PAGE5-以定量試驗為目的的綜合試驗1．測量沉淀質(zhì)量法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量過濾、洗滌、干燥后沉淀的質(zhì)量再進行相關(guān)計算。稱量固體一般用托盤天平，精確度為0.1g，但精確度高的試驗中可運用分析天平，可精確到0.0001g。2．測量氣體體積法(1)量氣裝置的設(shè)計下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的裝置。(2)讀數(shù)時先要將其復(fù)原室溫后，再調(diào)整量氣裝置使兩側(cè)液面相平，最終讀數(shù)要求視線與凹液面最低點相平。3．測量氣體質(zhì)量法一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱汲取裝置前后的質(zhì)量增大值。4．滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)再進行相關(guān)計算。[典例導(dǎo)航](2024·全國卷Ⅰ)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量①。已知：NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3?；卮鹣铝袉栴}：(1)a的作用②是________________。(2)b中放入少量碎瓷片③的目的是________________。f的名稱是________。(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充溢管路④；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進入c⑤，緣由是______________________________________________________________________________________________________________________；打開k2放掉水。重復(fù)操作2～3次。(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水⑥。打開k1，加熱b，使水蒸氣進入e⑦。①d中保留少量水的目的是______________________________________________________________________________________________。②e中主要反應(yīng)的離子方程式為___________________________________________________________________________________________，e采納中空雙層玻璃瓶的作用是_________________________________________________________________________________________。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進行測定，滴定g中汲取液時消耗濃度為cmol·L－1的鹽酸VmL，則樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)⑧為________%，樣品的純度≤________%。[思路點撥]①明確了蛋白質(zhì)中氮含量的測定原理。②a為與外界相通的導(dǎo)氣管，當裝置內(nèi)壓強增大，a導(dǎo)管內(nèi)液面上升，其通常作用為防堵塞，防氣壓過大造成事故。③液體加熱時易發(fā)生暴沸，加碎瓷片的目的就是防暴沸。④水蒸氣解除裝置中的空氣，充溢蒸氣。⑤停止加熱，關(guān)閉k1，水蒸氣冷凝液化，內(nèi)壓減小，形成負壓，水倒吸進裝置進行儀器清洗。⑥液封，防止NH3逸出。⑦用H2O(g)將生成的NH3排入g中與H3BO3反應(yīng)形成NH3·H3BO3。⑧C2H5NO2～N～NH3·H3BO3～HCl75g14g1molm(C2H5NO2)m(N)cV×10－3mol答案：(1)避開b中壓強過大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中溫度下降，管路中形成負壓(4)①液封，防止氨氣逸出②NHeq\o\al(＋,4)＋OH－eq\o(=,\s\up8(△))NH3↑＋H2O保溫使氨完全蒸出(5)eq\f(1.4cV,m)eq\f(7.5cV,m)(1)f裝置的作用是___________________________________________。(2)滴定時指示劑可選用___________________________________________。(3)滴定完成后采納仰視讀數(shù)時結(jié)果________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。答案：(1)冷凝NH3，防止NH3逸出(2)甲基橙(3)偏大[對點訓(xùn)練]1．醋酸亞鉻是一種氧氣汲取劑，通常以二水鹽[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(相對分子質(zhì)量：376)的形式存在，難溶于冷水，易溶于鹽酸。其制備原理和試驗裝置如下：制備原理：Cr2Oeq\o\al(2－,7)→Cr2＋→[Cr(CH3COO)2]2·2H2O橙色藍色深紅色試驗裝置：(1)儀器A的名稱是________。(2)裝好試劑后按如圖裝置進行試驗，完成下表內(nèi)容。操作步驟試驗現(xiàn)象發(fā)生反應(yīng)的離子方程式關(guān)閉____①____，打開____②____(用K1、K2、K3填寫，下同)，使鹽酸緩慢加入抽濾瓶中抽濾瓶中鋅粒溶解，溶液由橙色漸漸變成藍色，有少量氣泡產(chǎn)生____③____Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑抽濾瓶中產(chǎn)生大量氣體時快速加入適量鹽酸，關(guān)閉K2和____④____，打開____⑤____抽濾瓶中____⑥____Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑當溶液完全轉(zhuǎn)移后，快速塞緊錐形瓶，用冷水冷卻錐形瓶中有深紅色晶體析出____⑦____(3)洗滌產(chǎn)品后干燥、稱量，得到1.0g固體。列式表示產(chǎn)率：________(不必計算出結(jié)果，K2Cr2O7的相對分子質(zhì)量：294)。在試驗中假如鹽酸過量，會導(dǎo)致產(chǎn)率偏______(填“高”或“低”)。解析：(1)儀器A為分液漏斗。(2)試驗起先時，關(guān)閉K1，打開K2、K3，使鹽酸緩慢加入抽濾瓶中，鹽酸與鋅反應(yīng)產(chǎn)生氫氣，另外Zn還將Cr2Oeq\o\al(2－,7)還原為Cr2＋；產(chǎn)生的氫氣將裝置中的空氣排出，形成還原性氛圍，防止Cr2＋被氧化。抽濾瓶中產(chǎn)生大量氣體時快速加入適量鹽酸，關(guān)閉K2和K3，打開K1，目的是讓產(chǎn)生的H2將含Cr2＋的溶液壓入盛裝CH3COONa溶液的錐形瓶中。制備醋酸亞鉻的反應(yīng)為：4CH3COO－＋2Cr2＋＋2H2O=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O↓。(3)依據(jù)元素守恒，可得關(guān)系式：K2Cr2O7～[Cr(CH3COO)2]2·2H2O,2.0gK2Cr2O7制得[Cr(CH3COO)2]2·2H2O的理論產(chǎn)量為2.0×eq\f(376,294)g，故產(chǎn)率為1.0g÷(2.0×eq\f(376,294)g)×100%＝eq\f(1.0×294,2.0×376)×100%。在試驗中假如鹽酸過量，鹽酸與鋅充分反應(yīng)，不能保證鋅能將Cr2Oeq\o\al(2－,7)全部還原為Cr2＋，同時由已知信息可知[Cr(CH3COO)2]2·2H2O易溶于鹽酸，故產(chǎn)率偏低。答案：(1)分液漏斗(2)①K1②K2、K3③Cr2Oeq\o\al(2－,7)＋4Zn＋14H＋=2Cr2＋＋4Zn2＋＋7H2O④K3⑤K1⑥溶液被壓入錐形瓶中⑦4CH3COO－＋2Cr2＋＋2H2O=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O↓(3)eq\f(1.0×294,2.0×376)×100%低2．(2024·專家原創(chuàng))堿式碳酸鈷用作催化劑及制鈷鹽原料，陶瓷工業(yè)著色劑，電子、磁性材料的添加劑。利用以下裝置測定堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)z·H2O]的化學(xué)組成。已知：堿式碳酸鈷中鈷為＋2價，受熱時可分解生成三種氧化物。請回答下列問題：(1)選用以上裝置測定堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)z·H2O]的化學(xué)組成，其正確的連接依次為a→b→________→e→f(按氣流方向，用小寫字母表示)。(2)樣品分解完，打開活塞K，緩緩?fù)ㄈ氲獨鈹?shù)分鐘，通入氮氣的目的是________。(3)取堿式碳酸鈷樣品34.9g，通過試驗測得分解生成的水和二氧化碳的質(zhì)量分別為3.6g、8.8g，則該堿式碳酸鈷的化學(xué)式為________________________。解析：(1)甲裝置為分解裝置，用丁裝置汲取生成的水，用乙裝置汲取生成的二氧化碳，用丙裝置防止空氣中的水蒸氣和二氧化碳進入試驗裝置影響試驗結(jié)果。(2)為了數(shù)據(jù)的精確性，通入氮氣使產(chǎn)生的氣體全部被汲取。(3)生成的水的質(zhì)量為3.6g，物質(zhì)的量為eq\f(3.6,18)mol＝0.2mol，生成的CO2的質(zhì)量為8.8g，物質(zhì)的量為eq\f(8.8,44)mol＝0.2mol，堿式碳酸鈷的質(zhì)量為34.9g，氧化亞鈷的