1．工作簡況

1.1任務(wù)來源

《卷煙總粒相物中水分的測定第1部分：氣相色譜法》為2011

年度煙草行業(yè)國家標(biāo)準(zhǔn)修訂項(xiàng)目，依據(jù)國煙科〔2011〕165號(hào)文，項(xiàng)目

目標(biāo)是對(duì)GB/T23203.1-2008《卷煙總粒相物中水分的測定第1部分：

氣相色譜法》的修訂。

1.2項(xiàng)目承擔(dān)單位、協(xié)作單位及主要分工

本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目由紅云紅河煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司為項(xiàng)目承擔(dān)單

位。國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，云南煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站作為協(xié)作

單位參與本標(biāo)準(zhǔn)的起草工作。

1.3主要工作過程

1.3.1項(xiàng)目啟動(dòng)、文獻(xiàn)調(diào)研和項(xiàng)目試驗(yàn)準(zhǔn)備階段(2011年5月—7月)

本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目在2011年5月正式啟動(dòng)。項(xiàng)目組在充分查閱國內(nèi)外相

關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和參考文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，邀請(qǐng)了鄭州煙草研究院、福建省煙草質(zhì)

量監(jiān)督檢測站、湖北省煙草質(zhì)量監(jiān)督監(jiān)測站、江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任

公司、廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站、云

南省煙草科學(xué)研究院、紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司共同參與本項(xiàng)

目。各參與單位的專家一同對(duì)項(xiàng)目工作研究進(jìn)展報(bào)告、相關(guān)技術(shù)問題

進(jìn)行了研討，并對(duì)下一階段工作進(jìn)行了安排。確定了本項(xiàng)目的總體技

術(shù)方案和基本研究方法，力求使標(biāo)準(zhǔn)具有科學(xué)性、適用性和可操作性。

1.3.2試驗(yàn)研究階段（2011年8月—12月)

1

牽頭承擔(dān)單位根據(jù)總體技術(shù)方案和基本研究方法，進(jìn)行了周密細(xì)

致的試驗(yàn)。完成了以下工作：

（1）色譜柱的選擇：使用PorapakQ填充柱、PoraPLOTQ毛細(xì)管

柱、PoraBONDQ毛細(xì)管柱、PoraPLOTU毛細(xì)管柱，分別對(duì)0.53μm

和0.32μm的柱子進(jìn)行試驗(yàn)比較。對(duì)所選定色譜柱與原方法使用的色譜

柱進(jìn)行柱效評(píng)價(jià)，確定明確的評(píng)價(jià)方法；

（2）設(shè)備改造的研究：針對(duì)目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用的是填充柱設(shè)

備，對(duì)該設(shè)備進(jìn)行改造，改造成能使用毛細(xì)管柱的設(shè)備的改造方案進(jìn)

行詳細(xì)描述和論證,評(píng)價(jià)毛細(xì)管柱的改造方案以及設(shè)備改造對(duì)實(shí)驗(yàn)室

的影響等；

（3）進(jìn)樣方法的選擇：對(duì)單塔進(jìn)樣方式和雙塔進(jìn)樣方式進(jìn)行比

較；

（4）結(jié)合煙堿的檢測確定詳細(xì)的色譜條件；

（5）標(biāo)準(zhǔn)曲線（確定曲線工作范圍），檢出限、定量限的確定；

（6）重復(fù)性（包括日間重復(fù)性和日內(nèi)重復(fù)性）試驗(yàn)；

（7）回收率試驗(yàn)：分低、中、高三個(gè)濃度水平檢測回收率；

（8）不同方法檢測結(jié)果比對(duì)實(shí)驗(yàn)：與卡爾費(fèi)休法和填充柱色譜法

的比較。

1.3.3比對(duì)試驗(yàn)和總結(jié)階段（2012年1月—6月）

采用建立的方法分別在國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、福建省煙草

質(zhì)量監(jiān)督檢測站、湖北省煙草質(zhì)量監(jiān)督監(jiān)測站、江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)

2

任公司、廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站、

云南省煙草科學(xué)研究院、紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司、紅云紅河

集團(tuán)技術(shù)中心9家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了比對(duì)試驗(yàn)，考查了方法的再現(xiàn)性，結(jié)

果較為理想。牽頭承擔(dān)單位對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總，統(tǒng)計(jì)分析，進(jìn)一步補(bǔ)充

和完善《卷煙總粒相物中水分的測定第1部分：氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)

征求意見稿。

1.3.4項(xiàng)目工作會(huì)議情況

項(xiàng)目組高度重視本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目的開展工作，為了使項(xiàng)目相關(guān)工作順

利開展，在整個(gè)項(xiàng)目的運(yùn)行過程中，在昆明召開了兩次工作會(huì)議，第

一次會(huì)議是在2011年7月28-30日，會(huì)議的參加單位有國家煙草質(zhì)量

監(jiān)督檢驗(yàn)中心、鄭州煙草研究院、福建省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站、湖北

省煙草質(zhì)量監(jiān)督監(jiān)測站、江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、廣東中煙工業(yè)

有限責(zé)任公司、云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站、云南省煙草科學(xué)研究院、

紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司。本次會(huì)議對(duì)項(xiàng)目工作研究路線、相

關(guān)技術(shù)問題及下一階段工作安排進(jìn)行了討論。確定了本項(xiàng)目的總體技

術(shù)方案和基本研究方法。2012年8月項(xiàng)目組成員在昆明召開了項(xiàng)目研

究討論會(huì)。會(huì)議圍繞標(biāo)準(zhǔn)修改的主要內(nèi)容進(jìn)行分析和討論，形成了《標(biāo)

準(zhǔn)征求意見稿》及《項(xiàng)目研究報(bào)告》。

2.相關(guān)領(lǐng)域的國、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)研究和制修訂情況

隨著分析要求的日益嚴(yán)格，色譜技術(shù)更趨成熟，檢測設(shè)備不斷更

新，多種高效能的毛細(xì)管色譜柱已逐漸代替了日常分析的填充色譜柱，

3

其分辨率高、檢測時(shí)間短、定量結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定性好、使用壽命長、

設(shè)備利用率高，更適合于批量樣品分析。同時(shí)，在使用氣相色譜法測

定煙草及煙草制品中水分的研究中，已發(fā)布的國際標(biāo)準(zhǔn)ISO16632：2003

《Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationofwatercontent-

Gas-chromatographicmethod》，CORESTA推薦的方法(NO.57)

《DeterminationofwaterintobaccoandtobaccoproductsbyGas

chromatographicanalysis》(2002)，以及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T345-2010

《煙草及煙草制品水分的測定氣相色譜法》均推薦使用毛細(xì)管色譜

柱分析方法。因此，項(xiàng)目組參考國內(nèi)外相關(guān)資料，結(jié)合煙草行業(yè)卷煙

總粒相物中水分測定的實(shí)際情況，擬采用毛細(xì)管色譜柱，結(jié)合氣相色

譜-熱導(dǎo)檢測器進(jìn)行卷煙總粒相物中水分含量的測定。

本次修訂的主要內(nèi)容是增加了毛細(xì)管柱的檢測方法，選定的毛細(xì)

管柱為PLOTQ毛細(xì)管柱。PLOTQ毛細(xì)管柱為鍵合聚苯乙烯-二乙烯基

苯色譜柱，屬于大口徑毛細(xì)管柱，適用于含異構(gòu)體的烴類、CO2、甲烷、

空氣/CO、水、極性溶劑、硫化物等的分析，與常規(guī)填充柱相比，可在

更短的時(shí)間內(nèi)獲得改進(jìn)的分離度，并且對(duì)大批量樣品分析穩(wěn)定性高。

PLOTQ毛細(xì)管柱對(duì)于卷煙總粒相物樣品萃取液中水、異丙醇和內(nèi)標(biāo)（乙

醇）均能達(dá)到基線分離，具有較好的分離效果，分析時(shí)間較短。

3．標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)

3.1標(biāo)準(zhǔn)編制原則

（1）符合煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂管理工作規(guī)程對(duì)編制程序和工作的

4

規(guī)定和要求；

（2）符合煙草行業(yè)檢測技術(shù)的有關(guān)要求，適應(yīng)行業(yè)的技術(shù)特點(diǎn)；

（3）標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、先進(jìn)性、實(shí)用性。標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)指標(biāo)確定要有

可靠的技術(shù)支撐；

（4）符合國家法律、法規(guī)的有關(guān)要求，不與已有標(biāo)準(zhǔn)沖突；

3.2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容確定的依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容包括：1范圍；2規(guī)范性引用文件；3原理；4試

劑；5儀器、設(shè)備；6操作步驟；7結(jié)果的計(jì)算與表達(dá)；8重復(fù)性和

再現(xiàn)性；9測試報(bào)告；附錄A（資料性附錄）本方法與煙堿測定的方法

同時(shí)使用；附錄B（資料性附錄）本標(biāo)準(zhǔn)與ISO10362-1:1999的對(duì)照。

項(xiàng)目組根據(jù)大量的文獻(xiàn)調(diào)研，對(duì)《卷煙總粒相物中水分的測定第

1部分：氣相色譜法》進(jìn)行了修訂，增加了毛細(xì)管柱的檢測方法，對(duì)色

譜柱的選擇，選用毛細(xì)管柱的設(shè)備改造，結(jié)合煙堿的檢測確定詳細(xì)的

色譜條件，確定標(biāo)準(zhǔn)曲線工作范圍，考察了分析方法的檢出限、定量

限、回收率，進(jìn)行了日間重復(fù)性和日內(nèi)重復(fù)性試驗(yàn)，并在九家煙草行

業(yè)實(shí)驗(yàn)室考察了方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。

研究數(shù)據(jù)表明，該分析方法穩(wěn)定性和重復(fù)性好、準(zhǔn)確性高，且該

方法操作簡便，易于掌握，在多家實(shí)驗(yàn)室間的測定結(jié)果有良好的一致

性。

3.3本標(biāo)準(zhǔn)與被修訂標(biāo)準(zhǔn)在標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容、水平方面的對(duì)比情況

本標(biāo)準(zhǔn)在檢測卷煙總粒相物的水分含量的方法中，延用了被修訂

5

標(biāo)準(zhǔn)中所使用的填充柱，增加了毛細(xì)管柱，同時(shí)為所增加的毛細(xì)管柱

確立了相應(yīng)的色譜條件。將GB/T23203.1-2008《卷煙總粒相物中總

水分的測定第1部分：氣相色譜法》、GB/T23203.2-2008《卷煙總

粒相物中總水分的測定第2部分：卡爾?費(fèi)休法》和本標(biāo)準(zhǔn)中的毛細(xì)管

柱的方法進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果表明本標(biāo)準(zhǔn)中增加的毛細(xì)管柱的方

法與被修訂的標(biāo)準(zhǔn)方法和GB/T23203.2-2008《卷煙總粒相物中總水

分的測定第2部分：卡爾?費(fèi)休法》的檢測結(jié)果經(jīng)方差分析無明顯差異

（詳見項(xiàng)目組研究報(bào)告）。

4.標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期產(chǎn)生的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益

《卷煙總粒相物中水分的測定第1部分：氣相色譜法》的修訂，

增加了毛細(xì)管柱的檢測方法，適應(yīng)目前色譜技術(shù)發(fā)展的需要。同時(shí)對(duì)

卷煙產(chǎn)品的品質(zhì)控制、產(chǎn)品配方研究和工藝生產(chǎn)等工作都具有幫助作

用，且有一定的社會(huì)效益及潛在的經(jīng)濟(jì)效益。

5.采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用ISO10362.1:1999相關(guān)方法。

6.與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)無抵觸。

7.重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

無重大分歧意見。

8.標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)的建議及主要依據(jù)

卷煙總粒相物中水分含量對(duì)卷煙的感官舒適度有較大的影響，也

6

是當(dāng)前開展的“增香保潤”重大專項(xiàng)研究中重要的基礎(chǔ)內(nèi)容之一，只

有在準(zhǔn)確地測定出總粒相物中的水分含量和煙堿含量后，才能得到總

粒相物中焦油量的準(zhǔn)確數(shù)值。目前，煙草行業(yè)主要采用GB/T23203-2008

《卷煙總粒相物中水分的測定》的方法來測定卷煙總粒相物中水分的

含量，包括氣相色譜法和卡爾?費(fèi)休法。其中，卡爾?費(fèi)休滴定法是經(jīng)典

的水分定量方法，能夠準(zhǔn)確測定樣品真實(shí)的水分含量，但是，該方法

自動(dòng)化程度較低，大量樣品的批量檢測效率不高。氣相色譜法則使用

填充柱作為分析柱，具有進(jìn)樣量大、靈活性高、價(jià)格低廉、應(yīng)用廣泛

等特點(diǎn)，已作為一種成熟的應(yīng)用技術(shù)在行業(yè)內(nèi)得到廣泛的推廣和應(yīng)用。

然而，隨著色譜技術(shù)的日趨成熟，檢測設(shè)備不斷更新，多種高效能的

毛細(xì)管色譜柱已逐漸代替了日常分析的填充色譜柱，特別是近幾年頒

發(fā)的國際標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于煙草中水分的測定也推薦使用毛細(xì)管色譜柱，因此，

對(duì)《卷煙總粒相物中水分的測定第1部分：氣相色譜法》的修訂，

對(duì)其增加毛細(xì)管色譜柱的方法具有重要的意義。建議本標(biāo)準(zhǔn)作為國家

推薦性標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批、發(fā)布。

9.標(biāo)準(zhǔn)宣貫的要求和措施建議

《卷煙總粒相物中水分的測定第1部分：氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)頒

布實(shí)施后，根據(jù)國家局的統(tǒng)一安排，舉辦標(biāo)準(zhǔn)宣貫培訓(xùn)班，對(duì)本項(xiàng)目

所修定的標(biāo)準(zhǔn)在行業(yè)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)和卷煙生產(chǎn)企業(yè)范圍內(nèi)進(jìn)行宣貫。使質(zhì)

量監(jiān)督和相關(guān)檢驗(yàn)人員熟練掌握卷煙總粒相物中水分的氣相色譜測定

方法。

7

10.廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

本標(biāo)準(zhǔn)代替