無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)訓(xùn)

項(xiàng)目一、物質(zhì)的稱量一、實(shí)訓(xùn)目的1、掌握非吸濕性和吸濕性固體固體的稱量方法方法。2、學(xué)習(xí)稱量、小勺、減量轉(zhuǎn)移等基本操作。3、學(xué)會減量法和增量法的物質(zhì)質(zhì)量計(jì)算方法。4、培養(yǎng)準(zhǔn)確、簡明地記錄實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)的習(xí)慣。二、實(shí)驗(yàn)原理分析天平的結(jié)構(gòu)和基本操作。電子分析天平的基本參數(shù)精度：指每次讀數(shù)的誤差最大值！微量/超微量天平：d0.001mg

分析天平：d=0.1mg；d=0.01mg

精密天平（有時(shí)亦稱臺秤）：d1mg天平精度越高，對稱量條件要求越高!每次稱樣需兩次讀數(shù)，最大稱樣誤差為2d!最大允許承載質(zhì)量mmax：嚴(yán)禁超過！天平的選擇：由稱量允許誤差及稱樣量決定！

例如：常量分析中通常要求稱量誤差E0.1%，使用d=0.1mg的分析天平，每次稱樣質(zhì)量m0.2/0.1%=200mg電子分析天平操作規(guī)程電子天平放置后不可隨意移動(dòng)（移動(dòng)后需重新調(diào)節(jié)水平并校準(zhǔn)）；水平調(diào)節(jié)：調(diào)節(jié)天平底部螺絲使水平儀內(nèi)空氣泡位于圓環(huán)的中央；接通電源，預(yù)熱30min（經(jīng)常使用時(shí)，最好一直保持通電狀態(tài)）；開機(jī)：按“ON/OFF”鍵，天平進(jìn)行自檢通過后顯示“0.0000g”，進(jìn)入工作狀態(tài)；校準(zhǔn)：可利用內(nèi)置或外置標(biāo)準(zhǔn)砝碼和“CAL”鍵對天平進(jìn)行校準(zhǔn)（定期校準(zhǔn)即可，無需每次開機(jī)都校準(zhǔn)）；稱量：根據(jù)情況采用增量或減量的方式進(jìn)行稱量；稱量結(jié)束后，按“ON/OFF”鍵關(guān)閉顯示器，套好防塵罩并在登記本上登記后方可離開（若馬上有其他同學(xué)使用，只需登記后即可離開）1、直接稱量法方法：直接將被稱量物放在天平托盤上進(jìn)行稱量。對象:對某些在空氣中沒有吸濕性的試樣或試劑如金屬、合金等，以及洗凈并干燥的器皿如燒杯、表面皿等，可以放在天平上直接進(jìn)行稱量。稱量器皿:稱量樣品時(shí)，可用表面皿、燒杯、稱量紙作稱量器皿。2、遞減稱量法又叫差減法或減量法方法:

、將試樣放在稱量瓶中，先稱量試樣和稱量瓶的總質(zhì)量w1，然后按需要量倒出一部分試樣，再稱試樣和稱量瓶的質(zhì)量w2，二次相減就是倒出試樣的量w=w1-w2。對象：此法常用于稱取易吸水，易氧化或易與CO2反應(yīng)的物質(zhì)。基準(zhǔn)物質(zhì)常采用此方法稱量。2、遞減稱量法操作方法:左手用紙帶套住稱量瓶，放在接受試樣的容器上方，右手用一千凈紙片包住稱量瓶蓋的頂部，打開瓶蓋，傾斜瓶身，用瓶蓋輕輕敲打瓶口上方，使試樣慢慢落在容器中。注意不要讓試樣撒落在容器外。當(dāng)試樣量接近要求時(shí)，將稱量瓶緩緩豎起，用瓶蓋敲動(dòng)瓶口，使瓶口部分的試樣落回稱量瓶中，蓋好瓶蓋，把稱量瓶放回天平托盤，取出紙帶，關(guān)好左邊門，進(jìn)行準(zhǔn)確稱量。兩次稱量結(jié)果之差即為倒入接受容器中的第一份試樣的質(zhì)量。按照上述方法連續(xù)遞減稱量，可以獲得多份試樣。3、固定質(zhì)量稱量法指定質(zhì)量稱樣法是指稱取某一指定質(zhì)量的試樣的稱量方法。在直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣分析時(shí)都經(jīng)常使用這種方法。三、儀器和試劑儀器：臺秤、分析天平、稱量瓶、小燒杯、干燥器、藥勺試劑：NaCl、CuSO4·5H2O四、實(shí)驗(yàn)步驟（1）直接稱量法將臺秤天平上放一個(gè)干凈干燥的小燒杯，調(diào)零。由干燥器中取出盛有樣品的稱量瓶，用小勺取一部分樣品到小燒杯中，記錄天平讀數(shù)，即為樣品的質(zhì)量m。（2）減量稱量法由干燥器中取出盛有樣品的稱量瓶，放在分析天平上精確稱量，記錄m1，拿出稱量瓶，將其中樣品敲出0.3—0.4g至干凈的小燒杯中，稱量并記錄稱量瓶的剩余質(zhì)量m2，計(jì)算兩次質(zhì)量之差（m1-m2），就是樣品質(zhì)量m。五、數(shù)據(jù)處理1、直接稱量m=

g2、減量稱量m1=

g；m2=

g；

m=m1-m2=

g。五、數(shù)據(jù)處理樣品1樣品2（稱量瓶+試樣）的質(zhì)量m1/g（傾出前）（稱量瓶+試樣）的質(zhì)量m2/g（傾出后）傾出試樣的質(zhì)量（m1-m2）/g極差/mg注意事項(xiàng):稱量前，清掃天平，檢查天平是否平衡，調(diào)好零點(diǎn)。任何樣品不允許直接放在天平盤上，需使用稱量紙（非濾紙）或其它容器盛裝。使用電子分析天平時(shí)，加減被稱量物一定要關(guān)閉天平門，稱量過程中不允許打開天平側(cè)門。稱量數(shù)據(jù)及時(shí)記錄在稱量記錄本上(不應(yīng)該記在小紙條或手上)。最后一位同