DZ/T0064.32—202X

地下水質(zhì)分析方法

第32部分：錳量的測定

火焰原子吸收分光光度法

警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分所使用的乙炔氣易燃，應(yīng)防

止泄漏并保持良好通風(fēng)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】?/p>

措施，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了火焰原子吸收分光光度法測定地下水中錳的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中錳的測定。

本方法的檢出限為0.007mg/L，定量限為0.02mg/L，測定范圍為0.02mg/L～1.50mg/L。含量高于

此范圍可稀釋后測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范

3原理

水樣中錳離子被原子化后，吸收來自錳金屬元素空心陰極燈發(fā)出的279.5nm共振線，其吸收強度

在一定范圍內(nèi)與水樣中錳的含量呈正比。在其他條件不變的情況下，根據(jù)測量被吸收后的譜線強度，與

標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

4試劑或材料

除非另有說明，在分析中均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。

4.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級水。

4.2硝酸溶液（1+1）：將硝酸(ρ20=1.42g/mL，優(yōu)級純）50mL緩慢加入50mL純水中。

4.3錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[ρ(Mn)=1000.0mg/L]：稱取高純金屬錳[w(Mn)>99.9%]1.000g于燒杯中，加入硝

酸溶液（4.2）40.0mL，待金屬錳全部溶解，移入1000mL容量瓶中，用純水定容，搖勻。

注：高純金屬錳應(yīng)預(yù)先用稀硝酸清除表面氧化物后，用純水沖洗，再用無水乙醇淋洗，置于干燥器中，干燥后備用。

4.4錳標(biāo)準(zhǔn)中間溶液[ρ(Mn)=50.0mg/L]：吸取錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.3）50.0mL于1000mL容量瓶中，

加入硝酸溶液（4.2）10.0mL，用純水定容，搖勻。

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4.5錳標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(Mn)=5.0mg/L]：吸取錳標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（4.4）10.0mL于100mL容量瓶中，加

入硝酸溶液（4.2）1.0mL，用純水定容，搖勻。

5儀器設(shè)備

5.1原子吸收分光光度計。

5.2錳空心陰極燈。

5.3乙炔鋼瓶氣（純度≥99.99%）。

6試驗步驟

6.1樣品測定

取酸性水樣，按儀器說明書將儀器調(diào)整到最佳工作狀態(tài)，直接噴霧，于波長279.5nm處，測量錳的

吸收強度。

6.2校準(zhǔn)曲線的繪制

吸取錳標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（4.5）0mL，0.20mL，0.50mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL和15.00mL于

一系列50mL容量瓶中，加入硝酸溶液（4.2）0.50mL，用純水定容至刻度，搖勻。配制成錳的質(zhì)量濃

度分別為0mg/L，0.02mg/L，0.05mg/L，0.20mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L和1.50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。按

水樣測定儀器條件測定其吸收強度。以錳的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸收強度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

7試驗數(shù)據(jù)處理

水樣中錳的質(zhì)量濃度按公式(1)計算。

(Mn)1D....................................(1)

式中：

(Mn)—––水樣中錳的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

1—––從校準(zhǔn)曲線上查得的錳的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

D—––樣品的稀釋倍數(shù)。

8精密度和準(zhǔn)確度

取含錳為0.15mg/L和0.71mg/L的地下水樣分別作12次測定，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.77%和0.44%；對

上述水樣進(jìn)行質(zhì)量濃度為0.1mg/L和0.5mg/L加標(biāo)回收實驗，加標(biāo)回收率為100.8%～101.2%。

9質(zhì)量保證和控制

9.1每批樣品（一般20個樣品為一批）至少做兩個空白試驗，空白值應(yīng)低于方法檢出限。

9.2校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)不低于0.999。每測定10個樣品后，需測定標(biāo)準(zhǔn)系列中中間濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，

測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于10%，否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。

9.3每批樣品至少抽取10%的試樣做加標(biāo)回收實驗，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

準(zhǔn)確度控制的規(guī)定。

9.4每批樣品隨機抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

精密度控制的規(guī)定。

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附錄A

（資料性附錄）

標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)說明

A.1錳的吸收譜線較復(fù)雜，測定時宜選用較窄的狹縫寬度。狹縫加寬會使測定錳的線性范圍減小。

A.2試樣中硝酸和鹽酸溶液濃度在（1+9）～（1+999）范圍內(nèi)變化時，不影響錳的測定結(jié)果。

A.3在本試驗條件下，1mg/L的錳分別與下列含量的元素（離子）共存時，不影響錳的測定：10000mg/L

+2-3-

的Na、K；1000mg/L的Ca、Mg、Al、SiO2、Li、B、Sr、Ba、NH4、SO4、PO4；100mg/L的Cu、

Zn、Pb、Cd、Cr、Mo、N