(xué)式和其他所有可分析的元素化和來(lái)計(jì)算，可以選擇該方法。當(dāng)分析礦物元素時(shí)，可以用這種方法來(lái)計(jì)算氧的含量。也就是說(shuō)可測(cè)量元素的校正重量百分比被確定，于是這些元素的化合物百分含量將被計(jì)算出來(lái)。通常，強(qiáng)度校正的計(jì)算都是假定所有可分析元素都是與已化合元素形成化合物。歸一化定量分析結(jié)果：當(dāng)選擇“所有元素”或“化學(xué)式法確定的元素”時(shí)，可以選擇歸一化定量分析結(jié)果，定量總值將歸一為100%。當(dāng)樣品未拋光及電子束不穩(wěn)定時(shí)經(jīng)常采用歸一化定量結(jié)果。沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),也采用歸一化的結(jié)果.如要非歸一化結(jié)果,須要標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)庫(kù).已化合的元素：有時(shí)可以分析樣品中除一種元素外的所有元素，那個(gè)不能分析的元素可能與其他可分析的元素形成化合物。另外，有時(shí)因?yàn)闆](méi)有標(biāo)樣，可能要忽略某種元素。在這種情況下，我們假定被測(cè)量元素和遺漏元素的和為100%，這通常被用來(lái)分析礦物元素，這時(shí)氧通常作為已化合的元素。2．元素列表當(dāng)前譜圖：當(dāng)選擇該選項(xiàng)時(shí)，每一個(gè)譜圖都使用“確認(rèn)元素”中標(biāo)定的元素進(jìn)行定量計(jì)算。已化合：當(dāng)選擇該選項(xiàng)時(shí)，將建立一個(gè)列表包括從該感興趣區(qū)中所有譜圖中標(biāo)定的元素，所有的譜圖都將使用該列表進(jìn)行分析。固定列表：如果希望自己定義一個(gè)元素列表來(lái)對(duì)譜圖進(jìn)行定量計(jì)算，選擇該選項(xiàng)?？捎稍叵吕斜硖砑釉鼗騻魉彤?dāng)前譜圖標(biāo)定元素產(chǎn)生列表。（三）定量分析參數(shù)配置在定量分析設(shè)置中按下“配置”按鈕，進(jìn)入?yún)?shù)配置界面。選擇線系該步驟用來(lái)選擇進(jìn)行定量計(jì)算的元素線系。線系的自動(dòng)選擇取決于過(guò)壓比，如果對(duì)某個(gè)給定元素的K線系過(guò)壓比大于某個(gè)值，就選擇K線系，如不大于，就選擇L線系。在有些情況下，如果自動(dòng)選定的線系于樣品中其他元素的譜峰重疊，就需要使用其他的線系進(jìn)行定量計(jì)算。點(diǎn)擊取消自動(dòng)選擇選項(xiàng)，然后在下拉列表中或元素列表中選擇要更改的元素，點(diǎn)擊要選擇的線系。注：在選擇退出后，所做的更改將自動(dòng)保存。譜峰峰形最優(yōu)化該步驟針對(duì)用戶的系統(tǒng)進(jìn)行優(yōu)化以提高定量分析的精度。尤其是針對(duì)譜圖中有重疊峰出現(xiàn)的情況。另外峰形最優(yōu)化還能將定量結(jié)果中化學(xué)漂移的影響減至最小。1）數(shù)據(jù)來(lái)源元素列表應(yīng)當(dāng)反映當(dāng)前譜圖中可視的譜峰?？墒褂萌N方式來(lái)編輯元素列表：（1）手動(dòng)：在下拉列表中選擇或鍵入元素名稱或序號(hào)后按回車，點(diǎn)擊“添加元素”。（2）當(dāng)前譜圖：點(diǎn)擊“傳送”，當(dāng)前譜圖中標(biāo)定的元素就出現(xiàn)在元素列表中。（3）現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)樣品：在下拉列表中選擇樣品然后點(diǎn)擊“傳送”。2）在元素列表中選擇元素，在“選擇X射線線系”下拉列表中選擇將要做最優(yōu)化擬和的線系。3）點(diǎn)擊最優(yōu)化擬和并確認(rèn)。點(diǎn)擊“撤銷”可取消對(duì)某個(gè)或多個(gè)線系峰形的優(yōu)化。（四）定量分析最優(yōu)化首先須確保能譜軟件內(nèi)的電壓和工作距離應(yīng)于電鏡一致,對(duì)有電鏡自動(dòng)控制的電鏡,能譜儀能自動(dòng)讀取這些參數(shù),如FEI,LEO,ZEISS,TESCAN,如果電鏡沒(méi)提供自動(dòng)控制功能,則須人工須入這些參數(shù).定量?jī)?yōu)化需要從適合的樣品采集高質(zhì)量的譜圖，從中可以對(duì)束流及能譜儀增益進(jìn)行計(jì)算及存儲(chǔ)。元素選擇在下拉列表中可選擇元素如果你需要對(duì)譜峰做精確的定量分析，并且在譜圖中沒(méi)有重疊峰出現(xiàn)，你需要考慮增益優(yōu)化，應(yīng)選擇純?cè)?，其K線系應(yīng)完全被高壓激發(fā)，高能量峰受激發(fā)較弱，但對(duì)增益校準(zhǔn)更為精確。這些元素可以做精確校準(zhǔn)：Si,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu。比如，5KV加速電壓可以使用Si,10KV加速電壓可以使用Ti,20KV加速電壓可以使用Co。如果你要得到并不只是一個(gè)相對(duì)的定量結(jié)果，就不能選擇歸一化，你就要考慮對(duì)束流影響的校正。系統(tǒng)峰形使用Co作為最優(yōu)化校準(zhǔn)元素。純鈷抗氧化和抗磨性好，最適合檢測(cè)電流。如果最優(yōu)化標(biāo)樣被氧化、污染或表面不平，將對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果有直接影響。能譜至少需要做兩定量?jī)?yōu)化，否則，定量時(shí)只能選擇歸一化結(jié)果。定量最優(yōu)化選擇好采集設(shè)置，（通?；顣r(shí)間設(shè)定為100秒以上）點(diǎn)擊“采集”。測(cè)量束流點(diǎn)擊“測(cè)量”，可對(duì)束流進(jìn)行測(cè)量。如果再次運(yùn)行優(yōu)化采集后測(cè)量束流，可顯示與前次測(cè)量值的差異。二）有標(biāo)樣定量分析從標(biāo)樣采集譜圖首先從標(biāo)樣采集一個(gè)譜圖或使用以前存儲(chǔ)的譜圖，確保在標(biāo)準(zhǔn)化界面中顯示的是您所需要的譜圖。注意任何用來(lái)做標(biāo)準(zhǔn)化的譜圖都必須經(jīng)過(guò)最優(yōu)化，且最優(yōu)化的條件應(yīng)與用來(lái)做標(biāo)準(zhǔn)化的譜圖匹配。建立標(biāo)準(zhǔn)樣品能譜系統(tǒng)提供了一個(gè)數(shù)據(jù)庫(kù)來(lái)存儲(chǔ)每一個(gè)標(biāo)樣的成分?？梢酝ㄟ^(guò)下拉列表來(lái)選擇已經(jīng)建立的標(biāo)準(zhǔn)樣品，并察看成分。也可以刪除該標(biāo)準(zhǔn)樣品。如果需要建立新的標(biāo)準(zhǔn)樣品，點(diǎn)擊“新建標(biāo)準(zhǔn)樣品”。命名后，點(diǎn)擊“添加元素”，選擇要添加的元素，輸入成分（重量百分比輸入百分?jǐn)?shù)，化學(xué)式輸入原子個(gè)數(shù)），可循環(huán)加入多個(gè)元素，完成后，點(diǎn)擊“關(guān)閉”。標(biāo)準(zhǔn)化在元素成分表中點(diǎn)亮所需元素，并選擇所需線系，按下“標(biāo)準(zhǔn)化”按鈕。如果該元素重量百分比小于10%，將給出提示窗口。隨后顯示出標(biāo)準(zhǔn)化細(xì)節(jié)，按“確認(rèn)”即可。在定量結(jié)果的完整結(jié)果查看中，最后一列顯示的是定量所使用的標(biāo)樣。點(diǎn)擊“恢復(fù)”可得到恢復(fù)默認(rèn)值窗口，選擇線系并點(diǎn)擊“恢復(fù)”將取消用戶所做的標(biāo)準(zhǔn)化。第七章:樣品制備7．試樣準(zhǔn)備7.1為什么EDS對(duì)試樣制備有要求EDS的定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與試樣制備技術(shù)密切相關(guān)，要根據(jù)試樣的不同特點(diǎn)，制備滿足定量分析要求的試樣。實(shí)際分析中，許多情況下無(wú)法得到平的試樣，如粉體、斷口及不能破壞的零部件等。這類試樣仍然可以用EDS分析，雖然定量準(zhǔn)確度少差，但許多情況下可以滿足實(shí)際要求，例如金屬中夾雜、玻璃中結(jié)石等。7.2對(duì)于不同性狀試樣的制備方法現(xiàn)在以無(wú)機(jī)材料為例，說(shuō)明常碰到的幾種試樣類型的制備方法，包括形貌觀察的試樣。7.2.1粉體試樣制備方法粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導(dǎo)電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓緊，然后用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒。粉體可以撒在有液體導(dǎo)電膠的試樣座上。當(dāng)顆粒比較大時(shí)，例如大于5μm，可以尋找表面盡量平的大顆粒直接分析?？梢詫⒋诸w粒粉體用環(huán)氧樹(shù)脂等鑲嵌材料混合后，進(jìn)行粗磨、細(xì)磨及拋光方法制備。7.2.2小顆粒試樣制備方法小于5μm小顆粒，嚴(yán)格講不符合定量分析條件，但實(shí)際工作中有時(shí)可以采取一些措施得到較好的分析結(jié)果。對(duì)粉體量少只能用EDS分析時(shí)，要選擇粉料堆積連續(xù)的區(qū)域，以免激發(fā)出試樣座成分。為了獲得粉體的平均定量結(jié)果，往往用掃描的方法（例如1000倍，掃描范圍100μm）。要得到較好的定量分析結(jié)果，最好將粉體用壓片機(jī)壓制成塊狀，此時(shí)標(biāo)樣也應(yīng)用粉體壓制。對(duì)細(xì)顆粒粉體、特別是對(duì)團(tuán)聚體粉體形貌觀察時(shí)，需將粉體用酒精或水在超聲波機(jī)內(nèi)分散，再用滴管把均勻混合的粉體滴在試樣座上，待液體烘干或自然干燥后，粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。7.2.3塊狀試樣制備方法塊狀試樣可直接研磨和拋光，或鑲嵌后研磨、拋光。對(duì)測(cè)定薄膜厚度、元素?cái)U(kuò)散深度、離子遷移深度、背散射電子觀察相分布等試樣，應(yīng)該用環(huán)氧樹(shù)脂等鑲嵌后，進(jìn)行研磨和拋光。如果直接研磨和拋光容易產(chǎn)生倒角，會(huì)影響薄膜厚度及離子遷移深度的測(cè)定，對(duì)尺寸小的試樣只能鑲嵌后加工。對(duì)薄膜形貌觀察時(shí)，有時(shí)可直接用平坦斷口觀察。真空鑲嵌方法對(duì)多孔或較疏松的試樣、腐蝕產(chǎn)物等，需采用真空鑲嵌方法制樣。將試樣用環(huán)氧樹(shù)脂膠浸泡，在50°－60°C時(shí)放入低真空容器內(nèi)抽氣，然后在60°C恒溫烘箱內(nèi)烘烤4h，可獲得堅(jiān)固的塊狀試樣。這可以避免研磨和拋光過(guò)程中脫落，同時(shí)可以避免拋光物進(jìn)入試樣孔內(nèi)引起污染。試樣研磨、拋光試樣研磨、拋光時(shí)，要根據(jù)試樣材料選用不同粒徑、材料的拋光粉，例如Al2O3SiC、Cr2O3、金剛石研磨膏等。拋光粉的粒徑從0.xμm－幾十μm，拋光后必須把拋光粉等污染物用超聲波清洗機(jī)清洗。需要腐蝕的試樣應(yīng)淺腐蝕，腐蝕后必須把腐蝕劑和腐蝕產(chǎn)物沖洗干凈，以免產(chǎn)生假象、污染儀器。對(duì)易氧化或在空氣中不穩(wěn)定的試樣，制備后應(yīng)立即分析。試樣應(yīng)防止油污和銹蝕對(duì)試樣的污染。對(duì)特殊試樣，例如生物試樣、軟試樣、含水等礦物試樣，要用特殊的制樣方法。礦物巖石試樣的制備方法已有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T17366－1998）。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了光片、光薄片、顆粒等試樣的制備方法。該標(biāo)準(zhǔn)基本適用于無(wú)機(jī)材料的試樣制備。第八章:數(shù)據(jù)管理及存儲(chǔ)一）數(shù)據(jù)管理能譜數(shù)據(jù)的歸檔方式邏輯性強(qiáng)且易于訪問(wèn)，可以直接通過(guò)數(shù)據(jù)樹(shù)察看，只要點(diǎn)擊導(dǎo)航器簽的右側(cè)數(shù)據(jù)簽即可。

項(xiàng)目在能譜軟件中，數(shù)據(jù)在項(xiàng)目中的組織情況可以參見(jiàn)上圖所示。當(dāng)采集數(shù)據(jù)時(shí)，可以在數(shù)據(jù)樹(shù)中看到有新數(shù)據(jù)建立起來(lái)。在一個(gè)項(xiàng)目中，可以檢測(cè)多個(gè)樣品。在一個(gè)樣品中，可以設(shè)定多個(gè)感興趣區(qū)。在同一個(gè)感興趣區(qū)中采集的各種數(shù)據(jù)被存在一起，比如圖像、譜圖、分布圖，圖標(biāo)含義如下所示：譜圖項(xiàng)目SmartMap樣品感興趣區(qū)重構(gòu)譜圖合成譜圖相圖Cameo元素面分布圖ISIS輸入譜圖電子圖像其他圖像(例如ISIS輸入圖像)能譜/波譜聯(lián)合譜圖

一個(gè)項(xiàng)目對(duì)應(yīng)著一個(gè)擴(kuò)展名為.ipj的文件。該文件可被存儲(chǔ)在任何指定的路徑。在任何時(shí)候都可以保存項(xiàng)目，方法為：點(diǎn)擊燭菜單上文件項(xiàng)中“保存項(xiàng)目”或“將項(xiàng)目另存為”。項(xiàng)目自動(dòng)保存INCA軟件可以設(shè)定自動(dòng)保存功能，方法為：主菜單—選項(xiàng)—優(yōu)選項(xiàng)—保存中選中“自動(dòng)保存項(xiàng)目的間隔時(shí)間”，并可設(shè)置時(shí)間。如果工作在一個(gè)已存儲(chǔ)的項(xiàng)目中，自動(dòng)保存將覆蓋原文件。如果工作在一個(gè)未存儲(chǔ)的項(xiàng)目中，自動(dòng)保存將項(xiàng)目存儲(chǔ)在恢復(fù)文件中?；謴?fù)文件在C:\Programfiles\INCA\Data。如果希望打開(kāi)該文件，可將該文件在其他目錄下復(fù)制一份。自動(dòng)保存不影響正在進(jìn)行的數(shù)據(jù)采集。自動(dòng)保存對(duì)只讀項(xiàng)目不起作用。樣品及感興趣區(qū)在一個(gè)項(xiàng)目中，可以檢測(cè)多個(gè)樣品。在一個(gè)樣品中，可以設(shè)定多個(gè)感興趣區(qū)。在同一個(gè)感興趣區(qū)中采集的各種數(shù)據(jù)被存在一起，比如圖像、譜圖、分布圖。移動(dòng)鼠標(biāo)，所指向的圖像、譜圖等圖標(biāo)將被放大。輸出譜圖、圖像、分布圖等采集數(shù)據(jù)譜圖、圖像、分布圖等數(shù)據(jù)可以輸出為不同格式的數(shù)據(jù)，可以被其他應(yīng)用軟件讀取?？梢栽跀?shù)據(jù)樹(shù)或圖像/譜圖觀察器中通過(guò)右擊鼠標(biāo)輸出。復(fù)制譜圖、圖像、分布圖等采集數(shù)據(jù)譜圖、圖像、分布圖等采集數(shù)據(jù)可以通過(guò)以下兩種方法復(fù)制到剪貼板：對(duì)圖標(biāo)右擊，可以復(fù)制各種采集數(shù)據(jù)。對(duì)放大的數(shù)據(jù)右擊，允許對(duì)將復(fù)制的圖像大小進(jìn)行設(shè)定。數(shù)據(jù)被復(fù)制到剪貼板后就可以粘貼到其他應(yīng)用程序中。注意所復(fù)制的是數(shù)據(jù)當(dāng)前顯示的狀態(tài)，比如圖像的縮放、亮度、顏色，譜圖的標(biāo)尺被改變后都將被復(fù)制。注意圖像被復(fù)制到剪貼板時(shí)包含標(biāo)尺。刪除圖像、譜圖、樣品及感興趣區(qū)各采集數(shù)據(jù)可以在數(shù)據(jù)簽中通過(guò)鼠標(biāo)右擊，選擇刪除。感興趣區(qū)和樣品也可以在相應(yīng)的圖標(biāo)上右擊鼠標(biāo)來(lái)進(jìn)行刪除。第九章日常維護(hù)在這一章中，我們將介紹使用能譜儀的一些日常維護(hù)要點(diǎn)，其中包含：能譜的校準(zhǔn)熱循環(huán)（Cooldown，Warmup，Condition）死時(shí)間過(guò)高的故障排除輸入計(jì)數(shù)率的影響因素與電鏡的通訊一.能譜儀校準(zhǔn)校準(zhǔn)在系統(tǒng)安裝的時(shí)候即完成，使用中一般不需要再校準(zhǔn)。如果探測(cè)器確需校準(zhǔn)，應(yīng)按如下步驟進(jìn)行。（因軟件版本不同，以下過(guò)程可能略有差異。）準(zhǔn)備一個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)樣(純鈷,鎳,或銅等)，設(shè)置電鏡的加速電壓20kV，在軟件中設(shè)置處理時(shí)間為6，將采集速率(AcquisitionRate)設(shè)置為1500cps左右(調(diào)節(jié)探針電流等)，按下面步驟操作。１．從屏幕右下角打開(kāi)“INCAtrendingutility”程序。雙擊此圖標(biāo)，打開(kāi)雙擊此圖標(biāo)，打開(kāi)“INCAtrendingutility”程序（如果您的計(jì)算機(jī)上屏幕沒(méi)有顯示該圖標(biāo)，可先運(yùn)行：C:\ProgramFiles\INCA\bin\OIAMonitorManager.exe。如果軟件未安裝在此路徑，位置可能有所不同。）2．進(jìn)入INCAMonitor主界面，如下圖。CalibrateCountRate開(kāi)始按鈕結(jié)束按鈕選擇X-RayCalibrationCalibrateCountRate開(kāi)始按鈕結(jié)束按鈕選擇X-RayCalibration選擇Monitor3．點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕，開(kāi)始采集譜圖，調(diào)節(jié)探針電流等條件，使計(jì)數(shù)率(CountRate)約為1500cps，死時(shí)間小于50％。（注：通常使用純銅，鐵，鈷，鎳等標(biāo)樣，設(shè)置加速電壓20kv，電子束掃描純標(biāo)樣區(qū)域。）設(shè)置結(jié)束后，點(diǎn)擊結(jié)束按鈕。4．點(diǎn)擊Calibrate按鈕，開(kāi)始校準(zhǔn)。如果x-stream的開(kāi)機(jī)時(shí)間小于15分鐘，會(huì)出現(xiàn)提示。（校準(zhǔn)應(yīng)在x-stream開(kāi)機(jī)至少15分鐘后進(jìn)行，使控制器的輸出高壓穩(wěn)定）5．點(diǎn)擊Calibrate后，校準(zhǔn)自動(dòng)開(kāi)始。6．稍后，軟件會(huì)出現(xiàn)要求選擇元素的提示，在元素周期表中選擇當(dāng)前所使用的標(biāo)樣元素，其他條件通常無(wú)需更改。點(diǎn)擊OK。7．然后，軟件會(huì)提示確認(rèn)峰位是否正確，如有誤，選擇正確的峰，然后點(diǎn)擊Next。（INCA15以前版本軟件沒(méi)有此步驟。）軟件開(kāi)始對(duì)不同的處理時(shí)間