溶膠的制備、純化及其光電性質(zhì)研究電泳時間的影響一、前言1、實驗背景氫氧化鐵溶膠的制備在工業(yè)上非常重要。目前，工業(yè)上一般選用的膠溶法工藝非常復(fù)雜。本次實驗探究是以三氯化鐵為原料，用凝聚法制備氫氧化鐵溶膠，比較簡單，適合實驗中操作，而結(jié)果表明這種方法效果也是比較好的。本實驗首先根據(jù)化學(xué)反應(yīng)法制備了Fe（OH）3溶膠，再以火棉膠/乙醚溶液為原料制備了半透膜。通過熱滲析法進行純化。然后圍繞膠體性質(zhì)，進行膠體的電泳及其定量分析。2、實驗要求1、本實驗為設(shè)計探究性實驗，以下操作步驟中，每一個小組需選擇其中一個探究條件（但各小組所選探究條件不能相同），除了要探究的條件外，其它條件選擇探究條件第一項的值。2、數(shù)據(jù)處理要求(1)將實驗結(jié)果和數(shù)據(jù)整理記錄；(2)根據(jù)電泳公式計算Fe(OH)3溶膠的ζ電位；(3)討論FeCl3溶液滴加速度對Fe(OH)3溶膠形成的影響；(4)討論不同的波長的光源對Fe(OH)3溶膠Tyndall現(xiàn)象的影響；(5)討論不同的外部因素對Fe(OH)3溶膠的ζ電位測定的影響；3、實驗注意事項(1)剛制備好的半透膜應(yīng)裝滿水溶出其中剩余的乙醚，裝水不宜太早，致乙醚未蒸發(fā)完，加水后膜呈白色而不適用，也不宜太遲，致膜變干硬而不易取出。制成的半透膜袋如有小漏洞，只需拭干有洞的部分，用玻璃棒蘸少許火棉膠輕輕接觸洞口，使之粘滿，即可補好。(2)可分別用質(zhì)量分數(shù)為1%的AgNO3及KCNS溶液檢驗Fe(OH)3溶膠中是否含有Cl-和Fe3+離子，也可通過側(cè)溶膠電導(dǎo)率的方法判斷溶膠的純化程度（純化好的Fe(OH)3溶膠的電導(dǎo)約為10-5Ω-1）。(3)電泳測定管須洗凈并干燥，以免殘余水珠及其它離子干擾。(4)打開電泳儀電源開關(guān)時若電流表不動，電極也未見有氣泡放出，表示電極不通電，應(yīng)切斷電源，檢查線路是否接觸不良，直到線路接通為止。(5)兩鉑電極的距離是指U型管溶液導(dǎo)電的距離，不是水平距離。量取兩電極的距離時，要沿電泳管的中心線量取，電極間距離的測量須盡量精確。二、實驗部分1、基本原理膠體是顆徑1-100nm的分散系，介于真溶液與懸濁體系之間，是連接微觀世界與宏觀世界的橋梁，具有獨特的動力、光學(xué)和電學(xué)性質(zhì)，了解膠體的存在、行為及性質(zhì)有助于更好地理解微觀和介觀世界的運動規(guī)律。此外，膠體現(xiàn)象廣泛存在于工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和日常生活中，為了探索膠體現(xiàn)象，進而掌握其變化規(guī)律，進行膠體的制備及性質(zhì)研究實驗很有必要。溶膠的制備方法可分為分散法和凝聚法。分散法是用適當(dāng)方法把較大的物質(zhì)顆粒變?yōu)槟z體大小的質(zhì)點，如機械法，電弧法，超聲波法，膠溶法等；凝聚法是先制成難溶物的分子(或離子)的過飽和溶液，再使之相互結(jié)合成膠體粒子而得到溶膠，如物質(zhì)蒸汽凝結(jié)法、變換分散介質(zhì)法、化學(xué)反應(yīng)法等。Fe(OH)3溶膠的制備就是采用化學(xué)反應(yīng)法使生成物呈過飽和狀態(tài)，然后粒子再結(jié)合成溶膠。要使到使生成物呈過飽和狀態(tài)非常簡單，但是要獲得均勻尺寸的膠體即納米級別的材料則不是哪么容易，這涉及到膠體的成核、生長和表面能等問題。為了得到均勻膠體溶液，必須做到大量的成核和持續(xù)的但較低的過飽和度。 采用化學(xué)反應(yīng)制備的Fe(OH)3膠體溶液還存在雜質(zhì)離子，必須進一步進行純化（凈化）。常用的純化方法包括滲析法和超濾法等。滲析法是利用半透膜能夠分離大分子和分子、離子的特性來實現(xiàn)溶膠的凈化。半透膜的種類、孔隙大小、厚度、換水等因素會影響其凈化效果。使用電導(dǎo)率儀來測量膠體體系電導(dǎo)率可以有效了解其凈化的程度。 膠體的主要性質(zhì)包括動力性質(zhì)、光學(xué)性質(zhì)和電學(xué)性質(zhì)。動力性質(zhì)即微粒的不規(guī)則熱運動或稱為Brown運動，這是溶膠體系能夠保持相對的均勻性的重要原因。 膠體的光學(xué)性質(zhì)即Tyndall效應(yīng)，這個在中學(xué)化學(xué)也的提到，是分辨溶液和溶膠的簡單方法。然而在中學(xué)階段并未進一步解釋Tyndall效應(yīng)的原理，這一原理涉及微粒尺寸、光源的波長、光的吸收、反射、散射、透過的相互關(guān)系，Rayleigh散射公式很好的回答了這一問題。式中I為散射光強度為入射光的波長，υ為單位體積中的粒子數(shù)，V為每個粒子的體積A為入射光的振幅，I為光能總量，n1和n2分別為分散相和分散介質(zhì)的折射率。即散射光的總能量與入射光波長的四次方成反比，因此入射光的波長越短，散射越多。為了驗證Rayleigh公式，可以選取不同的光源和入射光波長，然后在光路的不同方向來觀察Tyndall現(xiàn)象。LED燈提供了不同窄波長的光源，為定性的驗證Rayleigh公式提供了基礎(chǔ)。 將純化后的Fe(OH)3溶膠裝在燒杯中，使用不同波長的光源包括白光光源、紫藍綠黃紅各色LED燈照射燒杯，并在光路方向和其垂直方向觀察光透過膠體溶液的現(xiàn)象，并加以比較，對結(jié)果進行分析。(4)Fe(OH)3溶膠的電泳實驗a）配制輔助液用電導(dǎo)率儀測定純化好的Fe(OH)3溶膠的電導(dǎo)率，然后向一個100mL的小燒杯中加入蒸餾水，用滴管逐滴滴入3mol?L-1的HCl溶液，并測量此溶液的電導(dǎo)率，使其電導(dǎo)率與溶膠的電導(dǎo)率相等，此稀溶液即為待用的輔助液。b）裝溶膠，連接線路電泳測定裝置如圖所示：將經(jīng)過純化后的溶膠從電泳管的漏斗處加入，到大半漏斗處，此時慢慢打開活塞，趕走氣泡，即關(guān)閉（若有溶膠進入U型管中，應(yīng)用輔助液蕩洗干凈，關(guān)好漏斗塞及活塞，把輔助液倒干）。向U型管中加入輔助液到刻度10左右。把電泳管夾好固定在鐵架上并使垂直。把鉑電極插入U型管中，打開漏斗塞，然后慢慢打開活塞（注意一定要慢）使膠體溶膠非常緩慢地上升，U型管兩邊膠體溶液上升到某個刻度（有清晰的界面時），直到界面約為5cm時即關(guān)閉活塞（此時鉑電極鉑片浸入輔助液1cm左右）。c）在不同的外加電壓下測定ζ電位打開電泳儀電源開關(guān)，調(diào)節(jié)電壓為100伏特，讀出負極（或正極）界面所在的刻度，并同時按下停表計時，直到界面移動0.5cm，記下停表的時間、界面移動的準確距離、電壓。用同樣方法再測一次，求平均值。記下兩鉑電極的距離L。c）在不同的外加電壓下測定ζ電位打開電泳儀電源開關(guān)，調(diào)節(jié)電壓為100伏特，讀出負極（或正極）界面所在的刻度，并同時按下停表計時，直到界面移動0.5cm，記下停表的時間、界面移動的準確距離、電壓。用同樣方法再測一次，求平均值。記下兩鉑電極的距離L?！咎骄織l件】：調(diào)節(jié)電壓為100、150、200伏特同法測定ζ電位，探討不同外加電壓的影響。d）在不同的電泳時間內(nèi)測定ζ電位【探究條件】：電泳時間分別為4min,2min,6min,8min，探討不同電泳時間的影響。e）改變?nèi)苣z的濃度為測定ζ電位【探究條件】：溶膠濃度為原始濃度，原始濃度的1/2，1/3，1/4，探討不同溶膠濃度的影響。f）改變輔助液的pH值測定ζ電位【探究條件】：使用HCl、KCl、NaNO3的水溶液作輔助液，探討不同輔助液的影響。(5)實驗結(jié)束關(guān)閉電源，回收膠體溶液，整理實驗用品。三、結(jié)果與討論四、結(jié)論五、思考題參考文獻[1]S.Glasstone編.電化學(xué)概念(下冊).北京：科學(xué)出版社，1959[2]培斯可夫編.膠體化學(xué)教程(上冊).上海：商務(wù)印書館，1953[3]李帕托夫編.膠體物理化學(xué)(下冊).北京：高等教育出版社，1955[4