DZ/T0064.63—202X

地下水質(zhì)分析方法

第63部分：硅酸的測定

硅鉬藍分光光度法

警示——使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了硅鉬藍分光光度法測定地下水中可溶性硅酸的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中較低含量可溶性硅酸的測

定。

本方法的檢出限（以偏硅酸計）為0.01mg/L，定量限為0.03mg/L，測定范圍為0.06mg/L～2.6mg/L。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范

3原理

在0.1mol/L～0.2mol/L鹽酸溶液中，可溶性硅酸與鉬酸銨生成硅鉬黃絡合物。將酸度提高到0.3

mol/L～3mol/L時，用抗壞血酸可將硅鉬黃絡合物還原成硅鉬藍，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度與可溶

性硅酸濃度成正比。

4試劑或材料

警示——硫酸溶液具有強腐蝕性和強氧化性！配制時應在通風櫥進行，將硫酸緩慢加入水中。

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。

4.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級水。

4.2鹽酸溶液（c(HCl)=1mol/L）：量取鹽酸（ρ20=1.19g/mL）83mL，用純水稀釋至1000mL。

4.3鉬酸銨溶液(50g/L)：稱取鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]5g溶于純水中，用純水定容至100mL。

4.4抗壞血酸溶液(2g/L)：稱取抗壞血酸（C6H8O6）0.2g，先用少量純水使其溶解，再用硫酸溶液(1+1)

稀釋至100mL(用時現(xiàn)配)。

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4.5二氧化硅標準貯備溶液[ρ(SiO2)=100.0mg/L]：稱取經(jīng)950℃灼燒過的二氧化硅粉（SiO2）0.1000g

于鉑坩堝中，加入無水碳酸鈉（Na2CO3）5g，攪勻。再覆蓋一層碳酸鈉，置于高溫爐中，于950℃～

1000℃熔融30min，取出冷卻后，將坩堝置于塑料燒杯中，用純水浸取后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，

洗凈坩堝和塑料杯后用純水定容至刻度，搖勻后轉(zhuǎn)移至干燥的塑料瓶中保存。

4.6二氧化硅標準使用溶液[ρ(H2SiO3)=10.0mg/L]：吸取二氧化硅標準貯備溶液（4.5）10.0mL于100

mL容量瓶中，用純水定容至刻度，搖勻后轉(zhuǎn)移至干燥的塑料瓶中保存。

5儀器設(shè)備

5.1分光光度計。

5.2比色皿：1cm。

6試驗步驟

6.1樣品測定

取水樣50.0mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸溶液(4.2)7mL，搖勻。加入鉬酸銨溶液(4.3)5mL，搖

勻。室溫（25℃）放置15min～20min，加入抗壞血酸溶液(4.4)10mL，搖勻。冷后用純水稀釋至刻度，

搖勻。放置1.5h～2.0h，于分光光度計上波長680nm處，用lcm比色皿，以試劑空白作參比，測量其吸

光度。

6.2空白試驗

取50.0mL純水代替水樣，按6.1步驟進行。

6.3校準曲線的繪制

吸取二氧化硅標準使用溶液(4.6)0mL，0.20mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，10.00mL

于一系列100mL容量瓶中，加純水至50mL左右，以下步驟同6.1。此標準系列中含二氧化硅的質(zhì)量濃度

分別為0mg/L，0.02mg/L，0.10mg/L，0.30mg/L，0.50mg/L，0.70mg/L和1.00mg/L。以二氧化硅的

質(zhì)量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制校準曲線。

7試驗數(shù)據(jù)處理

水樣中偏硅酸質(zhì)量濃度按公式（1）計算：

11V

ρ(H2SiO3)=×1.3.................................(1)

V

式中：

ρ(H2SiO3)——水樣中偏硅酸的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

ρ1—––從校準曲線上查得的二氧化硅的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V—––所取水樣體積，單位為毫升（mL）；

V1—––測定時樣品的定容體積，單位為毫升（mL）；

1.3—––二氧化硅換算為偏硅酸的因數(shù)。

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8精密度和準確度

同一實驗室對溶解性固體總量為70mg/L、含偏硅酸為2.34mg/L的水樣，批內(nèi)13次測定，相對標準

偏差為0.25%，回收率為98.5%～102%。

9質(zhì)量保證與控制

9.1每批樣品（一般20個樣品為一批）至少做兩個空白試驗，空白值應低于方法檢出限。

9.2校準曲線的相關(guān)系數(shù)不低于0.999。每測定10個樣品后，需測定標準系列中中間濃度的標準溶液，

測定結(jié)果的相對偏差應小于10%，否則應重新繪制校準曲線。

9.3每批樣品至少抽取20%的試樣做加標回收實驗，分析結(jié)果應符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

準確度控制的規(guī)定。

9.4每批樣品隨機抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結(jié)果應符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

精密度控制的規(guī)定。

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AA

附錄A

（資料性附錄）

標準的有關(guān)說明

A.1硅鉬黃絡合物的生成與酸度、溫度、時間均有密切的關(guān)系。在所定酸度下，當室溫在20℃以

下時，加入鉬酸銨后，需要30min硅鉬黃絡合物才能完全形成，此時方可加入抗壞血酸溶液；當室

溫在20℃～30℃時，需要15min后才可加入抗壞血酸溶液；而當室溫在30℃以上時，只需要