鋅及鋅合金鎳含量的測(cè)定萃取分離-火焰原子吸收光譜法Zincandzincalloys—Determinationofnickelcontent—Extractionseparation-Flameatomicabsorptionspectromet2022-12-14發(fā)布2023-Ⅰ請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。1鋅及鋅合金鎳含量的測(cè)定萃取分離-火焰原子吸收光譜法重要提示：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可本文件規(guī)定了用萃取分離-火焰原子吸收光譜法測(cè)定金屬鋅及鋅合金中鎳的含量，包含原理、試劑、儀器、取制樣、分析、結(jié)果計(jì)算、允本文件適用于金屬鋅及鋅合金中0.00003%～0.010%的鎳含量的測(cè)定。試料用硝酸溶解。在pH9.6～pH14.1除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用分析純的試劑和二24.8二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）溶液，20g稱(chēng)取20g超純鋅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.995置于25稱(chēng)取0.5000g鎳（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99置于25.1一般要求5.2火焰原子吸收光譜儀火焰原子吸收光譜儀，配備鎳空心陰極燈，備有空氣-乙炔燃燒器，附帶數(shù)據(jù)讀取系統(tǒng)和背景校正裝置?？諝?乙炔氣體應(yīng)純凈，能提供清澈穩(wěn)定的貧燃火焰。所用火焰原子吸收光譜儀應(yīng)滿(mǎn)足下列指標(biāo)：3檢出限不大于0.008μg/mL。2）最小精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)量10次吸光度，計(jì)算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)該吸光度平均值的1.0%。用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%。將校準(zhǔn)曲線按濃度等分成五段，最高段吸光度的差值與最低段吸光度的差值之比不小a)鎳含量在0.000030.0001％范圍內(nèi)，稱(chēng)b)鎳含量在＞0.00010.010％范圍內(nèi)，稱(chēng)取0.5g。將有機(jī)相試液噴入原子吸收光譜儀的空氣-乙炔火驗(yàn)溶液調(diào)零，分別測(cè)量鎳的吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的鎳的質(zhì)47.4.1.1鎳含量在0.000030.0001％范圍內(nèi)的校準(zhǔn)溶液7.4.1.2鎳含量在0.00010.001％范圍內(nèi)的校準(zhǔn)溶液7.4.1.3鎳含量在0.0010.010％范圍內(nèi)的校準(zhǔn)溶液將有機(jī)相試液噴入原子吸收光譜儀的空氣-乙炔火焰中，于232.鎳的含量以鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wNi計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：ρ——自校準(zhǔn)曲線上查得的試樣溶液中鎳的濃度,單位為微克/毫升(μg/mL）;ρ0——自校準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中鎳的濃度,單位為微克/毫升(μg/mL）;V——測(cè)量試液的體積，單位為毫升（mL）;f——稀釋倍數(shù)；平行測(cè)定結(jié)果間的差值應(yīng)不大于表1所列的允許差。5%%>0.00030～0.00060>0.0006～0.0010>0.0010～0.005>0.005～0.010