水質(zhì)分析

操

作

規(guī)

程

江蘇江海化工集團(tuán)有限企業(yè)

2023年12月

目錄

1.0目的................................................(4)

2.0合用范圍............................................(4)

3.0管理要求............................................(4)

4.0職責(zé)................................................(4)

5.0作業(yè)前準(zhǔn)備..........................................(4)

6.0水質(zhì)分析工作流程....................................(4)

7.0水質(zhì)分析措施一般要求................................(4)

8.0水質(zhì)分析措施........................................(5)

8.1PH值H勺測(cè)定(電位法)..............................(5)

8.2電導(dǎo)率的測(cè)定(電導(dǎo)儀法).............................(8)

8.3濁度的測(cè)定(濁度儀器法)............................(11)

8.4懸浮物時(shí)測(cè)定(重量法)..............................(13)

8.5總硬度口勺測(cè)定(EDTA絡(luò)合滴定法)......................(14)

8.6鈣離子的測(cè)定GDTA絡(luò)合滴定法)......................(17)

A按中石化法........................................(17)

B按國(guó)標(biāo)法..........................................(18)

8.7總堿度的測(cè)定(指示劑法)............................(20)

A按國(guó)標(biāo)法..........................................(20)

B按中石化法........................................(22)

8.8氯離子的測(cè)定(25)

甲硝酸銀滴定法....................................(25)

乙硝酸汞滴定法....................................(26)

8.9鐵離子的測(cè)定(鄰菲羅咻分光光度法).................(28)

8.10總磷時(shí)測(cè)定(鋁酸鉉分光光度法)....................(30)

A法.........................................(30)

B法........................................(32)

8.11游離氯和總氯的測(cè)定(DPG分光光度法)...............(39)

8.12鋅離子的測(cè)定：EDTA絡(luò)合滴定法).....................(43)

8.13硫酸根的測(cè)定：EDTA滴定法)........................(45)

8.14銅離子的測(cè)定(二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法)??(48)

8.15硫化物的測(cè)定(亞甲基蘭分光光度法)................(51)

8.16油含量的測(cè)定(紅外油分分析儀法)..................(53)

8.17氨氮H勺測(cè)定(納氏試劑比色法).......................(55)

8.18異養(yǎng)菌的測(cè)定(原則平皿計(jì)數(shù)法)....................(57)

8.19C0D化學(xué)需氧量的測(cè)定(重銘酸鉀法).................(62)

8.20二氧化硅的測(cè)定(硅鋁黃還原分光光度法)...........(64)

8.21硝酸根的測(cè)定(2,6-二甲基苯酚分光光度法).........(65)

8.22亞硝酸根的測(cè)定(鹽酸a-蔡胺分光光度法)..........(68)

9.0.生產(chǎn)過(guò)程危險(xiǎn)源點(diǎn)..................................(71)

10.0生產(chǎn)安全作業(yè)要求..................................(71)

11.0有關(guān)文件(71)

12.0有關(guān)統(tǒng)計(jì)..........................................(72)

水質(zhì)分析操作規(guī)程

1.0目的

制定該操作規(guī)程的目口勺是規(guī)范工業(yè)水質(zhì)口勺測(cè)定措施，為水處理工作提供精確數(shù)

據(jù)；規(guī)范水質(zhì)分析操作人員H勺行為及設(shè)備的完好和正常運(yùn)轉(zhuǎn)。

2.0合用范圍

本操作規(guī)程合用于水質(zhì)分析時(shí)各崗位，各崗位全部操作人員必須嚴(yán)格按照本操

作規(guī)程操作。

3.0管理要求

分析人員必須經(jīng)過(guò)相應(yīng)化學(xué)分析方面的培訓(xùn)，掌握樣品采集、分析、儀器口勺校準(zhǔn)、

使用、分析用化學(xué)品H勺配制和管理等有關(guān)基礎(chǔ)知識(shí)。

4.0職責(zé)

4.1.班組長(zhǎng)負(fù)責(zé)實(shí)施安全、清潔生產(chǎn)的J各項(xiàng)作業(yè)要求。

4.2.安全員負(fù)責(zé)安全、清潔生產(chǎn)口勺檢驗(yàn)、監(jiān)督、考核。

4.3.本工種操作人員負(fù)責(zé)文件的執(zhí)行。

4.4.本工種操作人員需嚴(yán)格執(zhí)行。

5.0作業(yè)前準(zhǔn)備

5.1.召開(kāi)班前會(huì)議，做好交接及分工。

5.2.生產(chǎn)作業(yè)時(shí)必須穿戴好勞動(dòng)保護(hù)用具。

5.2.1.工作服全部扣子，涉及排扣、袖扣必須扣好。

5.2.2.勞保鞋必須將鞋帶系緊。

5.2.3.白大褂穿戴整齊。

6.0水質(zhì)分析工作流程

檢驗(yàn)設(shè)備儀器是蒜妃一＞核要求采樣|一?樣品分析|―M原始數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

—?I數(shù)據(jù)處理I―AI出分析報(bào)告I~~AI復(fù)核人員對(duì)數(shù)據(jù)復(fù)核I-------AI報(bào)告上交

7.0水質(zhì)分析措施一般要求

本要求合用于“冷卻水化學(xué)處理水質(zhì)分析措施”中各措施。在制定和執(zhí)行“冷

卻水化學(xué)處理水質(zhì)與污垢分析措施”時(shí)應(yīng)遵守本要求。

7.1措施中所列試劑，除特殊要求外，均指符合國(guó)標(biāo)（GB）或?qū)I(yè)原則（部原則）

的分析純?cè)噭?，作基港者?yīng)采用基準(zhǔn)試劑。

7.2措施中所用口勺水，除另有要求外，均系指蒸儲(chǔ)水或同等級(jí)純度水。

7.3措施中所用的溶液，除另有闡明外，均指水溶液。

7.4由固體試劑配制口勺非原則溶液均以外（m/V）表達(dá)，即稱取一定量口勺固體試劑

溶于溶劑中，并以同一溶劑稀釋至100血,混勻而成。

7.5由液體試劑配制的稀水溶液，均應(yīng)以濃溶液的體積加水口勺體積表達(dá)，如

1+3硫酸溶液系指1體積濃酸加到3體積H勺水中混合配制而成。

7.6措施中所載“在水浴上加熱”，除另有要求外，系指在沸騰H勺水浴上加熱。

7.7措施中所載的“灼燒或烘干至恒重”，如無(wú)特殊闡明，均指系灼燒或烘干,

并于干燥器中冷卻至室溫后稱重，反復(fù)進(jìn)行至最終兩次稱量之差不不小于

0.0003g,即為恒重,取最終?次重量作為計(jì)算根據(jù)。

7.8措施中所載MJ“干過(guò)濾”，系指用干濾紙、干漏斗將溶液過(guò)濾，濾液搜集于

干燥容器中，干過(guò)濾均應(yīng)棄去初濾液。

7.9當(dāng)措施中所示H勺數(shù)量前標(biāo)有“約”時(shí)，系指措施中所記載H勺量為近似值或用

簡(jiǎn)易時(shí)計(jì)量器具所量取的量。

7.10當(dāng)措施中有稱準(zhǔn)至XXXX時(shí)，系指精確到措施中所要求H勺精度。

7.11措施中有的項(xiàng)目并列兩個(gè)以上分析措施，可根據(jù)水質(zhì)含量范圍和詳細(xì)條件

選用。

7.12措施中需用到儀器均涉及試驗(yàn)室基本儀器和設(shè)備c

8.0水質(zhì)分析措施

8.1PH值的|測(cè)定（電位法）

本措施采用國(guó)標(biāo)GB15893.2-1995《工業(yè)循環(huán)冷卻水中PH值的測(cè)定》

8.1.1原理

將要求的指示電極和參比電極浸入同一被測(cè)溶液中，成一原電池，其電動(dòng)勢(shì)與

溶液的PH值有關(guān)。經(jīng)過(guò)測(cè)量原電池的J電動(dòng)勢(shì)即可得出溶液的PH值。

8.1.2試劑

8.1.2.1草酸鹽原則緩沖溶液:c[KH3（€204）2?2H20]=0.05mol/Lo

稱取12.61g四草酸鉀（GB6855）溶于無(wú)二氧化碳的水中，稀釋至

1000mlo

8.1.2.2酒石酸鹽原則緩沖溶液：飽和溶液。

在25℃下，用無(wú)一氧化碳H勺水溶解過(guò)量H勺（約75g/I.）酒石酸氫鉀并劇烈

振搖以制備其飽和溶液。

8.1.2.3苯二甲酸鹽原則緩沖溶液:c(C6H4C02K)=0.05mol/Lo

稱取10.24g預(yù)先于110±5℃干燥lhH勺苯二甲酸氫鉀(GB6857),溶于

無(wú)二氧化碳的水中，稀釋至1000ml。

8.1.2.4磷酸鹽原則緩沖溶液：c(KH2P04)=0.025mol/L；

c(Na2HP04)=0.025mol/L<>

稱取3.39g磷酸二氫鉀(GB6853)和3.53g磷酸二氫鈉(GB6854),

溶于無(wú)二氧化碳H勺水中，稀釋至1000ml。磷酸二氫鉀和3.53g磷酸二氫鈉需預(yù)

先在120±10℃干燥2h。

8.1.2.5硼酸鹽原則緩沖溶液：c(Na2B407?10H20)=0.01mol/Lo

稱取3.80g十水合四硼酸鈉(GB6856),溶于無(wú)二氧化碳的水中，稀釋至

1000mlo

8.1.2.6氫氧化鈣原則緩沖溶液：飽和溶液。

在25℃時(shí)，用無(wú)二氧化碳的水制備氫氧化鈣的飽和溶液。寄存時(shí)應(yīng)預(yù)防

空氣中二氧化碳進(jìn)入。一旦出現(xiàn)混濁，應(yīng)棄去重配。

8.1.2.7各原則緩沖溶液的PH值見(jiàn)表lo

溫草酸鹽原則苯二甲酸鹽酒石酸鹽原磷酸鹽原則硼酸鹽原則氫氧化鈣原

度C緩沖溶液原則緩沖液則緩沖溶液緩沖溶液緩沖溶液則緩沖溶液

01.674.00/6.989.4613.42

51.674.00/6.959.3913.21

101.674.00/6.929.3313.00

151.674.00/6.909.2812.81

201.684.00/6.889.2312.63

251.684.013.566.869.1812.45

301.694.013.556.859.1412.29

351.694.023.556.849.1112.13

401.694.043.556.849.0711.98

8.1.3儀器

8.1.3.1酸度計(jì):分度值為0.02pH單位。

8.1.3.2玻璃指示電極

使用前須在水中浸泡24h以上，使用后應(yīng)立即清洗并于水中保存。若玻璃電極表

面污染，可先用肥皂或洗滌劑洗。然后用水淋洗幾次，再浸入鹽酸（1+9）溶液中，

以除去污物。最終用水洗凈，浸入水中備用。

8.1.3.3飽和甘汞參比電極

使用時(shí)電極上端小孔H勺橡皮塞必須撥出，以預(yù)防產(chǎn)生擴(kuò)散電位影響測(cè)定成果。電

極內(nèi)氯化鉀溶液中不能有氣泡，以預(yù)防斷路。溶液中應(yīng)保持有少許氯化鉀晶體，

以確保氯化鉀溶液H勺飽和°注意電極液絡(luò)部不被沾污或堵塞，并保持液絡(luò)部合適

的滲出流速。

8.1.3.4復(fù)合電極

可替代玻璃指示電極和飽和甘汞參比電極使用。使用前須在水中浸泡24h以上,

使用后應(yīng)立即清洗并浸于水中保存。

8.1.4分析環(huán)節(jié)

8.1.4.1調(diào)試：按酸度計(jì)闡明書(shū)調(diào)試儀器。

8.1.4.2定位

按8.1.2所述，分別制備兩種原則緩沖溶液，使其中一種H勺PH值不小于并接近

試樣的PH值，另一種不不小于并接近試樣的PH值。調(diào)整PH計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕至

所測(cè)試樣溫度值。按照附表1所標(biāo)明的數(shù)據(jù)，依次校正原則緩沖溶液在該溫度卜.

的pH值。反復(fù)校正直到其讀數(shù)與原則緩沖溶液的PH值相差不超出0.02PH單位。

8.1.4.3測(cè)定

用分度值為的溫度計(jì)測(cè)量試樣的溫度。把試樣放入一種潔凈H勺燒杯中，并將

酸度計(jì)的溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至所測(cè)試樣的溫度。浸入電極，搖勻，測(cè)定。

8.1.4.4分析成果口勺表述

8.1.4.4.1報(bào)告被測(cè)試樣溫度時(shí)應(yīng)精確到1℃。

8.1.4.4.2報(bào)告被測(cè)試樣□勺PH值時(shí)應(yīng)精確到0.1PH單位。

8.1.5允許差

取平行測(cè)定成果的算術(shù)平均值為測(cè)定成果，平行測(cè)定戊果的絕對(duì)差值不不小于

0.1PH單位。

8.2電導(dǎo)率的測(cè)定（電導(dǎo)儀法）

本措施采用國(guó)標(biāo)GB/T6908-2023《鍋爐用水和冷卻水分析措施電導(dǎo)率的測(cè)定》

8.2.1原理

溶解于水的酸、堿、鹽電解質(zhì)，在溶液中解離成正、負(fù)離子，使電解質(zhì)溶液具有

導(dǎo)電能力，其導(dǎo)電能力口勺大小用電導(dǎo)率表達(dá)。

8.2.2試劑

8.2.2.1氯化鉀原則溶:c（KCD=lmol/Lo

稱取在105℃干燥2hH勺優(yōu)級(jí)純氯化鉀（或基準(zhǔn)試劑）74.246g,用新制備的二級(jí)試

劑水溶解后移入1000ml容量瓶中，在（20±2）°C下稀釋至刻度，混勻。放人聚

乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，密封保存。

8.2.2.2氯化鉀原則溶液:c（KCl）=O.Imol/L。

稱取在105℃干燥2hH勺優(yōu)級(jí)純氯化鉀（或基準(zhǔn)試劑）7.4365g,用新制備的二級(jí)試

劑水溶解后移入1000nli容量瓶中，在（20?上2）°C下稀釋至刻度，混勻。放人聚

乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，密封保存。

8.2.2.3氯化鉀原則溶液:c（KCl）=0.01mol/Lo

稱取在105℃干燥2h口勺優(yōu)圾純氯化鉀（或基準(zhǔn)試劑）0.7440g,用新制備口勺二級(jí)試

劑水溶解后移入1000ml容量瓶中，在（20士2）C下稀釋至刻度，混勻。放人聚

乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中，密封保存。

8.2.2.4氯化鉀原則溶液:c（KCl）=0.001mol/L0

用移液管精確吸收（8.2.2.3）氯化鉀原則溶液100.00mL,移入1000mL容量瓶

中，用新制備時(shí)一級(jí)試劑水（20士2）C稀釋至刻度，混勻。

8.2.2.5氯化鉀原則溶液在不同溫度下H勺電導(dǎo)率見(jiàn)下表2。

8.2.3儀器

8.2.3.I電導(dǎo)率儀:測(cè)量范圍：量s/cm~104口s/cm

8.2.3.2電導(dǎo)電極（簡(jiǎn)稱電極）：伯黑電極。

8.2.3.3溫度計(jì)：試驗(yàn)室測(cè)定時(shí)精度為士0.1℃,非試驗(yàn)室測(cè)定時(shí)精度為士

0.5℃o

8.2.4分析環(huán)節(jié)

8.2.4.1電導(dǎo)率儀口勺校正、操作、讀數(shù)應(yīng)按其使用闡明書(shū)H勺要求進(jìn)行。

8.2.4.2根據(jù)水樣日勺電導(dǎo)率大小，選用不同電導(dǎo)池常數(shù)的電極。將選擇好的電極

用二級(jí)試劑水洗凈，再?zèng)_洗2?3次，浸泡備用。

8.2.4.3試驗(yàn)室測(cè)量時(shí),取50mL至100mL水樣,放人塑料杯或硬質(zhì)玻璃杯中,將

電極和溫度計(jì)用被測(cè)水樣沖洗2?3次后，浸人水樣中進(jìn)行電導(dǎo)率、溫度的測(cè)定，

反復(fù)取樣測(cè)定2?3次，在試驗(yàn)室測(cè)定時(shí)測(cè)定成果讀數(shù)相對(duì)誤差均在上1%以內(nèi)，

即為所測(cè)的電導(dǎo)率值。同步統(tǒng)計(jì)水樣溫度。

8.2.4.4非試驗(yàn)室測(cè)定時(shí),取50mL至100mL水樣，放人塑料杯或硬質(zhì)玻璃杯中，

將電極和溫度計(jì)用被測(cè)水樣沖洗2?3次后，浸人水樣中進(jìn)行電導(dǎo)率、溫度的測(cè)定,

反復(fù)取樣測(cè)定2?3次，測(cè)定成果讀數(shù)相對(duì)誤差均在士3%以內(nèi)，即為所測(cè)的電導(dǎo)

率值。同步統(tǒng)計(jì)水樣溫度。

8.2.4.5電導(dǎo)率儀若帶有溫度自動(dòng)補(bǔ)償，應(yīng)按儀器H勺使用闡明結(jié)合所測(cè)水樣溫

度將溫度補(bǔ)償調(diào)至相應(yīng)數(shù)值.

8.2.4.6電導(dǎo)池常數(shù)校正

用校正電導(dǎo)池常數(shù)的電極測(cè)定已知電導(dǎo)率H勺氯化鉀原則溶液

（其溫度為25c±0.1℃）的I電導(dǎo)率（見(jiàn)附表2）。按下式計(jì)算電極的J電導(dǎo)池常

數(shù)。若試驗(yàn)室無(wú)條件進(jìn)行校正電導(dǎo)池常數(shù)時(shí)，應(yīng)送有關(guān)部門校正。

K=（So+S）/Sz

K-電極的電導(dǎo)池常數(shù)，cm.

S廠配制氯化鉀所用試劑水的電導(dǎo)率ns/cm（25℃±0.l℃）o

氯化鉀原則溶液的I電導(dǎo)率us/cm（25℃±0.1℃）＜.

8.2.5精密度

試驗(yàn)室測(cè)量時(shí)測(cè)定成果讀數(shù)相對(duì)誤差士l%o

非試驗(yàn)室測(cè)定時(shí)成果讀數(shù)相對(duì)誤差上3%。

附表2氯化鉀溶液的電導(dǎo)率

1N0.1N0.()1N0.02N

rc0.067130.007360.0008000.001566

2℃0.068860.007570.0008240.001612

3℃0.070610.007790.000848O.(X)1659

4℃0.072370.008000.0008720.001705

5℃0.074140.008220.G008960.001752

6℃0.075930.008440.0009210.001800

rc0.077730.008660.0009450.001848

8℃0.079540.008880.G009700.001896

9℃0.081360.009110.0009950.001954

10℃0.083190.009330.0010200.001994

11℃0.085C40.009560.001045O.(X)2O43

12℃0.083890.009790.0010700.002093

13℃0.088760.010020.0010950.002142

14℃0.090680.010250.0011210.002193

15℃0.092520.010480.0011470.002243

16“C0.094410.010720.0011730.002294

17℃0.096310.010950.0011990.002345

18℃0.098220.011190.0012250.002397

19℃0.100140.011430.G0I251O.(X)2449

20℃0.102070.011670.0012780.002501

21℃0.104G00.011910.0013050.002553

22℃0.105540.012150.0013320.002606

23℃0.107890.012390.0013590.002659

24℃0.109840.012640.0013860.002712

25℃().111800.012880.001413O.(X)2765

26℃0.118770.013130.0014410.002819

27℃0.115740.013370.G014680.002873

28℃0.013620.0014960.002927

29℃0.013870.0015240.002981

30℃0.014120.0015520.003036

31℃0.014370.0015810.(X)3091

32℃0.014620.0016090.003146

33℃0.014880.G016380.003201

34℃().015130.001667().003256

35℃0.015390.003312

36℃0.015640.003368

8.3濁度的測(cè)定（濁度儀法）

本措施采用無(wú)錫市光明濁度儀廠STZ-A24型濁度儀使用闡明

8.3.1原理

濁度是體現(xiàn)水中懸浮物對(duì)光線透過(guò)時(shí)所發(fā)生的阻礙程度。水中具有泥土、粉塵、

微細(xì)有機(jī)物、浮游動(dòng)物和其他微生物等懸浮物和膠體物都可使水中呈現(xiàn)濁度。濁

度儀采用90度散射光原理。由光源發(fā)出的平行光束經(jīng)過(guò)溶液時(shí)，一部分被吸收

和散射，另一部分透過(guò)溶液。與入射光90°方向的散射光強(qiáng)度符合雷萊公式：

ls=（（KNV2）/X4）Xlo

其中：1。一一入射光強(qiáng)度Is——散射光強(qiáng)度N——單位溶液微粒數(shù)

V一一微粒體積X一一入射光波長(zhǎng)K一一系數(shù)

在入射光恒定條件下，在一定濁度范圍內(nèi)，散射光強(qiáng)度與溶液的混濁度成正比。

上式可表達(dá)為：ls/IO=K'N（K’為常數(shù)）

根據(jù)這一公式，能夠經(jīng)過(guò)測(cè)量水樣中微粒的散射光強(qiáng)度來(lái)測(cè)量水樣的濁度。

8.3.2試劑

8.3.2.10NTU濁度原則樣品

選用孔徑為Slum（或0.2um）H勺微孔濾膜，過(guò)濾蒸偏水（或電滲析水、離子互

換水），需要反復(fù)過(guò)濾兩次以上，所獲的濾液即為檢定用時(shí)零濁度水，該水貯存

于清潔的、并用該水沖洗過(guò)H勺玻璃瓶中備用。

8.3,2.210FTU和其他濁度原則樣品

濁度檢定中使用國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局頒布的Formazine原則物質(zhì)，GBW12023中400

(NTU,FTU)濁度(Formazine)原則物質(zhì)，定值不擬定度±3%,有效使用期限

1年。不同濁度值口勺Formazine原則溶液，是用零濁度水和經(jīng)檢定合格口勺容量器

具，按百分比精確稀釋Formazinc濁度原則物質(zhì)面取得。400度Formazine原則

物質(zhì)需寄存在電冰箱口勺冷藏室內(nèi)(4?8℃)保存。已稀釋至低濁度值口勺原則溶液

不穩(wěn)定，不宜保存，應(yīng)隨用隨配。

8.3.3儀器

散射光濁度儀：STZ-A24型(尢錫市光明濁度儀廠)

8.3.4分析環(huán)節(jié)

8.3.4.1校準(zhǔn)零位

8.3.4.1.1開(kāi)啟電源預(yù)熱3?5分鐘

8.3.4.1.2將樣品杯用零度水清洗三遍后，注入約50ml零度水，用濾紙擦凈樣

杯。

8.3.4.1.3將樣杯平穩(wěn)置于樣杯室內(nèi)，選擇一檔，調(diào)整調(diào)零撥盤，使儀器顯示

“0.00”。

8.3.4.1.4取出樣杯，此時(shí)顯示某一數(shù)值，這一數(shù)值就是“定標(biāo)值”，記住該值

在測(cè)量中可隨時(shí)監(jiān)視零位，以確保測(cè)量精度。

8.3.4.1.5若“定標(biāo)值”超出一檔量程，可在二檔讀取定標(biāo)值。

8.3.4.2濁度測(cè)量

8.3.4.2.1用零度水潤(rùn)洗樣杯后，緩慢注入約50ml被測(cè)樣品，用濾紙擦凈樣

杯。

8.3.4.2.2選擇合適H勺檔位，在不超量程時(shí)盡量選擇低檔位。

8.3.4.2.3將樣杯平穩(wěn)地送入樣杯室內(nèi)，使測(cè)量指示燈量，關(guān)閉樣杯室門。

8.3.4.2.4待數(shù)字相對(duì)穩(wěn)定后，讀出顯示的數(shù)值即為被測(cè)溶液口勺濁度值。

8.3.4.2.5測(cè)量中注意監(jiān)視“定標(biāo)值”，以一直保持精確零位。

8.3.4.3濁度校準(zhǔn)

8.3.4.3.1按8.3.4.1校準(zhǔn)好零位。

8.3.4.3.2將量程選擇置二檔(0?25NTU)。

8.3.4.3.3往樣杯中注入約50ndi0FTU的原則濁度液。

8.3.4.3.4按8.3.4.2對(duì)10FTU的原則液進(jìn)行測(cè)量。

8.3.4.3.5若測(cè)定值為10XTU,則無(wú)需調(diào)整。

8.3.4.3.6若測(cè)定值偏離10NTU,用小起子緩慢旋動(dòng)“校準(zhǔn)”電位器，使測(cè)定值

為lONTUo

8.3.5注意事項(xiàng)

8.3.5.1調(diào)零用零度水要純。

8.3.5.2使用原則10FTU原則濁度液。

8.3.5.3操作要規(guī)范。

8.4懸浮物的測(cè)定(重量法)

本措施采用國(guó)標(biāo)GB11901-89《水質(zhì)懸浮物的測(cè)定》

8.4.1原理

取適量水樣，經(jīng)過(guò)濾后，所得殘?jiān)娓芍梁阒兀礊閼腋∥锖?。水樣中H勺懸浮

物是指水樣經(jīng)過(guò)孔徑為0.45umH勺濾膜，截留在濾膜上并于103?105c烘干至

恒重的物質(zhì)。

8.4.2試劑

蒸儲(chǔ)水或同等純度口勺水。

8.4.3儀器

8.4.3.1常用試驗(yàn)室儀器

8.4.3.2全玻璃微孔濾膜過(guò)濾器。

8.4.33GN-CA濾膜、孔徑0.45um、直徑60mm。

8.4.3.4吸濾瓶、真空泵

8.4.3.5無(wú)齒扁咀鏡子。

8.4.4采樣及樣品貯存

8.4.4.1采樣

所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來(lái)水和蒸儲(chǔ)水沖洗

潔凈。在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代表性H勺水

樣500?1000mL,蓋嚴(yán)瓶塞。

注：漂浮或浸沒(méi)日勺不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從水樣中除去。

8.4.4.2樣品貯存

采集的水樣應(yīng)盡快分析測(cè)定。如需放置，應(yīng)貯存在4℃冷藏箱中，但最長(zhǎng)不

得超出七天。

注：不能加入任何保護(hù)劑，以防破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。

8.4.5分析環(huán)節(jié)

8.4.5.1濾膜準(zhǔn)備

用扁咀無(wú)齒鐐子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于

(103?105)℃烘干半小時(shí)后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、

冷卻、稱量，直至兩次稱量rJ重量差W0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾

膜過(guò)濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸儲(chǔ)水濕潤(rùn)濾膜,

并不斷吸濾。

8.4.5.2測(cè)定

量取充分混合均勻H勺試樣100mL抽吸過(guò)濾。使水分全部經(jīng)過(guò)濾膜。再以每

次10mL蒸播水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取

出載有慫浮物H勺濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于(103?105)℃卜烘

干一小時(shí)后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直

至兩次稱量口勺重量差WO.4mg為止。

注：濾膜上截留過(guò)多的懸浮物可能夾帶過(guò)多的水份，除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外，

還可能造成過(guò)濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過(guò)少，則會(huì)增

大稱量誤差，影響測(cè)定精度，必要時(shí)，可增大試樣體積。一般以5mg?lOOmg懸

浮物量做為量取試樣體積H勺實(shí)用范圍。

8.4.6成果日勺表達(dá)

懸浮物含量C(mg/L)按下式計(jì)算：

C=1000X1000X(A-B)/V

式中：C——水中懸浮物濃度，mg/L；

A一一懸浮物+濾膜+稱量瓶重量，g：

B一一濾膜+稱量瓶重量，g；

V——試樣體積，mLo

8.5總硬度的測(cè)定(EDTA絡(luò)合滴定法)

本措施采用中石化《冷卻水化學(xué)處理水質(zhì)分析措施總硬度的測(cè)定》

8.5.1原理

在PH=10時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉（簡(jiǎn)稱EDTA）和水中的

鈣鎂離子生成穩(wěn)定絡(luò)合物，指示劑銘黑T也能與鈣鎂離子所生成葡萄酒紅色絡(luò)

合物，其穩(wěn)定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡(luò)合物，當(dāng)用EDTA滴定接終點(diǎn)時(shí),

EDTA自銘黑T的葡萄酒紅色絡(luò)合物中奪取鈣鎂離子而使銘黑T指示劑游離，溶

液由酒紅色變?yōu)樘m色，即為終點(diǎn)。其反應(yīng)如卜.：

Mg2u+IITnd3-*MgTnd+H1

222-

MgInd+H2Y-*MgY+H+Hlnd

Ca2^HIng2-*CaInd+H*

222

Calnd+H2Y-*CaY+H'+HInd-

式中：HInd2—-將黑T指示劑（藍(lán)色）

MgInd-鎂與鋁黑TH勺絡(luò)合物（酒紅色）；

產(chǎn)一乙二胺四乙酸離子（無(wú)色）。

8.5.2.試劑

8.5.2.16mol/L鹽酸溶液

8.5.2.210%氨水：量取440nli氨水，稀釋至1000ml。

8.5.2.31+1三乙醇胺溶液

8.5.2.4倍黑T指示劑

稱取0.5g銘黑T和4.5g鹽酸羥胺,溶于100/95%乙醇中，儲(chǔ)于棕色瓶中。

8.5.2.5PH=10氨一氯化筱緩沖溶液。

稱取54g氯化核，溶于200ml水中，加250ml氨水，用水稀釋至1000ml0

8.5.2.60.Olmol/LEDTA原則溶液

稱取乙二胺四乙酸二鈉（C10H1408N2Na-2H20）3.72g溶于1000ml水中,搖勻。

8.5.2.6.1標(biāo)定

稱取0.2g于800C灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅（稱準(zhǔn)至0.0002g）。用少許水濕潤(rùn)，

加2ml6moi/L鹽酸溶液至樣品溶解,移入250ml容量瓶中,稀釋至刻度。吸收

此溶液20ml,移入250ml錐形瓶中，加入30ml水，然后用10%氨水中和至

PH=7?8,（稍有氨味），加入5ml氨一氯化俊緩沖溶液，加2?4滴珞黑T指示

劑，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樘焖{(lán)色。同步做空白試驗(yàn)。

8.5.2.6.2計(jì)算

EDTA原則溶液摩爾濃度M（摩爾/升），按下式計(jì)算:

6x(20/250)

M=X1000

(Vi-Vo)x81.39

式中：G---氧化鋅H勺重量，g；

VI——EDTA溶液的用量，ml；

V0一一空白試驗(yàn)EDTA溶液用量，ml；

81.39---氧化鋅摩爾質(zhì)量，g/molo

8.5.3儀器

8.5.3.1滴定管：251nl酸式滴定管。

8.5.4分析環(huán)節(jié)

8.5.4.1吸收水樣50ml,移入250n】l錐形瓶中，加入Emi氨一氯化錢緩沖溶液,

2?4滴倍黑T指示劑，用0.Olmol/LEDTA原則溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧?/p>

藍(lán)色即為終點(diǎn)。

8.5.5分析成果的I計(jì)算

水樣中總硬度含量X（mg/L,以CaCO3計(jì)），按下式計(jì)算:

X=—%1000

Vw

式中：V——滴定時(shí)EDTA原則溶液消耗體積，ml；

M一一EDTA原則溶液濃度，mol/L；

VW---水樣體積，ml；

100.08---碳酸鈣摩爾質(zhì)量，g/molo

8.5.6注釋

8.5.6.1若水樣中有鐵、鋁干擾測(cè)定時(shí)，加1+1三乙醇胺1?3nd加以掩蔽。

8.5.6.2若水樣中有少許時(shí)鋅離子時(shí)，取樣后可加B一氨基乙硫醇0.5ml加以

掩蔽，若鋅含量高，可另測(cè)鋅含量，而后從總硬度中減去。

8.5.6.3若測(cè)定中有返色現(xiàn)象，可將水樣中經(jīng)中速濾紙干過(guò)濾，清除懸浮的碳

酸鈣。

8.5.7允許差

水中總硬度在300mg/L（以CaC03計(jì)）時(shí)，平行測(cè)定兩成果差不不小于

3.5mg/L0

8.5.8成果表達(dá)

取平行測(cè)定兩成果算術(shù)平均值，作為水樣的總硬度含量。

8.6鈣離子的測(cè)定（EDTA絡(luò)合滴定法）

A法本措施參照采用中石化《冷卻水化學(xué)處理水質(zhì)分析措施鈣離子的測(cè)定》

8.6.1原理

鈣黃綠素能與水中鈣離子生成瑩光黃綠色絡(luò)合物，在PH>12時(shí)，用EDTA原則溶

液滴定鈣，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，EDTA奪取與指示劑結(jié)合的鈣，溶液瑩光黃綠色消失,

呈混合指示劑的紅色，即為終點(diǎn)。

8.6.2試劑

8.6.2.11+1鹽酸溶液

8.6.2.220%氫氧化鉀溶液

8.6.2.3鈣黃綠素酚配混合指示劑

稱取鈣黃綠素0.2g和酚瞅0.07g置于研缽中，再加入20g氯化鉀,研細(xì)混勻，

貯于廣口瓶中。

8.6.2.40.01mol/l的EDTA原則溶液。（同總硬度的測(cè)定）

8.6.3儀器

8.6.3.1滴定管:25mio

8.6.3.2移液管:5mlo

8.6.4分析環(huán)節(jié)

吸收經(jīng)中速濾紙干過(guò)濾口勺水樣50mL移入250ml錐形瓶中，加11+1鹽酸3滴，

混勻，加熱煮沸半分鐘，冷卻至50℃如下加5ml205氫氧化鉀溶液，再加約

80mg鈣黃綠素酚?；旌现甘緞Ｓ?.01mol/LEDTA原則溶液滴定至瑩光黃綠色

消失，出現(xiàn)紅色即為終點(diǎn)。

8.6.5計(jì)算

水樣中鈣離子含帚X（亳克/升，以CaCO3計(jì)按下式計(jì)算：

x=VxA/x100.08xlQQQ

式中：V一—滴定消耗EDTA原則溶液體枳，毫升；

M——EDTA原則溶液濃度，摩爾/升；

VW——水樣的體積，毫升；

100.08一一碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾。

8.6.6注釋

8.6.6.1若測(cè)定時(shí)有輕度返色，可滴至不返色為止。

8.6.6.2若返色嚴(yán)重可用慢速濾紙對(duì)水樣進(jìn)行“干過(guò)濾”。

8.6.6.3也可采用鈣指示劑或紫.麻酸胺作指示劑。

8.6.7允許差

水樣中鈣離子含量在500mg/L（以CaCO3計(jì)）時(shí)，平行測(cè)定兩成果差不不小于

2mg/Lo

8.6.8成果表達(dá)

取平行測(cè)定兩成果算術(shù)平均值，作為水樣的鈣離子含量。

B法本措施采用國(guó)標(biāo)GB/T15452-95《工業(yè)循環(huán)冷卻水鈣、鎂離子的測(cè)定》

8.6.1原理

鈣離子測(cè)定是在PH為12T3時(shí)，以鈣-粉酸為指示劑，用EDTA原則滴定溶

液測(cè)定水樣中的鈣離子含量。滴定時(shí)EDTA與溶液中游離的鈣離子僅應(yīng)形成絡(luò)和

物，溶液顏色變化由紫色變?yōu)榱了{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。

鎂離子測(cè)定是在PH為10時(shí):以銘黑T為指示劑，用EDTA原則滴定溶液測(cè)定水

樣中的鈣、鎂離子含量。溶液顏色變化由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)，由鈣鎂

合量中減去?鈣離子含量即為鎂離子含量。

8.6.2試劑

8.6.2.1硫酸(GB625):1+1溶液。

8.6.2.2過(guò)硫酸鉀(GB641):40g/L溶液。

8.6.2.3三乙醇胺：1+2水溶液。

8.6.2.4氫氧化鉀(GB629):200g/L溶液。

8.6.2.5鈣-駿酸指示劑：0.2g鈣一艘酸指示劑［2-羥基(2-羥基-4-磺基-1-

蔡偶氮)-3-蔡甲酸］與10%氯化鉀(GB646)混合研磨均勻，儲(chǔ)存于磨口瓶中。

8.6.3儀器

8.6.3.1滴定管：25mlo

8.6.3.2移液管:50mlo

8.6.4分析環(huán)節(jié)

8.6.4.1鈣離子的測(cè)定

用移液管吸收50ml水樣于250ml錐型瓶中，加1ml硫酸溶液和5ml過(guò)硫

酸鉀溶液加熱煮沸至近千，取卜冷卻至室溫加50ml水，3ml三乙醇胺、7ml氫

氧化鉀溶液和約0.2g鈣一段酸指示劑，用EDTA原則滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)速

度要緩慢，當(dāng)溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。

8.6.4.2鎂離子H勺測(cè)定

用移液管吸收50ml水樣于250ml錐型瓶中，加1ml硫酸溶液和5ml過(guò)硫

酸鉀溶液加熱煮沸至近干，取下冷卻至室溫加50ml水，3ml三乙醇胺、用氫氧

化鉀溶液調(diào)整PH值近中性，再加5ml氨-氯化錢緩沖溶液和三滴銘黑T指示劑,

用EDTA原則滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)速度要緩慢，當(dāng)溶液顏色由紫紅色變?yōu)榧?/p>

藍(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。

注：①原水中鈣、鎂離子含量的測(cè)定不用加硫酸及過(guò)硫酸鉀加

熱煮沸。

②三乙醇胺用于消除鐵、鋁離子對(duì)測(cè)定的干擾，原水中鈣、鎂離子測(cè)定不加入。

③過(guò)硫酸鉀用于氧化有機(jī)磷系藥劑以消除對(duì)測(cè)定口勺干擾。

8.6.5計(jì)算

8.6.5.1水樣中鈣離子含量X(亳克/升，以CaC03計(jì))。按下式計(jì)算：

X=ex-1x0.04008X?

V~

式中：VI一一滴定鈣離子消耗EDTA原貝！溶液體積，毫升；

——EDTA原則滴定浴液口勺濃度，摩爾/升；

V一一水樣的體積，亳升；

0.04008——與1.OOmlEDTA原則滴定溶液［(EDTA)

=1.OOOmol/L］相當(dāng)?shù)?，以克表達(dá)口勺鈣的質(zhì)量。

8.6.5.2水樣中鎂離子含量X(亳克/升，以CaC03計(jì))。按下式計(jì)算：

X=cx(k-S)x0.02431*106

式中V2一一滴定鈣鎂合量時(shí)，消耗EDTA原則溶

液體積，亳升；

VI——滴定鈣離子消耗EDTA原則溶液體積，亳升；

——EDTA原則滴定溶液H勺濃度，摩爾/升：

V——水樣的體積，亳升；

0.02431——與1.OOmlEDTA原則滴定溶液［(EDTA)=1.OOOmol/L］相當(dāng)於J,以

克表達(dá)的鎂的質(zhì)量。

8.6.7允許差

取平行測(cè)定兩成果算術(shù)平均值為測(cè)定成果，平行測(cè)定成果的允許差不不小于

0.4mg/Lo

8.7總堿度的測(cè)定指示劑法)

A法(本措施采用國(guó)標(biāo)GB/T15451-2023《工業(yè)循環(huán)冷卻水總堿度、酚酸堿度

的測(cè)定》

8.7.1原理

甲基橙(甲基紅)堿度

經(jīng)過(guò)滴定甲基橙(甲基紅)為指示劑的滴定終點(diǎn)(PHF.5)隨機(jī)測(cè)定水中

的I總堿度(AT),以擬定水中碳酸氫鹽、碳酸鹽和氫氧化物日勺濃度。

2

A^C(HC03)+2c(C03)+C(OH)-c(H')+c(X)

酚酬堿度：復(fù)合堿度(AP)

經(jīng)過(guò)滴定以酚酸為指示劑的滴定終點(diǎn)(PH=8.3),隨機(jī)測(cè)定水中全部氫氧

化物和二分之一碳酸鹽濃度。

2

^c(C03)-c(C02aq)+c(OH)-c(H*)+c(X)

注：X為氨、硼酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽和有機(jī)陰離子。

8.7.2試劑和材料

分析措施中，除特殊要求外，只應(yīng)使用分析純?cè)噭?/p>

分析措施中所需原則滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，

均按GB/T601、GB/T603之要求制備。

8.7.2.1水(GB/T6682)三級(jí)且不含二氧化碳。

8.7.2.2鹽酸原則滴定原則溶液：c(HC1)約0.Imol/L。

8.7.2.3鹽酸原則滴定原則溶液：c(HC1)約0.05mol/Lo

8.7.2.4酚醐指示劑：5g/L乙醇溶液。

8.7.2.5溪甲酚綠-甲基紅指示劑。

8.7.3儀器

8.7.3.1一般試驗(yàn)室儀器和PH計(jì)：配有玻璃電極和飽和甘汞電極，精確為

0.02PH單位。

8.7.4分析環(huán)節(jié)

8.7.4.1電位滴定法(樣品有顏色并回干擾終點(diǎn)測(cè)定時(shí))

8.7.4.1.1酚酎堿度的測(cè)定(復(fù)合堿度)

移取100.00ml試樣于燒杯中，將其放置于電磁攪拌器上，放入攪拌

子并將PH計(jì)浸入水樣中,開(kāi)始攪拌，測(cè)定試樣的PH值。假如測(cè)得時(shí)值為8.3

或者更小，則將酚肽堿度計(jì)為0。若堿度范圍為4nw)l/L?20mmol/L,使用

0.Immol/L的鹽酸原則滴定溶液;若堿度范圍為0.4mmol/L?4nunol/L,貝IJ用

0.05mmol/L的鹽酸原則滴定溶液。選用合適的鹽酸原則滴定溶液滴定試樣，統(tǒng)

計(jì)消耗的鹽酸原則滴定溶液H勺體積。

保存溶液用于總堿口勺測(cè)定。

8.7.4.1.2總堿時(shí)測(cè)定

選用合適的鹽酸原則滴定溶液繼續(xù)滴定。從滴定至PH為8.3的J測(cè)定酚酸

堿度保存的試樣直至PH讀數(shù)為4.5+0.05(在PH=4.5附近逐滴加滴定液，直至

電極保持穩(wěn)定至少30s。),統(tǒng)計(jì)消耗的鹽酸原則滴定溶液的總體積。

8.7.5指示劑法

8.7.5.1滴定到PH為8.3的酚酎堿度的測(cè)定(復(fù)合堿度)

移取100.00ml試樣于2501nl的錐形瓶中，并向其中加(0.1±0.02)ml

酚酸指示劑，若無(wú)粉紅色出現(xiàn)，則以為酚酬堿度為0,若出現(xiàn)粉紅色，用鹽酸

原則滴定溶液滴定至粉紅色消失。若堿度范圍為4mmol/L-20mmol/L,使用

0.Immol/L的鹽酸原則滴定溶液；若堿度范圍為0.4mmol/L?4mmol/L,則用

0.05mmol/L的鹽酸原則滴定溶液。統(tǒng)計(jì)消耗時(shí)鹽酸原則滴定溶液的體積。

保存溶液用于總堿H勺測(cè)定。

8.7.5.2總堿度的測(cè)定

滴加(0.1±0.02)ml澳甲酚綠-甲基紅指示劑于滴定至PH為8.3日勺測(cè)定酚釀堿

度日勺溶液中，用合適H勺鹽酸原則滴定溶液繼續(xù)滴定至溶液顏色由藍(lán)綠色變成暗

紅色，煮沸2min冷卻后繼續(xù)滴定至暗紅色，即為終點(diǎn)。統(tǒng)計(jì)消耗口勺鹽酸原則滴

定溶液的總體積。

8.7.6分析成果的計(jì)算

8.7.6.1滴定至PH等于8.3日勺酚猷堿度(復(fù)合堿度)

以mmol/L表達(dá)的I酚釀堿度AP按下式計(jì)算：

,V.cxl(XX)

AP=-----

匕

式中：VI——滴定至PH為8.3時(shí)消耗鹽酸原則滴定溶液時(shí)體積的數(shù)值，亳

升;

c——鹽酸原則滴定溶液的精確濃度的數(shù)值，摩爾/升;

vw—水樣體積，毫升。

8.7.6.2總堿度

以nunol/L表達(dá)時(shí)酚配堿度AT按下式計(jì)算:

式中：V2——滴定至PH為4.5時(shí)消耗鹽酸原則滴定溶液H勺體積的數(shù)值,

毫升;

c一一鹽酸原則滴定溶液的精確濃度內(nèi)數(shù)值，摩爾/升;

VW——水樣體積，毫升。

8.7.7.允許差

取平行測(cè)定成果的算術(shù)平均值為測(cè)定成果。測(cè)定成果的絕對(duì)差值不不小

于0.02mmol/Lo

B法本措施參照采用中石化《冷卻水化學(xué)處理水質(zhì)分析措施總堿度的測(cè)定》

8.7.1原理

用酚瞅做指示劑，用原則酸溶液滴定水樣，達(dá)成終點(diǎn)，所測(cè)得日勺堿度稱為酚猷

堿度，此時(shí)水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合，其反應(yīng)如下：

OH+H-HQ

2

C03+H*-*HC0,

在滴定酚酸堿度的水樣中加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用原則酸

溶液滴定達(dá)成終點(diǎn)時(shí)（涉及酚酗堿度的J用量），所測(cè)得的I堿度稱為甲基橙堿度，

也稱總堿度，此時(shí)水樣中所含重碳酸根全部被中和，其反應(yīng)如下：

HCO3+H->IKOLHQ+CO2f

8.7.2試劑

8.7.2.10.1%甲基橙水溶液。

8.7.2.20.5%酚酣50%的乙醇溶液。

8.7.2.3澳甲酚綠一甲基紅指示液。

取3份0.1%澳甲酚綠乙醇溶液與1份0.2%甲基紅乙醇溶液混合。

8.7.2.40.Imol/L鹽酸原則溶液

8.7.2.4.1配制：量取9血鹽酸（優(yōu)先純）注入1000ml水中。

8.7.2.4.2標(biāo)定:

稱取0.2g于270?300℃灼燒至恒重的J基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0002g溶于

50ml水中，加10滴澳甲酚綠一甲基紅混合指示液，用0.Imol/L鹽酸溶液滴至溶

液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色，同步做

空白試驗(yàn)。

8.7.3計(jì)算

鹽酸原則溶液H勺摩爾濃度班摩爾/升）按卜式計(jì)算:

Gx2

M=xlOOO

(V,-V2)x105.99

式中：G——無(wú)水碳酸鈉口勺重量，克;

VI一一鹽酸溶液的用量，亳升;

V2一一空白試驗(yàn)鹽酸溶液的用量，毫升;

105.99——碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，克/摩爾。

8.7.4儀器

滴定管：10ml微量滴定管。

8.7.5分析環(huán)節(jié)

8.7.5.1酚酰堿度的測(cè)定

吸收100ml水樣于250ml箱形瓶中，加三滴酚獻(xiàn)指示劑，若不顯色，闡明酚猷堿

度為零，若顯紅色，用0.Imol/L鹽酸原則溶液滴定至紅色剛好褪去為終點(diǎn)，統(tǒng)

計(jì)鹽酸原則溶液用量V3。

8.7.5.2總堿度R勺測(cè)定

在測(cè)定酚酗堿度后的水杉中，先加入1滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用0.Imol/L

鹽酸原則溶液滴定至剛好出現(xiàn)橙紅色為終點(diǎn)。統(tǒng)計(jì)下鹽酸原則溶液的用量

（涉及酚酸堿度用量）V4o

8.7.6分析成果的計(jì)算

8.7.6.1水樣中酚釀堿度P（毫克/升，以CaC03計(jì)）按下式計(jì)算：

「KxMx（100.08/2i、八“八

P=------------------------X1000

匕

式中：V3——用酚酸指示劑時(shí)，滴定所消耗鹽酸原則溶液H勺體積，毫升；

M——赴酸原則溶液摩爾濃度，摩爾/升；

100.08一一碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，克/摩爾；

VW——水樣體積，亳升。

8.7.6.2總堿度（甲基橙堿度）臥J計(jì)算：

水樣中總堿度T（亳克/升，以CaC03計(jì)）按下式計(jì)算：

V4XMX（1（X）.08/2）

1_-----------------------------------AlUUVJ

匕

式中：V4一用甲基橙指示劑后，滴定所消耗鹽酸原則溶液口勺體積，亳升;

M一鹽酸原則溶液摩爾濃度，摩爾/升；

100.08—碳酸鈣H勺摩爾質(zhì)量，克/摩爾；

VW—水樣體積，毫升。

8.7.6.3設(shè)水中的堿度全部由氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽形成，并以為不存在

其他弱無(wú)機(jī)酸和有機(jī)酸，并假定氫氧化物與重碳酸根不共存的條件下，水中氫

氧化物、碳酸根、重碳酸根口勺關(guān)系如卜表所示：

多種堿度關(guān)系

氫氧化物堿度碳酸鹽重碳酸根堿度

滴定成果

以Ca（U計(jì)以CaCO3i+以CaCO：；計(jì)

P=000T

2P<T02PT-2P

2P=T02P0

2P>T2P-T2(T-P)0

P=TT00

8.7.7允許差

堿度在25?250mg/L（以CaC03計(jì)）的范圍內(nèi)，平行測(cè)定兩成果差不不小于

2.5mg/Lo

8.7.8成果表達(dá)

取平行測(cè)定兩個(gè)成果的算術(shù)平均值，作為水樣的堿度。

8.8氯離子的測(cè)定

本措施采用國(guó)標(biāo)GB/T15453-95《工業(yè)循環(huán)冷卻水中氯離子的測(cè)定》

甲硝酸銀滴定法

本措施合用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中5-150mg/L氯離子含量的直接測(cè)定。

8.8.1原理

本措施以格酸鉀為指示劑，在PH為5-9的|范圍內(nèi)用消酸銀原則滴定溶液直接

滴定。硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀，在當(dāng)有過(guò)量時(shí)硝酸銀存在時(shí)，

則與銘酸鉀指示劑反應(yīng)，生成磚紅色格酸銀，表達(dá)反應(yīng)達(dá)成終點(diǎn)。

反應(yīng)式為：

Cr+Ag-*AgClI(白色)

2

2Ag,+CrO.,-*Ag2CrO.I(磚紅色)

8.8.2試劑

分析措施中除特殊要求外，只應(yīng)使用分析試劑和符合GB/T6682中三級(jí)水

的規(guī)格。

分析措施中所需原則溶液、制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T

601.GB/T603之要求制備。

8.8.2.1硝酸銀(GB12595)原則滴定溶液:c(AgN03)=0.01410mol/Lo稱取

24.0008±0.0028預(yù)先在280-290℃干燥并己恒重過(guò)的消酸銀(GB12595),溶

于約500nli水中，定量轉(zhuǎn)移至1000nli棕色瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，置于

暗處。

8.8.2.24酸鉀(HG/T3—918)指示劑:50g/L溶液。

8.8.2.3硝酸(GB/T626):1+300溶液

8.8.2.4氫氧化鈉(GR/T629):2g/L溶液

8.8.2.5酚酰(GB/T10729)指示劑：10g/L乙醇溶液

8.8.3.分析環(huán)節(jié)

用移液管移取100ml水樣，于250ml錐形瓶中，加2滴酚取指示劑，用

0.02mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)成微紅色,再加0.05mol/L硝酸溶液調(diào)至紅色剛消失,

再加入1滴管（約0.5?1血）10%銘酸鉀指示劑,此時(shí)溶液呈純黃色,用硝酸銀原則

液滴定至所出現(xiàn)病紅色為終點(diǎn)，。以一樣