T/QASJH001—2022多金屬礦化學(xué)分析第1部分:碳和硫的測定高頻燃燒紅外吸收法警示：使用本文件的人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)后方能使用。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了多金屬礦中碳和硫的測定方法。文件適用于多金屬礦中碳和硫的測定，檢出限：碳0.0025%,硫0.0005%。測定范圍：碳(0.01～50.0)%,硫(0.002～10.0)%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T31190實驗室廢棄化學(xué)品收集技術(shù)規(guī)范GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。多金屬礦（PolymetallicOre）灰黑色，金屬光澤，細(xì)粒結(jié)構(gòu)，塊狀構(gòu)造的礦石。常含有鉛、鋅、銅、黃鐵礦及其它有工業(yè)價值的伴生元素（金、銀、鎘等）。4原理試樣于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，產(chǎn)生二氧化碳及二氧化硫由氧氣載至相對應(yīng)的吸收池，二氧化碳及二氧化硫分別在4.26m及7.4m處具有較強吸收帶，通過測量氣體吸收后的光強變化量,其吸收能與濃度成正比，分析二氧化碳及二氧化硫氣體濃度百分含量，間接確定被測樣品中的碳、硫元素的百分含量。5試劑和材料5.1高效變色干燥劑：主要成分為無水高氯酸鎂（粒度為0.7mm～1.2mm）。5.2高效CO2吸收劑：主要成分為堿石棉石英棉。5.3多元助溶劑（鎢、錫、鐵）：主要成分為鎢、錫、鐵（TC<0.0005%，S<0.0005%）。5.4碳硫儀專用坩堝：陶瓷坩堝（24×24mm，TC<0.0005%，S<0.0005%）。5.5氧氣：純度>99.5%。5.6動力氣源：氮氣、氬氣或壓縮空氣純度>99.5%。6儀器和設(shè)備6.1實驗中涉及到的主要儀器為高頻紅外碳硫元素分析儀，條件參見附錄A。6.2電子天平：感量0.1mg。6.3馬弗爐：0～1000℃。7試樣試樣（粒徑小于74μm）在測定前105℃烘2小時，放干燥箱中冷卻待測。8分析步驟8.1校準(zhǔn)根據(jù)儀器操作規(guī)程啟動儀器，選擇好分析通道，在經(jīng)過熱處理后的空白坩堝內(nèi)依次加入同一濃度國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(0.1000g)三個，再覆蓋一層多元助溶劑（5.3），將坩堝置于高頻紅外碳硫儀的坩堝拖上進行測定。測定完成后，由儀器自動繪制校準(zhǔn)曲線并儲存數(shù)據(jù)。8.2試樣分析稱取試樣（7）0.1～0.2g試樣，加入2.1g多元助溶劑（5.3）,在跟8.1同一校準(zhǔn)曲線下，于高頻燃燒爐中于1250℃灼燒，分析結(jié)束后由儀器直接算出樣品中碳、硫元素的百分含量(含量高的試樣，可用硅粉按比例稀釋后測定)。9結(jié)果計算根據(jù)吸收能與碳、硫的濃度關(guān)系，由計算機濃度直讀得出碳、硫元素的百分含量。結(jié)果保留小數(shù)點后2位有效數(shù)字。10質(zhì)量控制10.1準(zhǔn)確度同類型試樣，每一批次試樣數(shù)在10個以下時，加標(biāo)回收試樣數(shù)為1～2份，10個以上試樣數(shù)時，加標(biāo)回收試樣數(shù)為2～3份。試樣中待測組分的加標(biāo)回收率控制在90%～110%，超出此范圍判定為不合格。加標(biāo)回收率按公式（2）計算： (SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動公式\*ARABIC2)式中：—加標(biāo)回收率，%；—加標(biāo)試樣測定值，%；—試樣測定值，%；—加標(biāo)量，%。10.2精密度10.2.1每一批試樣隨機抽取10%的試樣作為檢查分析樣。一批少于10個試樣時，至少抽取一件。重復(fù)分析相對偏差允許限依據(jù)公式（3）計算： (SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動公式\*ARABIC3)式中：—重復(fù)分析相對偏差允許限，%；—重復(fù)分析相對偏差允許限系數(shù)，依據(jù)DZ/T0130.6，取C=1.0；—各組分分析結(jié)果的濃度值，mg/L。10.2.2重復(fù)分析結(jié)果的相對偏差依據(jù)相應(yīng)的重復(fù)分析相對偏差允許限判斷，小于等于重復(fù)分析相對偏差允許限時，為合格；大于重復(fù)分析相對偏差允許限時，為不合格。10.3空白試驗應(yīng)隨同實驗進行雙份空白試驗，所用實試劑應(yīng)取同一批次試劑，加入同等的量。11注意事項11.1當(dāng)未知試樣的含量范圍超出方法測定范圍時，應(yīng)用高純二氧化硅粉按一定比例稀釋后，再測定其結(jié)果。11.2高效CO2吸收劑、高效變色干燥劑和石英棉，在使用過程中有板結(jié)或變色現(xiàn)象時應(yīng)及時更換，更換后必須檢查系統(tǒng)是否漏氣。12廢物處理實驗過程中產(chǎn)生的廢棄物應(yīng)分類收集，集中保管，并做好相應(yīng)標(biāo)識，依法委托有資質(zhì)單位進行處置。

（資料性附錄）

儀器測試條件本實驗采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行測定分析，每款儀器具體條件會有不同，可根據(jù)具體情況調(diào)節(jié)，參考測試條件如下：分析氣：氧氣純度99.5％，鋼瓶壓力：>3MPa鋼瓶輸出壓力0.35～0.40MPa動力氣：氮氣或壓縮空氣（凈化）鋼瓶輸出壓力0.25～0.30MPa，鋼瓶壓力：>1MPa如儀器的動力氣也選配減壓過濾器，則應(yīng)將鋼瓶輸出壓力調(diào)至0.35—0.40MPa氣體流量：測量分析氣