中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范導(dǎo)熱系數(shù)瞬態(tài)測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforApparatusofTransientMeasurementsofThermalConductivity2025-03-27發(fā)布2025-09-27實(shí)施JJF2221—2025導(dǎo)熱系數(shù)瞬態(tài)測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforApparatusofTransientMeasurementsofThermalConductivityJJF2221—2025歸口單位:全國(guó)溫度計(jì)量技術(shù)委員會(huì)主要起草單位:中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院參加起草單位:重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院常州檢驗(yàn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)證研究院中國(guó)建筑科學(xué)研究院北京西摩斯計(jì)量設(shè)備有限公司本規(guī)范委托全國(guó)溫度計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋JJF2221—2025本規(guī)范主要起草人:張金濤(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)邱萍(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)參加起草人:張?chǎng)?重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院)潘永杲(常州檢驗(yàn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)證研究院)鄧高峰(中國(guó)建筑科學(xué)研究院)劉薇(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)孫毅(北京西摩斯計(jì)量設(shè)備有限公司)JJF2221—2025Ⅰ引言 1范圍 (1)2引用文件 (1)3術(shù)語(yǔ) (1)4概述 (1)5計(jì)量特性 (2)6校準(zhǔn)條件 (2)6.1環(huán)境條件 (2)6.2導(dǎo)熱系數(shù)參考板技術(shù)指標(biāo) (2)7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 (2)7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目 (2)7.2校準(zhǔn)方法 (2)7.3數(shù)據(jù)處理 (3)8校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá) (3)8.1校準(zhǔn)數(shù)據(jù) (3)8.2校準(zhǔn)信息 (3)9復(fù)校時(shí)間間隔 (4)附錄A校準(zhǔn)證書(背面)格式 (5)附錄B不確定度評(píng)定示例 (6)附錄C瞬態(tài)導(dǎo)熱儀的測(cè)量原理 (7)JJF2221—2025ⅡGB/T10297—2015《非金屬固體材料導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定熱線法》、JJF1001《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJF1071—2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》和JJF1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性文件。本規(guī)范的制定參考了ISO22007-1《塑料導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)試法第1部分:通用要求》 (Plastics—Determinationofthermalconductivityandthermaldiffusivity—Part1:Generalprinciples)等相關(guān)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。國(guó)標(biāo)注重于導(dǎo)熱系數(shù)瞬態(tài)測(cè)定方法的原理、儀器探測(cè)單元熱絲的結(jié)構(gòu)、尺度、位置測(cè)量。本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF2221—20251導(dǎo)熱系數(shù)瞬態(tài)測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于熱線、熱帶、平面熱源、熱橋等類型的導(dǎo)熱系數(shù)瞬態(tài)測(cè)定儀的導(dǎo)熱系數(shù)校準(zhǔn)。導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量范圍為(0.020~0.20)Wm-1K-1,溫度范圍為(20~60)℃。2引用文件本規(guī)范引用以下文件。JJF1001通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義JJF1007—2007溫度計(jì)量名詞術(shù)語(yǔ)及定義JJF1059.1—2012測(cè)量不確定度評(píng)定與表示JJF1071—2010國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則GB/T10297—2015非金屬固體材料導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定熱線法GB/T32064—2015建筑用材料導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)瞬態(tài)平面熱源測(cè)試法ISO22007-1塑料導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)試法第凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術(shù)語(yǔ)3.1導(dǎo)熱系數(shù)thermalconductivity在單位時(shí)間、單位溫度梯度、單位面積所通過(guò)的熱量。單位Wm-1K-1。[來(lái)源:JJF1007—2007,3.38]3.2導(dǎo)熱系數(shù)參考板thermalconductivityreferencematerial在一定條件下,物理性質(zhì)穩(wěn)定、用于導(dǎo)熱系數(shù)傳遞的參考物質(zhì)。4概述導(dǎo)熱系數(shù)瞬態(tài)測(cè)定儀(以下簡(jiǎn)稱瞬態(tài)導(dǎo)熱儀)的工作原理可追溯至熱線法測(cè)量材料導(dǎo)熱系數(shù),即對(duì)于各向同性和均勻的被測(cè)試樣,從某個(gè)時(shí)刻開始,熱源以恒定熱流密度加熱被測(cè)試樣,受熱試樣的溫度隨時(shí)間上升,溫度隨時(shí)間的變化率是熱流密度、被測(cè)試樣的導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)的函數(shù)。通過(guò)測(cè)量被測(cè)試樣內(nèi)部某個(gè)點(diǎn)的溫度時(shí)間變化曲線,可以獲得被測(cè)試樣的導(dǎo)熱系數(shù)或熱擴(kuò)散系數(shù)。熱線和熱帶這兩種典型的瞬態(tài)導(dǎo)熱儀的原理見附錄C。瞬態(tài)導(dǎo)熱儀一般由傳感器及顯示儀表兩部分組成。瞬態(tài)導(dǎo)熱儀通常具有比較寬的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量范圍,可以用來(lái)測(cè)量絕熱材料、有機(jī)玻JJF2221—20252璃以及金屬等各類固體或液體材料的導(dǎo)熱系數(shù)。為了保證校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性,校準(zhǔn)瞬態(tài)導(dǎo)熱儀的參考板的導(dǎo)熱系數(shù)應(yīng)該與被校瞬態(tài)導(dǎo)熱儀的某個(gè)測(cè)量范圍匹配。因此,通常需要采用幾個(gè)不同量級(jí)的導(dǎo)熱系數(shù)參考板校準(zhǔn)瞬態(tài)導(dǎo)熱儀。5計(jì)量特性瞬態(tài)導(dǎo)熱儀測(cè)量材料的導(dǎo)熱系數(shù)。測(cè)量的導(dǎo)熱系數(shù)范圍為(0.020~0.20)Wm-1K-1,溫度范圍為(20~60)℃,導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量不確定度為5%~10%。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件溫度:(23±5)℃,相對(duì)濕度:≤80%。環(huán)境條件應(yīng)同時(shí)滿足標(biāo)準(zhǔn)器及被校儀器使用的相關(guān)要求。工作電源應(yīng)滿足被校瞬態(tài)導(dǎo)熱儀的相關(guān)要求。設(shè)備周圍應(yīng)無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng),應(yīng)避免陽(yáng)光直射和其他冷、熱源影響。6.2導(dǎo)熱系數(shù)參考板技術(shù)指標(biāo)作為瞬態(tài)導(dǎo)熱儀校準(zhǔn)的導(dǎo)熱系數(shù)參考板應(yīng)各向同性和均勻,具有穩(wěn)定的熱物理性質(zhì)(導(dǎo)熱系數(shù)量值穩(wěn)定),抗拒濕度對(duì)導(dǎo)熱系數(shù)的影響(不吸濕),參考板應(yīng)具有一定溫度范圍的導(dǎo)熱系數(shù)參考值對(duì)溫度的函數(shù)擬合關(guān)系式。表1給出了參考板的技術(shù)要求。表1參考板技術(shù)要求項(xiàng)目技術(shù)要求參考板材料擠塑板有機(jī)玻璃參考板厚度20mm~40mm≥20mm截面尺度300mm×300mm300mm×300mm導(dǎo)熱系數(shù)(0.02~0.04)Wm-1K-1某個(gè)值(0.10~0.20)Wm-1K-1某個(gè)值溫度范圍20℃~60℃參考板導(dǎo)熱系數(shù)賦值的相對(duì)不確定度瞬態(tài)導(dǎo)熱儀的技術(shù)性能1.2%~5%,k=2,取決于參考板自身的性質(zhì)和定值的瞬態(tài)導(dǎo)熱儀的技術(shù)性能參考板導(dǎo)熱系數(shù)年穩(wěn)定性1.0%~2.0%注:也可以使用其他滿足被校瞬態(tài)導(dǎo)熱儀測(cè)量試樣尺寸要求并具有溯源的參考板。7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目瞬態(tài)導(dǎo)熱儀的導(dǎo)熱系數(shù)示值誤差。7.2校準(zhǔn)方法7.2.1校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備JJF2221—20253準(zhǔn)備一塊或兩塊參考板。如果采用擠塑板作參考板,在校準(zhǔn)前參考板應(yīng)在溫度為(23±5)℃、相對(duì)濕度≤60%的環(huán)境里放置24h以上。7.2.2導(dǎo)熱系數(shù)示值測(cè)量根據(jù)客戶的要求,確定瞬態(tài)導(dǎo)熱儀被校準(zhǔn)的溫度點(diǎn)。按照瞬態(tài)導(dǎo)熱儀的操作程序,安裝瞬態(tài)導(dǎo)熱儀傳感器和參考板,正常運(yùn)行瞬態(tài)導(dǎo)熱儀,測(cè)量完成后,記錄瞬態(tài)導(dǎo)熱儀測(cè)量的溫度t1和對(duì)應(yīng)的導(dǎo)熱系數(shù)示值λ1。然后取出傳感器,待傳感器和參考板恢復(fù)到初始狀態(tài)時(shí),重復(fù)上述測(cè)量步驟,連續(xù)測(cè)量不少于3次,記錄測(cè)量得到的溫度ti和導(dǎo)熱系數(shù)示值λi。7.3數(shù)據(jù)處理將溫度ti代入?yún)⒖及鍖?dǎo)熱系數(shù)與溫度函數(shù)擬合關(guān)系式計(jì)算得到對(duì)應(yīng)測(cè)量溫度的參考(8校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)8.1校準(zhǔn)數(shù)據(jù)校準(zhǔn)證書應(yīng)給出溫度、被校瞬態(tài)導(dǎo)熱儀的導(dǎo)熱系數(shù)示值及導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值。有數(shù)個(gè)校準(zhǔn)溫度點(diǎn)的情況,可列表給出結(jié)果。溫度值保留至小數(shù)點(diǎn)后一位,被校瞬態(tài)導(dǎo)熱儀的導(dǎo)熱系數(shù)示值及導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值保留三位有效數(shù)字。校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度以相對(duì)值表示,保留兩位有效數(shù)字。8.2校準(zhǔn)信息校準(zhǔn)證書或報(bào)告上除校準(zhǔn)結(jié)果以外,應(yīng)至少包含以下信息:a)標(biāo)題,如“校準(zhǔn)證書”或“校準(zhǔn)報(bào)告”;b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地點(diǎn);c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果不在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn));d)證書或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí);e)送校單位的名稱和地址;f)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí);g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接收日期;h)對(duì)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí),包括名稱及代號(hào);i)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明;j)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;k)校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明;l)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范偏離的說(shuō)明;m)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí);n)校準(zhǔn)人和核驗(yàn)人簽名;JJF2221—20254o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明;p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書或報(bào)告的聲明。9復(fù)校時(shí)間間隔復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的,因此送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。建議復(fù)校時(shí)間間隔為1年。JJF2221—20255附錄A校準(zhǔn)證書(背面)格式校準(zhǔn)證書(背面)格式建議修改順序溫度℃導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值Wm-1K-1瞬態(tài)導(dǎo)熱儀測(cè)量導(dǎo)熱系數(shù)示值Wm-1K-1導(dǎo)熱系數(shù)示值誤差①%示值誤差的擴(kuò)展%不確定度(k=2)%①見附錄B.1。以下空白JJF2221—20256附錄B不確定度評(píng)定示例B.1導(dǎo)熱系數(shù)示值誤差的測(cè)量模型上式指明,瞬態(tài)導(dǎo)熱儀修正示差(量s)不/s定度來(lái)源有:參考板導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度u1、參考板導(dǎo)熱系數(shù)的(年)穩(wěn)定性u(píng)2,被校瞬態(tài)導(dǎo)熱儀的示值測(cè)量重復(fù)性u(píng)3、被校準(zhǔn)瞬態(tài)導(dǎo)熱儀測(cè)量參考板導(dǎo)熱系數(shù)示值的標(biāo)準(zhǔn)偏差(瞬態(tài)導(dǎo)熱儀測(cè)量示值的重復(fù)性)。B.2不確定度分量B.2.1參考板導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度u1以擠塑材料的參考板為例,其具有各向同性和各向均勻的性質(zhì),平均溫度25℃時(shí),對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:參考板導(dǎo)熱系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值為λs=0.03210Wm-1K-1,其相對(duì)不確定度為1.5%(k=對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:B.2.1=.-1年-1.2=0.00024Wm-1K-1參考板導(dǎo)熱系數(shù)的年穩(wěn)定性好于1.0%,假設(shè)年穩(wěn)定性符合均勻分布,即由參考板導(dǎo)熱系數(shù)的年穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:B.2.2=.-1量-1..3m-1K-1被校瞬態(tài)導(dǎo)熱儀分別對(duì)參考板進(jìn)行了3次導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量,示值記為λi,一般情況下,實(shí)際測(cè)量的平均溫度與設(shè)定平均溫度有微小差異,該差異引起的導(dǎo)熱系數(shù)的差異可忽略。結(jié)果見表B.1。表B.1導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量示值實(shí)驗(yàn)溫度tIλiWm-1K-1125.90.0328225.90.0318325.80.0326標(biāo)準(zhǔn)偏差u3/Wm-1K-10.00053B.3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc被校瞬態(tài)導(dǎo)熱儀測(cè)量導(dǎo)熱系數(shù)的示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc為:uc==0.00061Wm-1K-1B.4相對(duì)擴(kuò)展不確定度UrUr=2uc/λs=3.8%,k=2JJF2221—20257附錄C瞬態(tài)導(dǎo)熱儀的測(cè)量原理C.1瞬態(tài)導(dǎo)熱儀的測(cè)量原理瞬態(tài)導(dǎo)熱儀的工作原理都可追溯至熱線法測(cè)量材料導(dǎo)熱系數(shù),即對(duì)于各向同性和均勻的被測(cè)試樣,從某個(gè)時(shí)刻開始,熱源以恒定熱流密度加熱被測(cè)試樣,受熱試樣的溫度隨時(shí)間上升,溫度隨時(shí)間的變化率是熱流密度、被測(cè)試樣的導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)的函數(shù)。通過(guò)測(cè)量被測(cè)試樣內(nèi)部某個(gè)點(diǎn)的溫度時(shí)間變化曲線,可以獲得被測(cè)試樣的導(dǎo)熱系數(shù)或熱擴(kuò)散系數(shù)。采用直接溫度探測(cè)的熱線法測(cè)量導(dǎo)熱系數(shù)的數(shù)學(xué)模型如式(C.1)所示:ΔT=T2-T1ln(C.1)式中:τ1,τ2—熱線加熱時(shí)間,s(通常τ1-τ2≥30s);T1—熱線加熱τ1時(shí)的溫度,K;T2—熱線加熱τ2時(shí)的溫度,K;ΔT—熱線加熱τ1時(shí)與τ2時(shí)的溫差,K;q—熱線單位長(zhǎng)度上的熱流密度,W/m;λ—被測(cè)試樣的導(dǎo)熱系數(shù),Wm-1K-1。除了上述方法外,還可以通過(guò)熱線或熱帶自身的阻值隨溫升變化的關(guān)系來(lái)進(jìn)行有效加熱的同時(shí)獲得熱絲或熱帶上的溫度,發(fā)展為恒定電流、恒定電壓或恒定功率的加熱模式(C.2)所示:(C.2)ΔUτ=Uτ-U0=lnτ+ln(C.2)式中:αT—熱帶的電阻溫度系數(shù),1/K;P0—加載在熱帶上的恒定電功率,W;U0—加熱開始時(shí)熱帶兩端的電勢(shì)差,V;U(τ)—熱帶兩端的電勢(shì)差隨時(shí)間的變化情況,V;L—熱帶長(zhǎng)度,m;γ—?dú)W拉常數(shù),0.57721