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水樣的蒸餾水樣的蒸餾蒸餾:利用水中污染物具有不同沸點進行分離的方法。分類普通蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾氰化物、氟化物、揮發(fā)酚——酸性介質(zhì)中預蒸餾氨氮——微堿性介質(zhì)中預蒸餾水樣的蒸餾普通蒸餾原始溶液中含B組分,加熱到B的沸點時開始沸騰,形成共存氣相。若將該氣相液化,則組分B含量較原始溶液含量高;而留在蒸餾瓶中的溶液中含高沸點比原來多。蒸餾原理:注意:一般情況下只有兩組分的沸點相差80℃以上時才有可能得到純的低沸點餾出物。若兩組分沸點相差小于80℃,最好用分餾。水樣的蒸餾普通蒸餾蒸餾裝置:水樣的蒸餾普通蒸餾操作時主要的問題——蒸餾過程中,蒸餾裝置永遠不能完全密封,總有一處通大氣。被蒸餾液中含有的固體,應先濾去。蒸餾前要了解被蒸餾物的性質(zhì)。若餾出液需絕對干燥,在接液管的支管上可接一個干燥塔,以防止大氣中水分侵入。若餾出液毒性大或氣味難聞,可在接液管支管上接一個吸收瓶吸收,或者在某些情況下接一根管子引入水槽下水管,用水流帶走逸出的氣體。對于那些常壓蒸餾時會發(fā)生分解、聚合及其他反應的化合物以及那些沸點高在常壓蒸餾時難以蒸出的有機物。分離和提純時采用減壓蒸餾。水樣的蒸餾減壓蒸餾沸點:液體加熱時,液面上蒸汽壓等于外界大氣壓時的溫度。蒸餾原理:液體表面的壓力降低時,便可降低液體的沸點。減壓蒸餾就是降低液體表面壓力,使有機物沸點大大下降,變得容易蒸出。幾種有機物的沸點與壓力的關(guān)系水樣的蒸餾減壓蒸餾沸點/℃壓力(Pa)101308666540003333266620001333667水1003830262217.5111氯5292210甘油290204192188182175167156蒽354225207201194186175159水樣的蒸餾減壓蒸餾實驗裝置圖2-8減壓蒸餾裝置圖常用減壓蒸餾裝置可以分為蒸餾、抽氣、安全系統(tǒng)和測壓四部分。不得漏氣是保證減壓蒸餾的先決條件。水樣的蒸餾減壓蒸餾操作方法開始蒸餾:裝置—開真空泵—旋毛細管上螺絲夾達到所需壓力—開冷卻水并開始加熱—控溫使每秒餾出1-2滴。結(jié)束蒸餾:撤離熱源—緩緩打開毛細管上螺絲夾—關(guān)閉真空泵。水樣的蒸餾水蒸氣蒸餾被蒸餾的物質(zhì)應該具備下列條件:不溶或幾乎不溶于水;在沸騰下與水共存不起化學變化;在100℃左右具有一定的蒸氣壓,一般不小于1333Pa(10mmHg)。水樣的蒸餾水蒸氣蒸餾基本原理據(jù)道爾頓分壓定律,P總=PA+PB
,當P總=P外時的溫度T為該混合體系的沸點。此時的沸點比任何一個單獨組分的沸點要低。所以可將不溶于水的沸點較高的組分在100℃以下與水一起蒸餾出來。水樣的蒸餾水蒸氣蒸餾裝置通常采用的有三種方法,即水蒸汽蒸餾法,直接水蒸汽蒸餾法及過熱水蒸汽蒸餾法(該法在此處不做介紹)。水蒸汽蒸餾法:由水蒸汽發(fā)生器和蒸餾裝置組成。水樣的蒸餾水蒸氣蒸餾裝置圖2-9水蒸氣蒸餾裝置圖A—水蒸氣發(fā)生器B—蒸汽出口C—安全管D—汽水分離器E—螺旋夾F—蒸汽導入管G—園底燒瓶H—冷凝管水樣的蒸餾水蒸氣蒸餾操作開始蒸餾:裝置(包括裝水、加樣)→打開三通T(E)形管→加熱蒸氣發(fā)生器至沸騰→夾緊E夾→通入水蒸汽至物料沸騰→通入冷凝→收集餾液。結(jié)束or中斷蒸餾:
必須先打開T形管下的夾子—再停止加熱。油水分離:被蒸出物在分液漏斗內(nèi)靜置—油水分離。小結(jié)普通蒸餾的原理、裝置、操作減壓蒸餾的
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