ICS?FORMTEXT29.050FORMTEXTQ51FORMTEXT?????DBFORMTEXT23DBFORMTEXT23/FORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXXFORMTEXT?????FORMTEXT鱗片石墨及其制品石墨化度測定方法FORMTEXTMethodfordeterminationofgraphitizationdegreeofnaturalgraphiteanditsproductsFORMTEXT?????單位：黑龍江省牡丹江農(nóng)墾湠奧石墨烯深加工有限公司國家石墨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（黑龍江）聯(lián)系人：呂國良聯(lián)系電話箱163.com在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。FORMTEXT（本稿完成日期：）FORMTEXT2021-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發(fā)布FORMTEXT2021-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實(shí)施FORMTEXT黑龍江省市場監(jiān)督管理局???發(fā)布DB23/XXXXX—XXXX前??言 II引言 III1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14方法原理 15儀器 16內(nèi)標(biāo)物 27試樣制備 28分析條件 29分析步驟 210分析結(jié)果的表述 211精密度 3前??言本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件的某些部分可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由黑龍江省工業(yè)和信息化廳提出。本標(biāo)準(zhǔn)由黑龍江石墨產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：黑龍江省牡丹江農(nóng)墾湠奧石墨烯深加工有限公司、國家石墨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（黑龍江）、本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：呂國良、韓玉鳳、陳瑞、陳庚、李雷、孟蝶、劉玉華、高成偉、劉洋、張雷崔廣宏、劉壯、韓慧穎、黃蕾、齊佳鈺本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布。引??言石墨化度對(duì)材料的使用性能有很大的影響，必須使石墨化度達(dá)到一定值，才能保證材料具有最佳的使用性能。石墨化是重要的產(chǎn)品控制手段和調(diào)整制造工藝參數(shù)的依據(jù)，因此石墨化度的測試是十分必要且不可缺少的。目前，國內(nèi)所用用于測定石墨化度的標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)均為人造石墨石墨化度測定方法比如JB/T4220-2011《人造石墨點(diǎn)陣參數(shù)的測定方法》。對(duì)于鱗片石墨石墨化度測定尚未有標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)可用于鱗片石墨石墨化度的測定，填補(bǔ)了鱗片石墨石墨化度的檢測方法的空白。為鱗片石墨純度鑒定提供技術(shù)保障。鱗片石墨及其制品石墨化度測定方法重要提示：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鱗片石墨及其制品石墨化度（g值）的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鱗片石墨及其制品中石墨化度的測定。測定范圍：10.0%＜g＜100.0%。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。石墨化度是碳網(wǎng)層面有序排列的幾率，石墨化度用g表示，g數(shù)值用百分?jǐn)?shù)表示（%）。方法原理鱗片石墨及制品的晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)晶面間距d(002)是評(píng)價(jià)石墨化度的重要指標(biāo)，本標(biāo)準(zhǔn)通過對(duì)添加內(nèi)標(biāo)物的鱗片石墨及制品樣品X射線衍射圖的分析處理，精確檢測其晶面間距d(002)，經(jīng)公式計(jì)算得到石墨化度G值。儀器X射線粉末衍射儀：測角儀在20°～30°（2θ）的準(zhǔn)確度優(yōu)于±0.01°（2θ），能以≤0.1°/s的速度進(jìn)行掃描。試樣板：能夠裝入研磨好的試樣。標(biāo)準(zhǔn)篩：金屬絲編制網(wǎng)試驗(yàn)篩（φ200×50-0.075、0.045）。干燥箱：室溫～200℃，±5℃可控。分析天平：精度0.1mg。瑪瑙研缽：體表光滑，無明顯劃痕。干燥器：內(nèi)裝干燥劑。內(nèi)標(biāo)物單晶硅粉（光譜純）。用瑪瑙研缽（5.6）進(jìn)行研磨全部通過325目（45μm）標(biāo)準(zhǔn)篩（5.3）的硅粉作為X射線衍射的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。試樣制備天然鱗片石墨及制品用瑪瑙研缽（5.6）研成粉末，并全部通過200目（5.3）標(biāo)準(zhǔn)篩，作為測試樣品。放入干燥箱（5.4）中在110℃±5℃烘干2h，貯存于干燥器(5.7)中備用。稱?。?.1）制備好的樣品和內(nèi)標(biāo)物硅粉（6）按照質(zhì)量1:0.6比例稱取，將稱取的樣品用瑪瑙研缽（5.6）中混合均勻，作為衍射試樣。試樣成型按下述方法進(jìn)行，將通框試樣板（亦可用凹框試樣板）放在平板玻璃上，把混勻后的試樣粉末填入孔內(nèi)，再用玻璃板刮平壓實(shí)，然后去掉上面的玻璃板，來回輕輕移動(dòng)并拿起試樣板，制成平板試樣?；?qū)⒃嚇友b入凹槽中，再用玻璃板刮平壓實(shí)，然后去掉上面的玻璃板，保證衍射試樣和試樣板水平且表面光滑。分析條件X射線采用CuKα輻射。X射線管工作電壓40kV，工作電流40mA。發(fā)散狹縫為1/6°,散射狹縫1/6°，接收狹縫0.1mm。衍射角2θ的掃描范圍為20°～30°。掃描速度為（1/4）°/min。掃描步長0.1°/s。分析步驟按照X射線衍射儀使用說明書對(duì)X射線光管進(jìn)行老化。老化后先升電壓，后升電流。電壓和電流以10kV、10mA速度增加。按照試驗(yàn)條件（8）編制X射線衍射程序。將（7.3）制好的試樣放到樣品臺(tái)上。啟動(dòng)X射線衍射儀對(duì)待測試樣進(jìn)行測定。每個(gè)試樣重復(fù)衍射3次。按照儀器軟件操作步驟對(duì)衍射峰扣背景、尋峰、峰形擬合。記錄待測樣品衍射峰2θ角和內(nèi)標(biāo)物衍射峰2θ角數(shù)值。分析結(jié)果的表述按公式（1）計(jì)算晶面間距d(002)，計(jì)算結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后四位。 (SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)公式\*ARABIC1)式中：λ——X射線波長，單位納米（nm）；θ——樣品d(002)對(duì)應(yīng)衍射峰頂點(diǎn)的經(jīng)修正的衍射角，單位為度（°）。按公式（2）計(jì)算θ： (SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)公式\*ARABIC2)式中：28.4400——內(nèi)標(biāo)物Si理論衍射角2θd(002)，單位為度（°）；2θSi——內(nèi)標(biāo)物Si實(shí)際衍射角2θd(002)，單位為度（°）；2θg——被測樣品實(shí)際衍射角2θd(002)，單位為度（°）。按公式（3）計(jì)算石墨化度（g）值，數(shù)值以%表示，計(jì)算結(jié)修約到小數(shù)點(diǎn)后一位。 (SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)公式\*ARABIC3)式中：d(002)——待測樣品晶面間距，單位為納米（nm）；0.3440和0.3354為完全未石墨化和全石墨化晶面間距離，單位為納米（nm）。按公式（1）～（