液相考試試題及答案

單項(xiàng)選擇題（每題2分，共10題）1.液相色譜中常用的流動(dòng)相不包括（）A.甲醇B.水C.氮?dú)釪.乙腈答案：C2.反相液相色譜中，固定相的性質(zhì)是（）A.極性B.非極性C.兩性D.不確定答案：B3.液相色譜儀中，用于分離樣品的部件是（）A.進(jìn)樣器B.色譜柱C.檢測(cè)器D.泵答案：B4.紫外檢測(cè)器的檢測(cè)原理基于（）A.物質(zhì)對(duì)光的吸收B.物質(zhì)的熒光發(fā)射C.物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)D.物質(zhì)的折光率變化答案：A5.以下哪種物質(zhì)在液相色譜中通常作為內(nèi)標(biāo)物（）A.乙醇B.苯C.萘D.對(duì)羥基苯甲酸乙酯答案：D6.液相色譜分析中，提高柱效的方法不包括（）A.減小填料粒徑B.增加柱長(zhǎng)C.提高流動(dòng)相流速D.優(yōu)化流動(dòng)相組成答案：C7.梯度洗脫適用于分析（）A.沸點(diǎn)相近的混合物B.溶解度相近的混合物C.極性范圍寬的混合物D.分子量相近的混合物答案：C8.液相色譜中，進(jìn)樣量過(guò)大可能導(dǎo)致（）A.峰高降低B.峰寬變窄C.分離度提高D.色譜峰拖尾答案：D9.常用的C18色譜柱的鍵合相是（）A.十八烷基硅烷B.氨基C.氰基D.苯基答案：A10.液相色譜分析中，流動(dòng)相的pH范圍一般在（）A.1-3B.2-8C.5-10D.7-12答案：B多項(xiàng)選擇題（每題2分，共10題）1.液相色譜儀的主要組成部分包括（）A.輸液系統(tǒng)B.進(jìn)樣系統(tǒng)C.分離系統(tǒng)D.檢測(cè)系統(tǒng)E.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)答案：ABCDE2.下列屬于液相色譜流動(dòng)相選擇原則的有（）A.與固定相不互溶B.對(duì)樣品有適宜的溶解度C.化學(xué)穩(wěn)定性好D.黏度小E.價(jià)格便宜答案：ABCD3.可用于液相色譜檢測(cè)的檢測(cè)器有（）A.紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)B.熒光檢測(cè)器C.示差折光檢測(cè)器D.電化學(xué)檢測(cè)器E.蒸發(fā)光散射檢測(cè)器答案：ABCDE4.影響液相色譜分離度的因素有（）A.柱長(zhǎng)B.固定相性質(zhì)C.流動(dòng)相流速D.溫度E.進(jìn)樣量答案：ABCDE5.反相液相色譜常用的流動(dòng)相組合有（）A.甲醇-水B.乙腈-水C.正己烷-異丙醇D.四氫呋喃-水E.氯仿-甲醇答案：ABD6.以下哪些操作可以延長(zhǎng)色譜柱使用壽命（）A.避免壓力波動(dòng)過(guò)大B.定期用強(qiáng)溶劑沖洗C.分析結(jié)束后及時(shí)清洗D.避免使用與固定相反應(yīng)的物質(zhì)E.保持流動(dòng)相清潔答案：ABCDE7.液相色譜分析中，定量分析方法有（）A.外標(biāo)法B.內(nèi)標(biāo)法C.面積歸一化法D.標(biāo)準(zhǔn)加入法E.比色法答案：ABCD8.選擇液相色譜柱時(shí)需要考慮的因素有（）A.柱長(zhǎng)B.內(nèi)徑C.填料粒徑D.固定相種類(lèi)E.柱效答案：ABCDE9.梯度洗脫的優(yōu)點(diǎn)包括（）A.縮短分析時(shí)間B.提高分離度C.改善峰形D.提高靈敏度E.適用于復(fù)雜樣品分析答案：ABCDE10.液相色譜中流動(dòng)相脫氣的方法有（）A.加熱回流B.超聲脫氣C.真空脫氣D.吹氦脫氣E.過(guò)濾脫氣答案：BCD判斷題（每題2分，共10題）1.液相色譜只能分析有機(jī)化合物。（）答案：錯(cuò)誤2.流動(dòng)相流速越快，分離效果越好。（）答案：錯(cuò)誤3.紫外檢測(cè)器對(duì)所有化合物都有響應(yīng)。（）答案：錯(cuò)誤4.內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是對(duì)進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性要求不高。（）答案：正確5.增加色譜柱的長(zhǎng)度一定能提高分離度。（）答案：錯(cuò)誤6.反相液相色譜中，極性大的物質(zhì)先出峰。（）答案：正確7.示差折光檢測(cè)器是一種通用型檢測(cè)器。（）答案：正確8.流動(dòng)相在使用前不需要過(guò)濾。（）答案：錯(cuò)誤9.色譜柱使用后可以直接放置，無(wú)需處理。（）答案：錯(cuò)誤10.梯度洗脫可以改善峰形。（）答案：正確簡(jiǎn)答題（每題5分，共4題）1.簡(jiǎn)述液相色譜中流動(dòng)相的作用。答案：作為樣品的載體，攜帶樣品進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離；為分離提供合適的化學(xué)環(huán)境，影響樣品在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)不同物質(zhì)的分離。2.紫外檢測(cè)器的優(yōu)缺點(diǎn)是什么？答案：優(yōu)點(diǎn)：靈敏度較高，對(duì)很多有紫外吸收的物質(zhì)有響應(yīng)，線性范圍寬，應(yīng)用廣泛。缺點(diǎn)：對(duì)無(wú)紫外吸收的物質(zhì)無(wú)響應(yīng)，受流動(dòng)相組成影響較大，某些物質(zhì)的吸收受波長(zhǎng)限制。3.如何選擇液相色譜的固定相？答案：根據(jù)樣品性質(zhì)選擇，如分析極性樣品可選極性固定相；分析非極性或弱極性樣品選非極性固定相。還要考慮分離效率、柱容量、穩(wěn)定性等因素，以及與流動(dòng)相的兼容性。4.簡(jiǎn)述外標(biāo)法的定量原理。答案：將已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)樣分析后得到相應(yīng)的峰面積或峰高。在相同條件下分析樣品，根據(jù)樣品的峰面積或峰高，與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比，從而計(jì)算出樣品中目標(biāo)物質(zhì)的含量。討論題（每題5分，共4題）1.討論在液相色譜分析中，如何優(yōu)化分離條件以獲得更好的分離效果。答案：可從流動(dòng)相方面，選擇合適的種類(lèi)、比例，采用梯度洗脫；固定相上選合適類(lèi)型與粒徑；調(diào)整流速，一般合適流速可提高柱效；控制溫度，合適溫度有助于改善分離；還需優(yōu)化進(jìn)樣量、進(jìn)樣方式等，綜合調(diào)整以獲好的分離效果。2.分析液相色譜峰出現(xiàn)拖尾的可能原因及解決方法。答案：原因可能是進(jìn)樣量過(guò)大、色譜柱過(guò)載、柱效降低、流動(dòng)相不合適等。解決方法有減少進(jìn)樣量，選擇合適容量的色譜柱，對(duì)色譜柱進(jìn)行維護(hù)或更換，優(yōu)化流動(dòng)相組成、pH等條件。3.討論不同類(lèi)型檢測(cè)器在液相色譜中的應(yīng)用范圍和局限性。答案：紫外檢測(cè)器用于有紫外吸收物質(zhì)，應(yīng)用廣，但對(duì)無(wú)吸收物無(wú)響應(yīng)。熒光檢測(cè)器靈敏度高，用于有熒光特性物質(zhì)，局限是適用范圍窄。示差折光檢測(cè)器是通用型，但靈敏度低。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器對(duì)揮發(fā)性低于流動(dòng)相的物質(zhì)適用，局限性是不