內(nèi)蒙古自治區(qū)地方計量技術(shù)規(guī)范CalibrationSpecificationforCCalibrationSpecificationforCru主要起草單位：烏蘭察布市產(chǎn)品質(zhì)量計量檢驗檢測中心本規(guī)范主要起草人：鄧曉輝(烏蘭察布市產(chǎn)品質(zhì)量計量檢驗檢測中心)劉偉(烏蘭察布市產(chǎn)品質(zhì)量計量檢驗檢測中心)孫麗偉(烏蘭察布市產(chǎn)品質(zhì)量計量檢驗檢測中心)參加起草人：張麗(烏蘭察布市產(chǎn)品質(zhì)量計量檢驗檢測中心)朱艷慧(內(nèi)蒙古民豐種業(yè)有限公司)蘇旭東(烏蘭察布市產(chǎn)品質(zhì)量計量檢驗檢測中心)張龍梅(巴彥淖爾市產(chǎn)品質(zhì)量計量檢測中心) 1范圍 2引用文獻(xiàn) 3概述 4計量特性 5校準(zhǔn)條件 5.1環(huán)境條件 5.2校準(zhǔn)用計量器具及配套設(shè)備 6校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法 6.1校準(zhǔn)前外觀檢查 6.3儀器提取的相對誤差 6.4提取重復(fù)性 7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) 8復(fù)校時間間隔 附錄A粗脂肪測定儀校準(zhǔn)原始記錄(供參考) 附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式(供參考) 附錄C粗脂肪測定儀提取的相對誤差不確定評定示例 JJF1071-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JF1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范為首次發(fā)布。1本規(guī)范適用于粗脂肪含量0.5%～60%的粗脂肪測定儀的校準(zhǔn)。2引用文件本校準(zhǔn)規(guī)范引用下列文件：GB5009.6-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中脂肪的測定粗脂肪測定儀(以下簡稱測定儀)用于食品、油脂、飼料等行業(yè)的脂肪測定工作。其原理是基于索氏抽提法，通過有機(jī)溶劑將樣品中的脂肪溶解出來，利用抽提裝置將脂肪從溶劑中分離后烘干、稱量，計算出脂肪含量。測定儀主要由加熱抽提、溶劑回收和冷卻三大部分組成，一般分為全自動型和半自動型兩大類。4計量特性4.1溫度偏差不超過士1℃。4.2脂肪含量的相對誤差不超過士10%。4.3脂肪含量重復(fù)性不大于5%。5校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度：(10～35)℃;相對濕度：不大于85%。25.1.2電源電壓：額定交流電壓(220±22)V,頻率(50±1)Hz,儀器接地良好。5.2.1溫度測量裝置：測量范圍(5～200)℃,最大允許誤差±0.2℃。5.2.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：選擇粗脂肪含量在(1～10)%,擴(kuò)展不確定度不大于0.5%(k=2)5.2.3電子天平：最大稱量不小于200g,分度值不大于0.1mg。5.2.4干燥箱：均勻性不大于2℃,穩(wěn)定性不大于±2℃。錄一個讀數(shù)，共讀取3次，求其算術(shù)平均值T。溫度偏差按式(1)計算。稱取粗脂肪標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5±0.001)g,稱量干燥至恒重的接收瓶(直至兩次稱量的放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h至恒重(直至兩次稱量的差不超過2mg)稱取接收瓶質(zhì)量，按照式(2)計算粗脂肪含量x。重復(fù)上述操作2次，按照式(3)計算脂肪含量的相對JJF(蒙)124-2025誤差。式中：m?一干燥至恒重的接收瓶質(zhì)量，g;m?一抽提結(jié)束干燥冷卻后接收瓶質(zhì)量，g;m?一稱取粗脂肪標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量，g;x一粗脂肪含量，%。式中：x—3次測量的算術(shù)平均值，%;4x一提取的相對誤差，%。對于有多個抽提桶的粗脂肪測定儀，應(yīng)按照以上方法計算每個抽提桶脂肪含量的6.3脂肪含量重復(fù)性在6.3的測量條件下，重復(fù)測量3次。按照式(4)計算極差，按照式(5)計算脂肪含量重復(fù)性。式中：xmax一3次測量的最大值，%;xmin一3次測量的最小值，%;C—極差系數(shù)，測量次數(shù)n為3時，C=1.69。JJF(蒙)124-2025式中：CR一脂肪含量重復(fù)性，%;x—3次測量的平均值，%。對于有多個抽提桶的粗脂肪測定儀，應(yīng)按照以上方法計算每個抽提桶的脂肪含量7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)d)證書的唯一性標(biāo)識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；1)校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；8復(fù)校時間間隔復(fù)校時間間隔由用戶根據(jù)使用情況自行決定，建議不超過12個月。5附錄A粗脂肪測定儀校準(zhǔn)原始記錄(供參考)證書編號儀器型號儀器編號制造廠商規(guī)范書有效期標(biāo)準(zhǔn)器(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))名稱證書編號測量范圍級/最大允許誤差設(shè)定溫度(℃)測量值(℃)平均值(℃)儀器偏差(℃)123桶序號標(biāo)樣脂肪含量(%)測量值(%)的相對誤羊(么)脂肪含量的相對誤差的不確定度121263564、脂肪含量重復(fù)性標(biāo)樣粗脂肪含量(%)測量結(jié)果(%)平均值(%)重復(fù)性(%)237校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式(供參考)被校儀器名稱：4、脂肪含量的相對誤差不確定度：——以下空白——8JJF(蒙)124-2025記作m2;稱量干燥至恒重的接收瓶，準(zhǔn)確至0.001g0.5h至恒重(直至兩次稱量的差不超過2mg)稱取接收瓶質(zhì)量，記作m,按照式(1)計算脂肪含量x。重復(fù)上述操作3次，按照式(2)計算提取的相對誤差。C.2測量模型JJF(蒙)124-20259x—3次測量的算術(shù)平均值，%;4x一脂肪含量的相對誤差，%。C.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度估算C.4.1天平分辨力引入的不確定度分量u(x?)分度值為0.1mg的電子天平，在5g時的最大允許誤差為0.5mg,按均勻分布，重復(fù)性引起的不確定度可以通過連續(xù)測量得到測量列，并用A類方法進(jìn)行評定。在正常工作條件下，重復(fù)測量10次，測得的粗脂肪含量為：4.99%、4.82%、4.74%、C.4.3天平分度值引入的不確定度小于測量重復(fù)性引入的不確定度，所以取重復(fù)性引JJF(蒙)124-2025C.4.4標(biāo)準(zhǔn)物