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DB13河北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給1醇基燃料中總硫含量的測(cè)定紫外熒光法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注SH/T0689-2000輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測(cè)定法(紫外將醇基燃料試樣注入裂解管中,由進(jìn)樣器將樣品送至高溫燃燒管中,在富氧的條件下,硫被成二氧化硫,試樣燃燒生成的氣體,在除去水后,被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量4.1紫外熒光定硫儀4.1.1包括燃燒爐、燃燒管、流量控制器、干燥管、紫外熒光檢測(cè)器、直接進(jìn)樣系統(tǒng)、微量注射器。4.1.4流量控制:儀器必須配備有流量控制器,保4.1.5紫外熒光檢測(cè)器:定性定量檢測(cè)器,能測(cè)量由紫外光源照射二氧化硫激發(fā)所發(fā)射的熒光。24.2記錄儀4.3天平:感量±0.01mg。4.4通用的玻璃儀器。5.1試劑的純度:試驗(yàn)使用的試劑均為分析純。5.2惰性氣體:氬氣或氦氣,純度不小試樣所用溶劑的硫含量進(jìn)行空白校正。當(dāng)所使用的溶劑相對(duì)未知試樣檢測(cè)不到硫存在時(shí),無需):5.8石英管。37.1.3按照制造廠的要求,調(diào)節(jié)儀器的靈敏1其濃度范圍能包括待測(cè)試樣的濃度,并且所含硫的類型和基體都要與待測(cè)試樣相器上,允許有一定的時(shí)間讓針頭內(nèi)的殘留標(biāo)準(zhǔn)溶液先行揮發(fā)燃燒(針頭空白當(dāng)基線重新穩(wěn)定后,立即將標(biāo)準(zhǔn)溶液迅速、定量地注入到儀器中,開始分析,當(dāng)儀器恢復(fù)到穩(wěn)定的基線后取出注射器。a)按8.2.2到8.2.4對(duì)每個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液進(jìn)行測(cè)量,并分別重復(fù)測(cè)量三次。在平均響應(yīng)值之前,要從每一個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)量值中減去平均空白(見5.4)響應(yīng)值b)若系統(tǒng)具有校正功能,按7.2.2到7.2.4對(duì)每個(gè)校準(zhǔn)溶結(jié)果的平均值校正儀器。如果需要空白校正而又無法進(jìn)),書,用每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液硫含量(ng)值與其相應(yīng)的平均響應(yīng)值建立曲線,此47.3.1按第6章所述方法獲得測(cè)定試樣,按SH/T0246測(cè)得試樣中的水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)φ1。試樣的水分7.3.3質(zhì)量稀釋:記錄試樣的質(zhì)量、試樣加溶7.3.4體積稀釋:記錄試樣的質(zhì)量、試樣加溶Kg-質(zhì)量稀釋系數(shù),即試樣質(zhì)量/試樣加溶劑的總質(zhì)量,Kv--體積稀釋系數(shù),即試樣的質(zhì)量/試樣加溶劑的總體積,g/mM--所注射的試樣溶液的質(zhì)量,直接測(cè)量或利用進(jìn)樣體積和密度計(jì)算,V×D,g;5V--所注射的試樣溶液的體積,直接測(cè)量或利用進(jìn)樣質(zhì)量和密度計(jì)算8.1.2配有校正功能的分析儀,而無空白校正時(shí),試樣中的D--不做體積稀釋進(jìn)樣時(shí)為試樣的密度,g/mL;體積稀釋進(jìn)樣時(shí),D=Kv,g/mL;Kg--質(zhì)量稀釋系數(shù),即試樣質(zhì)量/試樣加溶劑的總質(zhì)量,gKv--體積稀釋系數(shù),即試樣的質(zhì)量/試樣加溶劑的總體積,g/mL;M--所注射的試樣溶液質(zhì)量,直接測(cè)量或利用進(jìn)樣體積和密
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