DB13河北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給——第4部分：檸檬酸遷移量酸堿中和——第8部分：對(duì)苯二甲酸遷移量高效液相——第10部分：環(huán)氧乙烷遷移量氣相色——第12部分：異氰酸酯遷移量高效液相色譜——第13部分：甲醛遷移量氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用——第15部分：鉛、砷、鎘、鉻、銅、銻、鋇、鋁、鋅、錫遷移量電感耦合等離子體質(zhì)1植入性醫(yī)療器械高分子材料浸提液中有毒有害物質(zhì)的測(cè)定第7部分：丙交酯遷移量氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植入性醫(yī)療器械高分子材料浸提液中丙本標(biāo)準(zhǔn)適用于植入性醫(yī)療器械高分子材料浸提液中丙交酯遷移量下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和GB/T16886.12醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià)第12部分：樣品制備與參照樣品浸提液中的丙交酯通過(guò)毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離，采用氫火焰檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。采用外4試劑與材料除另有規(guī)定外，所用的試劑應(yīng)為優(yōu)級(jí)純，試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T5儀器與設(shè)備5.1氣相色譜儀，配有氫火焰檢測(cè)器。5.3色譜柱：5%的二苯基/95%二甲基聚硅氧烷固定相，如DB-5，30m×0.25mm×0.25μm或其他5.4載氣：氦氣。2不確定和不規(guī)則面積。當(dāng)由于樣品外形不能確定其表面積時(shí)，應(yīng)使用質(zhì)量/浸提2/mL2/mL>1.02/mL>1.0注2：測(cè)定材料浸提介質(zhì)吸收量（每0.1g或1.0cm2）；精密稱(chēng)取丙交酯0.1g，精確至0.00013以同批浸提介質(zhì)作為空白試驗(yàn)液。7.1儀器參考條件根據(jù)所用儀器型號(hào)選擇最佳測(cè)定條件。參考條件：柱溫：170℃,保持10min,然后以30℃/min升至250℃,保持1min;柱流量：1mL/min;進(jìn)樣口溫度：250℃;檢測(cè)器溫度：250℃;分流比：50:1;進(jìn)樣量：1μL。7.2標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品測(cè)定第一法(外標(biāo)法):分別取丙交酯對(duì)照液和樣品液各1μL,注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖，測(cè)量峰面積。按外標(biāo)法計(jì)算樣品液中丙交酯的含量。通常對(duì)照液的色譜峰面積與樣品中對(duì)應(yīng)的色譜峰面積比值不超過(guò)2倍。第二法(標(biāo)準(zhǔn)曲線法):分別取標(biāo)準(zhǔn)曲線用丙交酯工作液和樣品液各1μL,注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖，測(cè)量峰面積。以丙交酯濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得樣品中丙交酯的含量。精密稱(chēng)取樣品0.5g,精確至0.0001g,于10mL容量瓶中加入氯仿使樣品完全溶解后定容，0.45μm有機(jī)濾膜過(guò)濾后直接進(jìn)樣。浸提液中丙交酯參考色譜圖見(jiàn)圖A。8結(jié)果計(jì)算外標(biāo)法浸提液中丙交酯的含量按公式(1)計(jì)算。式中：C.浸提液中丙交酯的濃度，單位為毫克每升(mg/L);A?——丙交酯對(duì)照液的峰面積；A?——浸提液中丙交酯的峰面積；C?——對(duì)照液中丙交酯的濃度，單位為毫克每升(mg/L);p——稀釋倍數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)曲線法浸提液中丙交酯濃度C按公式(2)計(jì)算。式中：C——浸提液中丙交酯的濃度，單位為毫克每升(mg/L);y——浸提液中丙交酯的峰面積；a——回歸曲線的斜率；b——回歸曲線的截距；p——稀釋倍數(shù)。樣品中丙交酯的特定遷移量按公式(3)計(jì)算。4MC……（3）A1000M——特定遷移量，mg/cm2或mg/g；A——浸提比例，cm2/mL或g/mL。計(jì)算結(jié)果以平行測(cè)定值的算術(shù)平均值表示，保留三位有效9