聚乙烯分析崗位操作規(guī)程

1、任務(wù)

本章規(guī)定懸浮法合成聚氯乙烯生產(chǎn)中各中間產(chǎn)品、半成品、成品

的分析項(xiàng)目及檢驗(yàn)方法，包括電石水解法原料工序、乙快發(fā)生和清凈

工序、氯乙烯合成、凈化、壓縮及精儲(chǔ)工序、氯乙烯聚合工序、聚氯

乙烯干燥包裝工序各工段分析操作規(guī)程。

2、相關(guān)崗位聯(lián)系

與氯乙烯車(chē)間原料工序、乙快生產(chǎn)工序、氯乙烯合成及精儲(chǔ)工序

及聚合車(chē)間氯乙烯聚合工序、聚氯乙烯干燥包裝工序相關(guān)聯(lián)。

3、分析檢驗(yàn)

氯乙烯車(chē)間分析

3.1乙煥氣體分析

3.1.1控制指標(biāo)

表1

分析項(xiàng)目指標(biāo)

乙快純度，%(vol)299

S、P無(wú)

3.1.2樣品的采集和制備

乙煥純度及S、P的測(cè)定用球膽在乙燃?xì)馑统龉?位號(hào)A1307)

取樣。

3.1.3乙快純度的測(cè)定

3.1.3.1原理

根據(jù)乙煥易溶于丙酮而其它雜質(zhì)不溶于丙酮的性質(zhì)，以吸收法進(jìn)

行乙煥純度的快速測(cè)定，再將剩余的氣體用焦性沒(méi)食子酸鉀溶液吸收

氧，吸收氧按下式進(jìn)行:

2C6Hy（OK）3+\/2O2=C（、H2（OK）3_C6H+H]O

由吸收氧后體積的變化計(jì)算純度及含氧量。

3.1.3.2儀器

奧式氣體分析儀

1水平球

2計(jì)量器

3三通考克

4、5、6吸收瓶

3.1.3.3試劑和溶液

a)丙酮：分析純

b)焦性沒(méi)食子酸((C6//3(OH)3))堿溶液:秤取28g焦性沒(méi)食子

酸放入配好的130mL堿溶液中(34g氫氧化鉀加入130mL蒸播水溶解),

待冷卻即可.在裝入吸收瓶后與空氣接觸的部分放入一層液體石臘，以

防吸收空氣中的氧,此溶液10天配制更換一次.

3.1.3.4測(cè)定步驟

將氣體分析器的吸收瓶(1)裝入丙酮,吸收瓶(2)裝入焦性沒(méi)食子酸

鉀溶液，用球膽取樣(至少排洗三次),將球膽連接于氣體分析器進(jìn)樣口，

氣體量管用樣品氣體排洗三次后，準(zhǔn)確量取100mL,依次用吸收瓶(1)

吸收至恒定，讀取吸收后體積匕，殘余體積上繼續(xù)將殘余氣體在吸收瓶

⑵中反復(fù)吸收至怛定，讀其體積為匕，同時(shí)記錄大氣壓P和測(cè)定溫度下

丙酮的飽和蒸氣壓

巴值見(jiàn)下表:

溫度℃0510152025303540

壓力Kpa9.1112.2416.3219.7225.2131.2838.0846.2457.32

3.1.3.5結(jié)果表示和計(jì)算

乙煥純度（％）按式⑴計(jì)算，乙煥含氧（％）按式Q）計(jì)算

。2”2（%）=匕+匕片/尸=匕+匕X..............................（1）

。2（%）=匕_（匕+匕乂）=匕_匕.................（2）

3.1.4乙快氣中硫化氫和磷化氫氣體的測(cè)定

3.1.4.1原理

a）定性：乙燃?xì)馔跛徙y試紙接觸后，如果含有P%和H2s雜

質(zhì)氣，即產(chǎn)生相應(yīng)的顏色變化。

PH.+3AgNOy=3例。3+尸”黃色）

〃2S+2AgNO3=2"NQ+4g2S）（黑色）

b）定量：比長(zhǎng)式檢測(cè)管填充著附有化學(xué)試劑的活性硅膠，但被

測(cè)氣體通過(guò)檢測(cè)管時(shí)與硅膠所在的化學(xué)試劑反應(yīng)，生成一個(gè)色柱，色

柱長(zhǎng)度與測(cè)定氣體的含量成正比，用直接法測(cè)定其含量。

3.1.4.2儀器

a）比長(zhǎng)式硫化氫檢測(cè)管

b）比長(zhǎng)式磷化氫檢測(cè)管

c）硝酸銀試紙

3.2新次氯酸鈉液的分析

3.2.1控制指標(biāo)

表2

分析項(xiàng)目指標(biāo)

有效氯，%0.057-0.1

PH值7?9

3.2.2樣品的采集

于NaClO貯槽出口管線(xiàn)取樣。

3.2.3有效氯含量的測(cè)定

3.2.3.1原理

有效氯與碘離子反應(yīng)生成碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的

碘。反應(yīng)式如下：

C/CT+2/=+2/T=。廣+八+”,0

2-2-

/2+2S2O3=2/-+54O6

3.2.3.2儀器

a）密度計(jì)：P=l.0-l.2g/mL

b）一般實(shí)驗(yàn)室用儀器

3.2.3.2試劑和溶液

a）碘化鉀：100g/L

b）鹽酸：10船容液

c）淀粉：5g/L溶液

d）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1000mol/L

3.2.3.4分析步驟

a）密度的測(cè)定：將樣品放入250mL量筒中，然后密度計(jì)放入量

筒中（不能靠在筒壁上）讀取數(shù)值。

b）用移液管移取試樣1mL放入事先加有50mL蒸偏水、15磯碘

化鉀溶液及10mL鹽酸溶液的碘量瓶中，搖勻后加蓋，水封放置

暗處5分鐘，以0.1000mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出

的碘，溶液呈淡黃色時(shí)加入2mL淀粉指示劑，滴定至藍(lán)色剛消

失即為終點(diǎn)。

3.2.3.5計(jì)算

.（%）=包包竺210。

PxlOOO

式中：C一硫代硫酸鈉（Nc12sqe標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，

mol/L；

V一消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

51.45一次氯酸根的摩爾質(zhì)量，g/molo

3.2.4PH值的測(cè)定

3.2.4.1原理

同第三章3.1.6.1

3.2.4.2儀器

PH-3c酸度計(jì)

3.2.4.3試劑

a）氯化鉀飽和溶液

b）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液

c）硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液

d）鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

3.2.4.4分析步驟

按照儀器說(shuō)明書(shū)調(diào)整好酸度計(jì)，配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，用

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)儀器，最后測(cè)定溶液的PH。

3.3廢次氯酸鈉液的分析

3.3.1控制指標(biāo)

表3

分析項(xiàng)目指標(biāo)

有效氯，%0.005?0.03

3.3.2樣品的采集

與NaClO循環(huán)泵出口管線(xiàn)取樣。

3.3.3次氯酸鈉的測(cè)定

3.3.3.1原理

同3.2.3.1

3.3.3.2儀器

同323.2

3.333.試齊I」

同323.3

3.3.3.4分析步驟

同323.4

3.3.3.5計(jì)算

同3.235

3.4中和塔堿液分析

3.4.1控制指標(biāo)

表4

分析項(xiàng)目指標(biāo)

配堿NaON,%14?17

Na2cO3,%<3

夏天NaON,%<5

換堿Na2c0、,%>14

冬天NaON%,<5

Na2co、%>12

3.4.2樣品的采集

于中和塔底管線(xiàn)取樣，取樣量不少于250ml。

3.4.3堿液中NaOH、Na2cO3含量

3.4.3.1原理

采用雙指示劑法，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定NaOH和Na2co3。

當(dāng)用酚酰為指示劑時(shí)，NaOH和一半的Na2c。3被中和；當(dāng)用甲基橙

為指示劑時(shí)，另一半Na2c。3被中和。根據(jù)鹽酸消耗的體積計(jì)算NaOH

和Na2cO3的含量。反應(yīng)式如下：

NaOH+HCl=NaCl=H2O

Na2co；+HCl=NaHCOy+NaCl

NaHCO,+HCl=NaCl=+CO,T

3.4.3.2儀器

a）密度計(jì)P=1.10?1.20g/mL

b）一般實(shí)驗(yàn)室儀器

3.4.3.3試劑和溶液

a）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C（HC1）=0.1000mol/L

b）酚獻(xiàn)指示劑：10g/L乙醇溶液

c）甲基橙指示劑：lg/L溶液

3.434分析步驟

a）密度的測(cè)定，將樣品放入250mL量筒中，然后將密度計(jì)放

入量筒中（不能靠在量筒壁上），讀取數(shù)值。

b）堿液中NaOH和Na2co3含量的測(cè)定

用移液管吸取5.00mL樣品于250mL容量瓶中，稀釋至刻度搖

勻，移取5.00mL此溶液于250mL錐形瓶中，加2滴酚獻(xiàn)指示劑，用

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色消失即為終點(diǎn)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積

為VgL,再加2滴甲基橙指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙

紅色，即為終點(diǎn)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V2D1L。

3.4.3.5結(jié)果的表示和計(jì)算

氫氧化鈉的含量（％）按下式計(jì)算：

C-(V,-V)X0.(M008

NaOH=%2xl(X)

p?匕x5.00/250.0

碳酸鈉含量（％）按下式計(jì)算:

C2匕xO.05300*0G

X5.00/250.0

式中：C一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

Vo-----試樣的體積，mL；

V\——以酚獻(xiàn)為指示劑時(shí)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用

量，mL；

V2——以甲基橙為指示劑時(shí):鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的

用量，mL；

0.04008——與1mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥?/p>

表示的氫氧化鈉的質(zhì)量，g/mL；

0.05300——與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎?/p>

的碳酸鈉的質(zhì)量，g/mol；

P——堿液的密度，g/mLo

3.5乙快氣分析

3.5.1控制指標(biāo)

表5

分析項(xiàng)目指標(biāo)

乙快（C2H2），%（V01）?99

含氧(O)%(vol)W0.3

3.5.2樣品的采集

于乙煥阻火器取樣。

3.5.3乙烘純度和含氧的測(cè)定

3.5.3.1原理

根據(jù)乙炊易溶于丙酮而其它雜質(zhì)不溶于丙酮的性質(zhì)，以吸收法

進(jìn)行乙烘純度的快速測(cè)定，再將剩余氣體用焦性沒(méi)食子酸鉀溶液吸收

氧，吸收氧按下式進(jìn)行：

2c6%（OK）3+1/202=C6H2（OK）3_C6H2（OK）3+H2o

由吸收氧后體積的變化計(jì)算純度及含氧量。

3.5.3.2儀器

奧式氣體分析儀

3.5.3.3試劑和溶液

a）丙酮分析純

b）焦性沒(méi)食子酸（。6%（。"）3）堿溶液：秤取28g焦性沒(méi)食

子酸鉀放入配制好的130ml堿溶液中（34g氫氧化鉀加入

130ml蒸儲(chǔ)水溶解），待冷卻即可。在裝入吸收瓶后與空

氣接觸的部分放入一層液體石蠟，以防吸收空氣中的氧,

此溶液10天配制更換一次。

3.5.3.4測(cè)定步驟

將氣體分析儀的吸收瓶（1）裝入內(nèi)麗，吸收瓶（2）裝入焦性

沒(méi)食子酸鉀溶液，用球膽取樣（至少排洗三次），將球膽連接于氣體

分析器進(jìn)樣口，氣體量管用樣品氣體排洗三次后，準(zhǔn)確量取100m】，

依次用吸收瓶（1）吸收至恒定，讀取吸收后體積V],殘余體積V2

繼續(xù)將殘余氣體在吸收瓶（2）中反復(fù)吸收至恒定，讀其體積為V3,

同時(shí)記錄下大氣壓P和測(cè)定溫度下丙酮的飽和蒸汽壓Pi，Pi值見(jiàn)下

表：

表丙酮的飽和蒸汽壓

溫度0510152025303540

Kpa9.1112.2416.3219.7225.2131.2838.0846.2457.32

353.5結(jié)果的表示和計(jì)算

乙快純度（％）按式（1）計(jì)算，乙烘含氧（％）按式（2）計(jì)

算。

g〃2l%）=匕+匕片。=匕+%X.............（1）

Q（%））=匕一（匕+%X）.............（2）

式中：X=P1/P

V,——第一次吸收后體積Vi。ml；

v2——第一次吸收后殘余體積V2,ml；

Pi——丙酮的飽和蒸汽壓，Kpa；

P----大氣壓，Kpa；

C2H2也可按不同溫度下吸收后體積A查附表1.

3.6氯化氫分析

3.6.1控制指標(biāo)

外觀：無(wú)色氣體或白色霧狀氣體。

分析項(xiàng)目指標(biāo)

氯化氫含量(HQ),%(vol)93.5-95.5

游離氯(Cl),%(vol)0

3.6.2樣品采集

于氯化氫氣體總管取樣。

3.6.3氯化氫純度和游離氯的分析

3.6.3.1原理

利用氯化氫易溶于水的性質(zhì)，以碘化鉀溶液吸收，體積減少

量可直接讀出，同時(shí)氯化氫含游離氯時(shí)，能與碘離子(/-)氧化

成碘分子(乙)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，反應(yīng)方程式如

下Cl2-^2Kl=I2+2KCl

/2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

363.2儀器

100mL氣體取樣管

363.3試劑和溶液

a)碘化鉀吸收液：5g/L

b)淀粉指示劑：10g/L

c)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C(Na2so3)=0.01000mol/L

3.63.4分析步驟

a)氯化氫純度的測(cè)定:

將10()mL氣體取樣管接在氯化氫取樣口，通氣約Imin,同

時(shí)關(guān)閉上、下端考克，然后將上端或下端考克迅速旋轉(zhuǎn)一周，使

管內(nèi)外壓力平衡后，將取氣管的一端接在盛有碘化鉀吸收液的瓶

子出口管，打開(kāi)考克，引入碘化鉀吸收液，振蕩吸收至恒定，關(guān)

閉考克，讀取刻度。如果不含游離氯，可用純水吸收。

b)游離氯的測(cè)定

將上述a)步驟中的吸收液放入250mL錐形瓶中，加入1mL

淀粉指示劑，如無(wú)藍(lán)色產(chǎn)生，說(shuō)明氯化氫中不含游離氯；如淀粉指示

劑變藍(lán)色，證明氯化氫中有游離氯存在，用O.OlOOmol/硫代硫酸鈉標(biāo)

準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

3.635結(jié)果的表示和計(jì)算

氯化氫含量按式(1)計(jì)算：

V

//C/=—X100........................................................(1)

匕

游離氯含量按式(2)計(jì)算：

C…”11-]0G.......................................................

Vo

式中：Vo——取樣體積，mL；

V1一一滴定試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，

mL；

V2——滴定空白吸收液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

的體積，mL；

11.2——與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊陨?/p>

表示的氯的體積，L/moL

3.7合成氣分析

3.7.1控制指標(biāo)

表7

分析項(xiàng)目指標(biāo)

HC1,%<7

C2/72,%<3

3.7.2樣品采集

于后轉(zhuǎn)化器出口管線(xiàn)取樣，用注射器取樣。

3.7.3合成氣中乙燃?xì)夂康臏y(cè)定

3.7.3.1原理

利用氣相色譜儀進(jìn)行合成氣中乙快氣的定性定量測(cè)定。

3.7.3.2儀器

a）氣相色譜法及色譜分析常用器皿

b）氣相色譜儀的技術(shù)條件：

檢測(cè)器氫焰檢測(cè)器或熱導(dǎo)檢測(cè)器

色譜柱

固定相

載氣

氮?dú)?/p>

空氣

3.7.3.3試劑

a）乙煥標(biāo)準(zhǔn)氣

b）氯化氫標(biāo)準(zhǔn)氣

c）氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣

373.4分析步驟

a）定性分析

待色譜條件穩(wěn)定后，先進(jìn)入0.2mL的標(biāo)準(zhǔn)氣，記錄標(biāo)準(zhǔn)樣

樣品的保留時(shí)間，并分別注入氯化氫和氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣，記錄氯

化氫和氯乙烯的保留時(shí)間，然后在同樣條件下測(cè)定分析樣品的

保留時(shí)間，與標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間對(duì)照進(jìn)行定性分析。

b）定量分析

待色譜條件穩(wěn)定后，先進(jìn)入0.2mL的標(biāo)準(zhǔn)氣，待出峰后測(cè)

定峰高或峰面積，然后在同樣條件下進(jìn)入樣品氣，待全部出峰

后，測(cè)定峰高或峰面積，計(jì)算乙煥含量。

3.7.3.5計(jì)算

乙煥含量按下式（1）計(jì)算：

標(biāo)準(zhǔn)樣含量X試樣峰面積

乙烘含量％=xl(X)

標(biāo)準(zhǔn)樣峰面積

3.7.4合成氣中氯化氫含量的測(cè)定

3.7.4.1原理

利用氯化氫氣體易溶于水生成鹽酸的性質(zhì)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定

溶液進(jìn)行中和滴定，計(jì)算氯化氫含量。

3.7.4.2儀器

一般實(shí)驗(yàn)室儀器

3.7.4.3試劑和溶液

a）氫氧化鈉：0.03000mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

b）甲基橙指示劑：lg/L溶液

3.7.4.4分析步驟

將分析完乙快含量的合成氣準(zhǔn)確量取15mL,緩慢注入盛有蒸儲(chǔ)

水的燒杯中，加入2滴甲基橙指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定

至橙紅色為終點(diǎn)。

3.7.4.5計(jì)算

氯化氫含量按下式計(jì)算：

氯化氫含量%=

CXVX224X]00=V><K

%

式中、一一消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

22.4——Imol氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積，L：

K——不同溫度、壓力條件下合成氣簡(jiǎn)算數(shù)值，查

附表2；

Vo一一取樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下體積，mLo

3.7.4.6注意事項(xiàng)

a）注射器必須干燥、潔凈、靈活，針頭銜接處要嚴(yán)密不透氣。

為了使注射器干燥潔凈,要將清洗干凈的注射器放入烘箱內(nèi)干燥后使

用。

b）測(cè)定氯化氫含量操作時(shí)，燒杯要傾斜，注射針頭應(yīng)浸沒(méi)在溶

液深處，緩慢注入，否則吸收不完全，含量偏低。

c)在分析氯化氫含量低于乙塊含量時(shí)，即為乙快過(guò)量。應(yīng)通知

轉(zhuǎn)化崗位，并重新取樣分析氯化氫和乙快含量，因?yàn)橐铱爝^(guò)量易使轉(zhuǎn)

化器中觸媒失效。

3.8單體分析

3.8.1控制指標(biāo)

3.8.1.1外觀：無(wú)色氣體

表8

分析項(xiàng)目指標(biāo)

乙煥,%(vol)<0.001

高沸物,％(YO1)<0.001

3.8.2樣品的采集

于成品冷凝器下料管取樣點(diǎn)取樣。

3.8.3氯乙烯中乙快及高沸物含量的分析

3.8.3.1原理

用氣相色譜法進(jìn)行氯乙烯中乙煥及高沸物的定性和定量測(cè)定。

3.8.3.2儀器

a)氣相色譜儀

b)檢驗(yàn)測(cè)：氫火焰離子化檢驗(yàn)器；

c)柱溫

d)檢測(cè)器溫度：

3.8.3.3試齊IJ

a)乙快標(biāo)準(zhǔn)氣

b)氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣

c)乙醛標(biāo)準(zhǔn)氣

d)反式一二氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣

e)1,1一二氯乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣

f)1,2一二氯乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣

3.8.3.4分析步驟

分別取1.0mL各種標(biāo)準(zhǔn)氣體，注入色譜進(jìn)樣口，待出峰后記錄下

峰面積。再用進(jìn)樣器取1.0mL試樣注入色譜進(jìn)樣□，根據(jù)出峰時(shí)間與

標(biāo)樣出峰時(shí)間進(jìn)行對(duì)照，利用外標(biāo)法，計(jì)算出各雜項(xiàng)含量。

3.8.3.5計(jì)算

標(biāo)樣含量x試樣峰面積

雜質(zhì)含量％=xIOO

標(biāo)樣峰面積

3.9排放尾氣分析

3.9.1控制指標(biāo)

外觀：無(wú)色氣體

表9

分析項(xiàng)目指標(biāo)

吸附后氯乙?。╣H。）%（vol）W2.0

4.0

乙快(C2H2)%(vol)W

3.9.2樣品的采集

吸附后尾氣于尾氣排空管取樣點(diǎn)取樣，用注射器或球膽取樣。

3.9.3尾氣中氯乙烯和乙快的測(cè)定

3.9.3.1原理

用氣相色譜法進(jìn)行尾氣中氯乙烯和乙快含量的定性和定量測(cè)

定。

3.9.3.2儀器

同3.8.3.2

3.9.3.3試齊I」

同383.3

3.9.3.4分析步驟

同3.8.3.4

3.9.3.5計(jì)算

同3.835

3.10混合氣脫水后含水分析

3.10.1控制指標(biāo)

表10

分析項(xiàng)目指標(biāo)

混合氣％/。，%<0.06

3.10.2樣品的采集

于酸霧過(guò)濾器出口管線(xiàn)上取樣。

3.10.3混合氣水分含量的測(cè)定（也可用色譜分析法）

3.10.3.1原理

將混合氣通過(guò)已稱(chēng)重的五氧化二磷吸收管，吸收其中的水分，

稱(chēng)重吸收管的質(zhì)量，計(jì)算樣品的水分含量，化學(xué)反應(yīng)式：

P2O5+3H2O=2H3P

3.10.3.2儀器

a）量氣管500mL

b）吸收管，帶支具塞的磨口U型干燥管兩支，內(nèi)部以玻璃棉和

五氧化二磷分段裝填，并在每支管的兩端蓋上玻璃棉，擦拭干凈稱(chēng)

重，每支管不得超過(guò)100g,稱(chēng)重后每支管標(biāo)明通氣方向和前后順序,

保存在干燥器中。

c）天平，感量0.1mg

水分測(cè)定裝置田

3.10.3.3試劑

a）五氧化二磷

b）膠管

c）干燥的空氣或氮?dú)?/p>

d）玻璃棉或玻璃毛在110℃干燥lh后使用

3.10.3.4分析步驟

a）從干燥器中取出吸收管，用不起毛的軟布擦拭干凈，用分析

天平稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g：

b）用量氣管取500mL混合氣，使混合氣通過(guò)吸收管，取樣后干

燥氣體吹洗吸收管約5min,拆下吸收管，密封吸收管兩端，反復(fù)用

軟布擦拭后，放入干燥器30min,用分析天平稱(chēng)重，記錄室溫和大

氣壓。

3.10.3.5結(jié)果的表示和計(jì)算

以體積百分?jǐn)?shù)表示的水含量X（V/V）按式（1）計(jì)算

273p”，

%(%_)=x------x-i-x22.4

18x%273+1Po

式中:mi——水的質(zhì)量（吸收管通混合氣前后質(zhì)量之差），g;

Vo——取樣的體積，mL；

18---水的摩爾質(zhì)量，g/mol氣體的體積，Lo

3.11抽觸媒廢水的分析

3.11.1控制指標(biāo)

表11

分析項(xiàng)目指標(biāo)

Hg,mg/L0.05

3.11.2樣品的采集

于活性炭過(guò)濾器出口取樣。

3.11.3廢水含汞的測(cè)定

3.11.3.1原理

用冷原子熒光法測(cè)定，樣品經(jīng)處理，將汞離子還原成金屬汞原

子，由于汞有揮發(fā)性，可用Ar或N2將蒸氣帶入吸收管中，當(dāng)?shù)蛪汗?/p>

燈發(fā)出的激發(fā)光來(lái)照射在汞蒸氣上，使汞原子激發(fā)而產(chǎn)生熒光，熒光

強(qiáng)度與試樣中汞含量成線(xiàn)性關(guān)系，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)法測(cè)出汞含量。

3.11.3.2儀器

測(cè)汞儀

3.11.3分析步驟

按儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作。

3.12單體含雜質(zhì)分析

3.12.1控制指標(biāo)

表12

分析項(xiàng)目指標(biāo)

單體含高沸物，ppm<100

單體含。2"2，PPm<10

單體含F(xiàn)e,ppm<1

3.12.2樣品的采集

于單體貯槽出口管線(xiàn)用球膽取樣。

3.12.3氯乙烯單體中乙快、高沸物含量的測(cè)定

同3.8.3氯乙烯中低沸物和高沸物含量的測(cè)定。

3.12.4氯乙烯中Fe的測(cè)定

3.12.4.1原理

在鹽酸甲醇溶液中，添加氯乙烯使之在水浴中溶解，再汽化，加

入鹽酸羥胺溶液還原鐵，用鄰菲羅咻溶液顯色，測(cè)得吸光度。

3.12.4.2儀器

a）分光光度計(jì)

b）一般實(shí)驗(yàn)室儀器

3.12.4.3試齊IJ

a）鹽酸羥胺溶液：150g/L

b）醋酸鈉溶液:2mol/L

c）醋酸一醋酸鈉緩沖溶液：PHM.2

d）鄰菲羅咻溶液：2g/L

e）鹽酸溶液：1+1

f）濱酚蘭溶液：lg/L

稱(chēng)取澳酚蘭0.1g,溶于20mL乙醇溶液中，再用水稀釋至

100mL,搖勻。

g）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：100ug/mLFe

稱(chēng)取硫酸鐵胺IN%陽(yáng)504）2.12“2。］0.1g，精確至0.0002g,于

100mL燒杯中，加入50mL（1+1）鹽酸溶液,加熱溶解，冷卻后移入

1000mL容量瓶中，此為A液。（A液1mL含100HgFe）。吸取A液25mL,

于250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，作為B液。（B液1面,含10

ugFe）c

h）鹽酸一甲醇溶液

于2000mL容量瓶中，加水900mL,濃鹽酸100mL,用甲醇溶液

稀釋至刻度，搖勻儲(chǔ)存于褐色瓶中。

3.12.4.4分析步驟

a）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

分別吸取標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液（B液）0、5、10、15mL于100mL容量瓶

中，加入1+1鹽酸3滴，澳酚蘭指示劑1—2滴，用醋酸鈉溶液調(diào)至

溶液顯青紫色，加入鹽酸羥胺溶液5mL鄰菲羅咻溶液10mL,再加入

醋酸一醋酸鈉緩沖溶液20mL,用水稀釋至刻度，搖勻，放置30分鐘。

以標(biāo)準(zhǔn)鐵含量為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

b）試樣的制備

量取251nL鹽酸一甲醇溶液于250mL棕色三角瓶中，蓋好，于冰

水中冷卻30—60分鐘。

稱(chēng)重VCM儲(chǔ)氣瓶裝好取樣針，針頭插入盛有鹽酸一甲醇溶液的三

角瓶中，蓋上排氣軟管，使針頭插入溶液，慢慢打開(kāi)儲(chǔ)氣瓶的閥門(mén)，

注入VCM后把三角瓶放入預(yù)先加水的容器中，逐漸汽化VCM,拆下取

樣針，稱(chēng)重。

在2個(gè)100mL容量瓶中，其一加入鹽酸一甲醇溶液25mL,另一

個(gè)將汽化后溶液水洗過(guò)濾到容量瓶中，分別在2個(gè)容量瓶中，加入1

-2滴澳酚蘭指示劑，用2mol/L醋酸鈉溶液中和至溶液的顏色由黃

色變到青白色，加入鹽酸羥胺溶液5mL,鄰菲羅咻10mL,醋酸一醋酸

鈉緩沖溶液20mL,將容量瓶對(duì)至刻度，搖勻，放置30分鐘，測(cè)定吸

光度。

c）吸光度的測(cè)定

開(kāi)機(jī)預(yù)熱30分鐘，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)使之在510nm處，取兩個(gè)比色皿,

一個(gè)放待測(cè)試樣，另一個(gè)放參比液（空白）。用空白試液調(diào)整零點(diǎn)，

測(cè)定其試樣的吸光度值。

3.12.4.5計(jì)算

氯乙烯中含鐵量（ppm）按式（1）計(jì)算

Fe（ppm）=—........................................（1）

rn

式中：ml一根據(jù)吸光度值查得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上鐵的含量，ug

m—試樣質(zhì)量，g

3.12.4.6注意事項(xiàng)

a）比色皿中一定要干凈，透光面不帶水珠。

b）根據(jù)試樣中鐵的含量調(diào)整取樣量。

c）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)定期校正。

3.13合成氣分析

3.13.1控制指標(biāo)

表13

分析項(xiàng)目指標(biāo)

HC1,%(vol)<50

C2H2%(vol)<12

3.13.2樣品采集

于前轉(zhuǎn)化器出口管線(xiàn)上取樣，用注射器取樣。

3.13.3前臺(tái)轉(zhuǎn)化HC1和C2H2的測(cè)定

同3.7.3后臺(tái)轉(zhuǎn)化器HC1和C2H2的測(cè)定

3.14粗氯乙烯分析

3.14.1控制指標(biāo)

轉(zhuǎn)化后未經(jīng)精儲(chǔ)的粗氯乙烯的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表14要求

表14

分析項(xiàng)目指標(biāo)

C2HyCl,%(vol)90

C2H2,%(vol)3

3.14.2樣品的采集

于V2109除汞器出口取樣。

3.14.3粗氯乙烯氣體中氯乙烯、乙煥含量的測(cè)定

3.14.3.1原理

方法一：用氣相色譜儀進(jìn)行乙煥、氯乙烯的定性定量分析。

方法二：利用丙酮吸收乙快，不吸收其他無(wú)機(jī)物；利用1,2—

二氯乙烷吸收氯乙烯，根據(jù)氣體吸收后體積的變化計(jì)算乙快和氯乙烯

的含量。

3.14.3.2儀器

a）氣相色譜儀

b）氣相色譜儀的技術(shù)條件

檢測(cè)器：氫焰離子化檢測(cè)器

柱溫

檢測(cè)器溫度：

載氣：氮?dú)?/p>

c）奧氏氣體分析儀

d）球膽

e）氣壓計(jì)

3.14.3.3試劑

a）標(biāo)準(zhǔn)氣

乙快標(biāo)準(zhǔn)氣，10%

氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣，99.999%

b）丙酮

c）1,2一二氯乙烷

3.14.3.3分析步驟

a）色譜法同3.7.3乙快的測(cè)定步驟。

b）吸收法：將氣體分析器吸收瓶（1）裝入二氯乙烷，吸收瓶

（2）裝入丙酮。用球膽取樣（至少排氣三次），將球膽連接于氣體分

析器進(jìn)樣口，氣體量管用樣品氣體排洗三次后，準(zhǔn)確量取80mL樣品

氣，依次用吸收瓶（1）吸收至恒定，讀取吸收后的體積VI及殘余體

積V2,繼續(xù)將殘余氣體在吸收瓶（2）中反復(fù)吸收至恒定，讀取體積

為V3,同時(shí)記錄下大氣壓P和測(cè)定溫度下1,2—二氯乙烷的飽和蒸

氣壓Pl,P1值見(jiàn)附表3：

3.14.3.4計(jì)算

氯乙烯含量按下式計(jì)算：

方法一：同3.7.3

方法二：

GH：＜C1%=(V1+P1/PXV2)X1.25

乙快含量按下式計(jì)算：

方法一：同3.7.3

方法二：C2H2%=100-C2H3Cl%

3.15氯乙烯中水分的分析

3.15.1控制指標(biāo)

表15

分析項(xiàng)目指標(biāo)

H20%<10-4

3.15.2樣品的采集

于固堿干燥器出口取樣。

3.15.3氯乙烯中水的測(cè)定

3.15.3.1原理

利用微量水分測(cè)定儀或露點(diǎn)儀測(cè)定氯乙烯含水。

3.15.3.2儀器

微量水分測(cè)定儀

露點(diǎn)儀

3.15.3.3試劑

3.15.3.4分析步驟

按儀器說(shuō)明書(shū)操作。

3.16堿洗塔堿液的分析

3.16.1控制指標(biāo)

表16

分析項(xiàng)目指標(biāo)

配堿NaON,%14?17

Na2cO3,%<3

換堿夏天NaON,%<5

Na2c0、,%>14

冬天NaON%,<5

Na2co、%>12

3.16.2樣品的采集

于堿洗塔出口管線(xiàn)取樣。

3.16.2堿液中NaOH和Na2C0:＜測(cè)定

以下同3.4.3中和塔堿液的測(cè)定

3.17水洗塔稀鹽酸分析

3.17.1控制指標(biāo)

表17

分析項(xiàng)目指標(biāo)

HC1%(wt)W2

3.17.2取樣

于水洗塔底出口管線(xiàn)取樣。

3.17.3水洗塔中鹽酸含量的測(cè)定

3.17.3.1原理

用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定試樣，以甲基橙為指示劑，由紅色剛剛轉(zhuǎn)化

為橙紅色為終點(diǎn)。

3.17.3.2儀器

一般實(shí)驗(yàn)室儀器

3.17.3.3試劑

a）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:C（NaOH）=0.1000mol/L；

b）甲基橙：lg/L

3.17.3.4分析步驟

a）用250mL量筒取樣，冷卻至室溫測(cè)得密度值P。

b）吸取5mL樣品放入三角瓶中，加入20mL水，2—3滴甲基橙

指示劑，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至噎色即為終點(diǎn)。

3.17.3.5計(jì)算

/7C/=C'VX0036>X100

5xP

式中：V——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,

mL；

C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

P一一樣品溶液的密度，g/L；

0.0365——與1.00mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)

的以g表示的HC1的質(zhì)量，g/molo

3.18放空氣體的分析

3.18.1控制指標(biāo)

表18

分析項(xiàng)目指標(biāo)

。2,%(vol)W2

氯乙烯氣柜放空閥處用球膽取樣。

3.18.3解吸氣中氯乙烯和含氧的測(cè)定

3.18.3.1原理

方法一：吸收法

根據(jù)氯乙烯易溶于二氯乙烷的性質(zhì)，以吸收法進(jìn)行氯乙烯含量

的測(cè)定再將剩余氣體用焦性沒(méi)食子酸鉀溶液吸收氧，吸收氧按下式進(jìn)

行。

2C6H3(OK)3+INOz?C6HXOlQrCsHXOKb+HzO

由吸收氧后體積的變化計(jì)算氯乙烯及含氧量。

方法二：色譜法

3.18.3.2儀器

奧氏氣體分析儀見(jiàn)3.1.3.2

3.18.3.3試劑和溶液

a)1,2—二氯乙烷：分析純

b)焦性沒(méi)食子酸鉀

3.18.3.4測(cè)定步驟

將氣體分析儀吸收瓶（1）裝入二氯乙烷，吸收瓶（2）裝入焦性

沒(méi)食子酸鉀溶液，用球膽取樣（至少排洗三次），將球膽連接于氣體

分析器進(jìn)樣口，氣體量管用樣品氣體排洗三次后，準(zhǔn)確量取80mL樣

品氣，依次用吸收瓶（1）吸收至恒定，讀取吸收后的體積VI及殘余

體積V2,繼續(xù)將殘余氣體在吸收瓶（2）中反復(fù)吸收至恒定，讀取體

積為V3,同時(shí)記錄下大氣壓P和測(cè)定溫度下1,2一二氯乙烷的飽和

蒸氣壓Pl,P1值見(jiàn)附表3：

3.18.3.5結(jié)果的表示和計(jì)算：

氯乙烯含量（%）、氧氣含量（%）按下式計(jì)算：

VCM%=VI+PI/P?V2—C2H2%

O^Vs-Vt

式中：X=Pi/P

VI——第一次吸收后體積，mL

V2一一第一次吸收后殘余體積，mL；

V3——第二次吸收后殘余體積，mL

Pl——二氯乙烷的飽和蒸氣壓，Kpa；

P---大氣壓，Kpa；

VCM也可按不同溫度下吸收后體積查附表3

3.19鹽酸（廢酸）的分析

3.19.1控制指標(biāo)

表19

分析項(xiàng)目指標(biāo)

HC1%(wt)225

3.19.2樣品的采集

于泡沫脫酸塔出口取樣。

3.19.3鹽酸濃度的測(cè)定

3.19.3.1原理

同3.17.3.1水洗塔鹽酸的測(cè)定。

3.19.3.2儀器

a）密度計(jì)

b）一般實(shí)驗(yàn)室儀器

3.19.3.3試劑

同3.17.3.3水洗塔鹽酸的測(cè)定。

3.19.3.4分析步驟

同3.17.3.4水洗塔鹽酸的測(cè)定。

3.19.3.5計(jì)算

同3.17.3.5水洗塔鹽酸的測(cè)定。

3.20乙塊氣的分析

3.20.1控制指標(biāo)

表20

分析項(xiàng)目指標(biāo)

C2H2%(vol)>85

O2%(vol)W2

3.20.2樣品的采集

于乙煥氣柜放空閥處用球膽取樣。

3.20.3乙快氣中乙快濃度和含氧量的測(cè)定。

同3.5.3乙快氣中乙烘濃度和含氧的測(cè)定。

3.21渣漿分離器乙快氣的分析

3.21.1控制指標(biāo)

表21

分析項(xiàng)目指標(biāo)

C2H2%(vol)>85

3.21.2樣品的采集

于渣漿分離器出口管線(xiàn)上用球膽取樣。

3.21.3乙快氣濃度的測(cè)定

同3.1.3乙快純度的測(cè)定。

3.22尾氣的分析

3.22.1控制指標(biāo)

表22

分析項(xiàng)目指標(biāo)

C2Ho,%(vol)<10

3.22.2樣品的采集

于尾氣冷凝器出口管線(xiàn)上用球膽取樣。

3.22.3尾氣中氯乙烯的測(cè)定

同3.9.3排放尾氣中氯乙烯的測(cè)定。

3.23稀堿液的分析

3.23.1控制指標(biāo)

表23

分析項(xiàng)目指標(biāo)

NaOH,%1.4?1.7

3.23.2樣品的采集

于稀堿配制槽取樣。

3.23.3稀堿液中NaOH的測(cè)定。

同3.2.3中和塔堿液NaOH的測(cè)定。

聚合車(chē)間分析

3.24VCM分析

3.24.1控制指標(biāo)

表24

分析項(xiàng)目指標(biāo)

C2H2,pprnW10

多氯化物，ppmW100

go,ppmW100

Fe,ppnW1

3.24.2樣品的采集

于單體計(jì)量槽和回收單體槽規(guī)定的取樣點(diǎn)用針管取樣或用球膽

取樣。

3.24.3VCM中乙快和多氯化物含量的測(cè)定

3.24.3.1原理

以下同3.12和3.15單體含雜質(zhì)的測(cè)定。

3.25聚氯乙烯漿料的分析

3.25.1控制指標(biāo)

表25

分析項(xiàng)目指標(biāo)

汽提塔進(jìn)口單體含量ppmW7000

3.25.2樣品的采集

于氣提塔進(jìn)口管用針管或球膽取樣。

3.25.3取氯乙烯漿料單體含量的測(cè)定。

3.25.3.1原理

用氣相色譜法進(jìn)行單體的定性定量測(cè)定。

3.25.3.2儀器

a）氣相色譜法及色譜分析常用器皿。

b）氣相色譜儀的技術(shù)條件：

檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器；

柱溫；

檢測(cè)器溫度；

載氣：氮?dú)猓▉V）

3.25.3.3標(biāo)準(zhǔn)氣

氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣

3.25.3.5計(jì)算

試樣峰面積

VCM%=xlOO

標(biāo)準(zhǔn)樣峰面積

3.26清釜?dú)獾姆治?/p>

3.26.1控制指標(biāo)

外觀：無(wú)色氣體

表26

分析項(xiàng)目指標(biāo)

C2HO,%(vol)W0.5

02%(vol)218.0

3.26.2樣品的采集

在聚合釜取樣處取樣。

3.26.3清釜?dú)庵新纫蚁┖康姆治?

同3.9.3尾氣氯乙烯的分析。

3.26.4清釜?dú)庵醒鹾康臏y(cè)定

3.26.4.1原理

方法一：用氣相色譜儀進(jìn)行清釜?dú)庵泻康臏y(cè)定。

方法二：用焦性沒(méi)食子酸鉀溶液吸收，根據(jù)吸收的體積計(jì)算氧含

量。

3.26.4.2儀器

a）氣相色譜儀

b）奧式氣體分析儀

3.26.4.3分析步驟

吸取1批試樣注入色譜進(jìn)樣口，量取空氣峰高，再注入同樣量

純凈空氣注入色譜，量取空氣峰高，進(jìn)行計(jì)算，求出氧含量。

吸收法同3.18放空氣體的分析。

3.26.4.4計(jì)算

樣品氣峰高x[QO

。2%=純凈空氣峰高x4.8*

式中4.8——氧折合成空氣的系數(shù)。

3.27空氣單體殘量分析

3.27.1控制指標(biāo)

表27

分析項(xiàng)目指標(biāo)

C2H3cl9"張/m3W30

3.27.2取樣

在規(guī)定的取樣地點(diǎn)取樣。

3.27.3空間中氯乙烯含量的測(cè)定

同單體分析中乙快及高沸物的測(cè)定，按乙煥含量的測(cè)定程序進(jìn)

行，測(cè)得氯乙烯的百分含量，C.H.CI1%換算成mg/m3。

4

/3)Xx62.5xl0

C2H.CKnig/m=———

式中：Y——氯乙烯的百分含量(V/V),%；

62.5---氯乙烯的摩爾質(zhì)量，g/mol；

3.28氮?dú)夥治?/p>

3.28.1控制指標(biāo)

表28

分析項(xiàng)目指標(biāo)

N2%(vol)299

O2%(vol)W1

3.28.2樣品的采集

于氮?dú)夤芫€(xiàn)用球膽取樣。

3.28.3氮?dú)饧兌燃昂醯臏y(cè)定。

3.28.3.1原理

將氮?dú)庵械碾s質(zhì)氧以氧吸收劑吸收，減少的體積就是氧的含量,

從總體積中減去氧含量，就得到氮?dú)饧兌取?/p>

3.28.3.2儀器

a）奧式氣體分析儀

b）球膽

3.28.3.3試劑

焦性沒(méi)食子酸鉀溶液

3.28.3.4分析步驟

用球膽取樣，接于奧式氣體分析儀進(jìn)樣三通上，氣體量管用樣

品氣沖洗3次后，準(zhǔn)確取100ml樣品氣，在裝有焦性沒(méi)食子酸鉀的吸

收瓶中反復(fù)吸收至恒定，讀取吸收體積VL

3.28.3.5計(jì)算

氧含量％=上、100

100

氮?dú)夂浚?")”一匕100

100

3.29安全動(dòng)火分析

3.29.1控制指標(biāo)

表29

分析項(xiàng)目指標(biāo)

C2H2%,(vol)W0.2

C2H.Cl,%(vol)<0.4

3.29.2樣品的采集

車(chē)間停電期間，進(jìn)行入罐檢修及焊接管道時(shí)，需要?jiǎng)踊鸱秶鷥?nèi)

的乙快及氯乙烯含量的分析，由分析工在指定地點(diǎn)用雙連球連接球膽

或注射器取樣。

3.29.3微量乙煥的測(cè)定

方法一：色譜法同轉(zhuǎn)化合成氣乙快含量的測(cè)定八

方法二：氣體檢測(cè)管法

按照氣體檢測(cè)管使用說(shuō)明進(jìn)行測(cè)定，從氣體檢測(cè)管變

色柱上直接讀出其含量。

方法三：吸收法

3.29.3.1原理：微量乙塊與銅鹽的氨性溶液反應(yīng)生成紫紅色乙

煥銅膠體沉淀，顯色后與銘鉆鹽配制的標(biāo)準(zhǔn)色階比色，得出相應(yīng)的含

量，反應(yīng)：

ACuiNO^^+iONH.OH+2NH.OH?HCl=4CU(NH,)2NO^2NH4CI+N2O+4HNO.+\\H2O

2cli(NH[NO?+C2H2=2G(紫紅色)+2NH4NO^+2NHy

3.29.3.2儀器

一般實(shí)驗(yàn)室用分析儀器

乙快吸收管裝置.

1、吸收管（10毫升）

2、集氣瓶

3、膠管4、彈簧夾

3.29.3.3試劑

a）硝酸銘

b）硝酸鉆

c）氨水

d）鹽酸羥胺溶液

稱(chēng)取11.5g（NH2OH^HCl）溶于190mL蒸偏水中，力口165mL乙

醇和22.5mL20g/L明膠溶液,混勻。

e）硝酸銅溶液

稱(chēng)取2.5g［Cu（M/3）2?3H20］溶于100mL蒸儲(chǔ)水中，加濃氨水

10.6mL,混勻。

f）鹽酸羥胺一硝酸銅混合液

吸取鹽酸羥胺溶液15.8mL,硝酸銅溶液4.2mL,混勻。

3.29.3.4測(cè)定步驟

（1）乙快標(biāo)準(zhǔn)色階配制

于100mL容量瓶中，準(zhǔn)確稱(chēng)取3g硝酸格［CNN。,8?9/0］和12g

硝酸鉆［Co（NO,）2?6H20］用水溶解并稀釋至刻度，混勻。按下表配

制標(biāo)準(zhǔn)色階，蠟封比色管管口，此色階使用期限為3個(gè)月。

（2）將20mL吸收液分別注入2個(gè)吸收柱中，用乳膠管連接好，

進(jìn)樣口用帶堵頭的膠管堵好，用注射器取100mL樣品，注入吸收柱中

（速度不能過(guò)快，保持一個(gè)一個(gè)氣泡冒出）。連續(xù)取樣500mL,將吸

收柱內(nèi)液體倒入比色管，同標(biāo)準(zhǔn)色階比較，得出乙快含量。

編號(hào)12345678910

標(biāo)準(zhǔn)液量mL0.10.51.01.52.03.04.06.08.010.0

加水量mL19.919.519.018.518.017.016.014.012.010.0

相當(dāng)乙塊mL0.0010.0050.010.050.020.030.040.060.080.10

3.29.3.5計(jì)算

乙煥含量（%）按式（1）計(jì)算：

C2/72%=V；?/VxlOO.........................（1）

式中：匕,——相當(dāng)色階中乙烘含量的體積，mL；

V---試樣體積，mLo

3.29.3.6注意事項(xiàng)

a）比色測(cè)定中，比色管規(guī)格要與色階管相同。

b）顯色后出現(xiàn)紫色，可滴加氨水使顏色一致，如顏色超出標(biāo)準(zhǔn)

色階可用吸收液稀釋后比色，結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。

3.29.4微量氯乙烯的測(cè)定

方法一：色譜法同3.9

方法二：測(cè)爆儀：按儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行測(cè)試。

方法三：高鋅酸鉀氧化法

3.29.4.1原理

微量氯乙烯被高缽酸鉀氧化后，使高鎬酸鉀溶液褪色，根據(jù)高

錦酸鉀消耗量測(cè)得氯乙烯含量。

3.29.4.2儀器

一般實(shí)驗(yàn)室用儀器

3.29.4.3試劑

高鎰酸鉀溶液（吸收液）：吸取高鋅酸鉀0.04g于1000mL容量

瓶中，加入少量蒸儲(chǔ)水溶解，緩緩加入200mL濃硫酸后稀釋至刻度,

搖勻。

3.29.4.4測(cè)定步驟

將2支串聯(lián)的吸收管中各加10位吸收液，連接好后，用注射

器緩慢通入500mL樣品氣，靜置5分鐘，若吸收液顏色消失，說(shuō)明系

統(tǒng)內(nèi)含氯乙烯，超過(guò)安全范圍判定為不合格，應(yīng)繼續(xù)處理；若吸收液

顏色仍為紫色，判定為合格?？梢詣?dòng)火。

3.29.4.1原理

3.29.4.2儀器和試劑

3.29.4.3分析步驟

同排放尾氣氯乙烯的測(cè)定。

3.30分散劑的分析（聚乙烯醇PVA和羥丙基甲基纖維素HPMC）

3.30.1控制指標(biāo)

表30

分析項(xiàng)目指標(biāo)

主分散劑%6.6

輔分散劑外4.3

3.30.2樣品采集

由助劑工送樣。

3.30.3主、輔分散劑固含量的測(cè)定

3.30.3.1原理

試樣在105±5℃干燥箱中干燥150±5min,所剩試樣質(zhì)量得到

聚乙烯醇或羥丙基甲基纖維素的含量。

3.30.3.2儀器

a）電熱干燥箱

b）天平

c）稱(chēng)量瓶

3.30.3.3分析步驟

分別稱(chēng)取試樣5g,精確至0.0002g,置于已知質(zhì)量的稱(chēng)量瓶中,

然后放入105±5℃干燥箱中，于150±5min后取出，放在干燥器中

冷卻至室溫進(jìn)行稱(chēng)重。

3.30.3.4計(jì)算

分散劑含量％="二'+100

m2-m

式中：m---稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g;

如一一干燥后試樣及稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g;

，明一一干燥前試樣及稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g。

3.31引發(fā)劑的分析（過(guò)氧化二碳酸二（2一乙基）己酯（EHP）或

TX—99）

3.31.1控制指標(biāo)

表31

分析項(xiàng)目指標(biāo)