內(nèi)蒙古自治區(qū)地方計量技術(shù)規(guī)范JJF(蒙)120—2025CalibrationSpecificationofOn-lineTurbidimeters內(nèi)蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局發(fā)布在線濁度計校準(zhǔn)規(guī)范歸口單位：內(nèi)蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局主要起草單位：內(nèi)蒙古自治區(qū)計量測試研究院呼倫貝爾市產(chǎn)品質(zhì)量計量檢測所昆山市檢驗檢測中心云彩麗(內(nèi)蒙古自治區(qū)計量測試研究院)姜明奎(呼倫貝爾市產(chǎn)品質(zhì)量計量檢測所)孫維強(qiáng)(昆山市檢驗檢測中心)祁力平(內(nèi)蒙古自治區(qū)計量測試研究院)郭應(yīng)龍(內(nèi)蒙古自治區(qū)計量測試研究院)李響(內(nèi)蒙古自治區(qū)計量測試研究院)楊曉艷(內(nèi)蒙古自治區(qū)計量測試研究院)I 2引用文件 3術(shù)語 5計量特性 6校準(zhǔn)條件 6.1實驗室環(huán)境要求 6.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 7校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法 7.1校準(zhǔn)前準(zhǔn)備 7.2零點漂移 7.3示值誤差 7.4示值穩(wěn)定性 8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) 9復(fù)校時間間隔 附錄A零濁度水的制備 附錄B循環(huán)裝置流量穩(wěn)定性驗證方法 附錄C在線濁度計校準(zhǔn)原始記錄(供參考) 附錄D在線濁度計校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式(供參考) 附錄E示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評定示例 JJF1071《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001《通用計量術(shù)語及定義》、JF1059.1《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范在編制過程中參考了JJG880—2006《濁度計》和HJ/T98—2003《濁度水質(zhì)自動分析儀技術(shù)要求》中的相關(guān)內(nèi)容。本規(guī)范為首次發(fā)布。在線濁度計校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于(0～4000)NTU光散射原理在線濁度計的校準(zhǔn)。JJG880—2006濁度計指采用泵等采集試樣并將其送入自動分析儀進(jìn)行測定的方式。[GB/T98—2003,術(shù)語和定義3.4]指將自動分析儀探頭部分浸入試樣中直接測定的方式，特別是指不需采樣流路的形式。[GB/T98—2003,術(shù)語和定義3.5]在線濁度計是用于監(jiān)測懸浮于流動透明液體中不溶性顆粒物質(zhì)光束射入樣品時產(chǎn)生的散射光的強(qiáng)度與樣品中濁度在一定濃在線濁度計主要由濁度儀表系統(tǒng)(二次儀表系統(tǒng))和傳感器系統(tǒng)組成，傳感器系統(tǒng)通常包括光源和檢測器。按試樣導(dǎo)入方式分為采水方計量特性見表1。工2零點漂移(1h)不超過±3%FS示值誤差不超過±15%示值穩(wěn)定性(1h)不超過±5%FS6.1實驗室環(huán)境要求6.1.1環(huán)境溫度：(10～40)℃,校準(zhǔn)過程溫度波動不大于5℃;相對濕度：≤85%。6.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備6.2.1國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)福爾馬肼水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：相對擴(kuò)展不確定度不大于3%(k=2)。6.2.2其他設(shè)備6.2.2.2零濁度水：具體要求見附錄A。6.2.2.4循環(huán)裝置：根據(jù)在線濁度計的實際使用流量，配備流量可調(diào)的液體循環(huán)設(shè)備。流量穩(wěn)定性應(yīng)不大于2.0%,流量穩(wěn)定性的驗證方法見附錄B。6.2.2.51h內(nèi)濁度值的變化不大于0.2%的聚合物濁度懸浮液(粒徑范圍為0.1μm~0.5μm的球形單分散聚合物顆粒，均勻的懸浮于液體中，在一段時間內(nèi)具有穩(wěn)定濁度溶液)。用零濁度水清潔傳感器后，采水方式在線濁度計按圖1與循環(huán)裝置連接，浸漬方式在線濁度計按圖2與循環(huán)裝置及避光試樣池連接。通入零濁度水將循環(huán)管路沖洗干凈后，調(diào)3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液循環(huán)裝置傳感器濁度儀表系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液循環(huán)裝置避光試樣池傳感器濁度儀表系統(tǒng)7.2零點漂移將零濁度水通入循環(huán)流路中，選擇在線濁度計最低量程，待示值穩(wěn)定后讀取零點初始值Z?,每15min記錄1次示值，連續(xù)觀測1h,取偏離初始值最大的測量值為Zmax,按公式(1)7.3示值誤差選用福爾馬肼水質(zhì)濁度溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在量程上限不大于100NTU范圍內(nèi)，按照表2配制相應(yīng)濁度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液通入循環(huán)流路中，待示值穩(wěn)定后讀取測量值T,每個標(biāo)準(zhǔn)溶液分別重復(fù)測量3次，按公式(2)計算示值誤差△T。測量范圍14T3次測量值的算術(shù)平均值，NTU;對于其他量程，均勻選取兩個測量點，配制相應(yīng)濁度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述方法進(jìn)行校在常用量程范圍內(nèi)，選用標(biāo)稱值在該量程范圍約80%的聚合物濁度懸浮液進(jìn)行測量。用零濁度水將管路清洗干凈后，將聚合物濁度懸浮液通入循初始值T?,每15min記錄1次示值，連續(xù)觀測1h,取偏離初始值最大的測量值為Tmax,按公式(3)計算示值穩(wěn)定性δT。T——c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(如果不在實驗室內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn));d)證書或報告的唯一性標(biāo)識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接5n)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；o)未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。9復(fù)校時間間隔建議復(fù)校時間間隔不超過1年。由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。當(dāng)更換重要部件或?qū)x器性能有懷疑時，應(yīng)重新校準(zhǔn)。6附錄A選用孔徑不大于0.2μm的微孔濾膜過濾蒸餾水(或電解析水，離子交換水)、需要反復(fù)過濾2次以上，所獲得的濾液即為校準(zhǔn)用的零濁度水。零濁度水用于濁度計零點調(diào)整和福爾馬肼濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋。7循環(huán)裝置流量穩(wěn)定性驗證方法循環(huán)裝置流量穩(wěn)定性驗證方法可以采用流量計法或衡量法。B.1流量計法B.1.1測量設(shè)備B.1.1.1流量計：準(zhǔn)確度不低于0.5級。B.1.1.2電子秒表：分辨力不大于0.1s。B.1.2測量方法設(shè)定流量為實際使用值，以純水為介質(zhì)，啟動循環(huán)系統(tǒng)，待循環(huán)系統(tǒng)流量穩(wěn)定后，每隔10s讀取1次流量計示值F,連續(xù)觀測90s,按公式(B.1)計算流量穩(wěn)定性SR。F10次測量值的算術(shù)平均值，mL/min。B.2衡量法：適用于(50~100)mL/min流量范圍B.2.1測量設(shè)備B.2.1.1電子天平：最大秤量不小于200g,實際分度值不大于1mg,準(zhǔn)確度等級不低于B.2.1.2電子秒表：分辨力不大于0.1s。B.2.2測量方法設(shè)定流量為實際使用值，以純水為介質(zhì)，啟動循環(huán)系統(tǒng)，待循環(huán)系統(tǒng)流量穩(wěn)定后，在排液口處用稱量過的潔凈容量瓶收集純水，同時用秒表計時，收集t(t=1min)時間流出的純水，在電子天平上稱重，按公式(B.2)計算流量測量值Fm,重復(fù)測量3次。按公式 (B.3)計算流量穩(wěn)定性SR。JJF(蒙)120—20259附錄C在線濁度計校準(zhǔn)原始記錄(供參考)送校單位：記錄及證書編號：制造單位：校準(zhǔn)地點： 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)器：測量范圍不確定度溯源證書編號溯源證書持續(xù)觀測時間(min)0測量范圍不確定度Ue?(k=2)3、示值穩(wěn)定性量程：持續(xù)觀測時間(min)0附錄D在線濁度計校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式(供參考)1、零點漂移：2、示值誤差示值誤差不確定度Ure1以下空白示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評定示例E.1概述E.1.1環(huán)境條件：溫度：(20±5)℃,相對濕度：≤85%。E.1.2測量標(biāo)準(zhǔn)：水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)值4000NTU,Ure=3%,k=2。E.1.3被測對象：在線濁度計。E.1.4測量方法：按照儀器說明書將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液通入循環(huán)流路中，待示值穩(wěn)定后讀取示值T,每個標(biāo)準(zhǔn)溶液分別重復(fù)測量3次，測量平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差為示值誤差△T。下面以1NTU和40NTU兩個測量點為例進(jìn)行評定。E.2測量模型T3次測量平均值，NTU;E.3靈敏系數(shù)及不確定度傳播律p(T)=1p(Ts)=-1各輸入量的不確定度互不相關(guān)，且Ts≠0,則被測量△T的合成方差為：u2(△T)=u2(T)+u2(Ts)u.(T)——儀器測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；u(T?)——標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。E.4輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定E.4.1測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(T)對1NTU和40NTU的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測量3次，重復(fù)性測量數(shù)據(jù)及計算見表1。示值誤差1表1中：R為最大與最小測量值之差，極差系數(shù)C=1.69。分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度小于測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，故采用測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度參與合成不確定度的計算。E.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(T)該項不確定主要由水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度、稀釋用設(shè)備引入的不確定度和稀釋過程中估讀和溫度等因素引入的不確定度等組成，估讀和溫度影響可忽略不計。標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋方法見表2。用標(biāo)稱容量為10mL的單標(biāo)線吸量管吸取10mL的4000NTU標(biāo)準(zhǔn)用標(biāo)稱容量為25mL的單標(biāo)線吸量管吸取25mL的40NTU標(biāo)準(zhǔn)溶配制1NTU標(biāo)準(zhǔn)溶液的計算公式如下：T.——水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濁度，T?=400(1)水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度u(T?)水質(zhì)濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給出定值4000NTU,不確定度Ue=3%,k=2,則：(2)稀釋用設(shè)備引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定