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儀器分析

李術(shù)艷

漳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院

情境三用紅外光譜法分析物質(zhì)的結(jié)構(gòu)任務(wù)4了解紅外光譜儀知識(shí)點(diǎn)5紅外制樣技術(shù)紅外實(shí)驗(yàn)技術(shù)

獲得一張高質(zhì)量紅外光譜圖，除了儀器本身的因素外，還必須有合適的樣品制備方法一、紅外光譜法對(duì)試樣的要求

試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì)，純度應(yīng)>98%；試樣中不應(yīng)含有游離水；試樣的濃度和測(cè)試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，使大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%～80%內(nèi)。二、制樣的方法

1．液體樣品的制樣方法2．固體樣品的制樣方法3．氣體樣品的制樣方法1.液體樣品（1）液膜法：該法適用于不易揮發(fā)(沸點(diǎn)高于80℃)的液體或粘稠溶液。使用兩塊KBr或NaCl鹽片，將液體滴1-2滴到鹽片上，用另一塊鹽片將其夾住，用螺絲固定后放入樣品室測(cè)量。（2）液體池法：

適用于沸點(diǎn)較低、揮發(fā)性較大的液體樣品的測(cè)定。可將液體樣品直接注入封閉的液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm，再進(jìn)行測(cè)定。也將樣品溶于適當(dāng)溶劑中配成一定濃度的溶液(一般以10%w/w為宜)，用注射器注入液池中進(jìn)行測(cè)定。（3）水溶液的簡(jiǎn)易測(cè)定法

由于鹽片窗口怕水，因此一般水溶液不能測(cè)定紅外光譜。利用聚乙烯薄膜是水溶液紅外光譜測(cè)定的一種簡(jiǎn)易方法。在金屬管上鋪一層聚乙烯薄膜，其上壓入一橡膠圈。滴下水溶液后，再蓋一層聚乙烯薄膜，用另一橡膠圈固定后測(cè)定。2.固體樣品（1）壓片法:將固體樣品0.5-1.0mg與150mg左右的KBr混合均勻，在研缽中一起粉碎。將少許研磨好的粉末置于模具中，用壓片機(jī)壓成均勻透明薄片。

（2）調(diào)糊法：將固體樣品(5-10mg)放入研缽中充分研細(xì)，滴1-2滴重?zé)N油調(diào)成糊狀，涂在鹽片上用組合窗板組裝后測(cè)定。

（3）薄膜法：適用于高分子化合物的測(cè)定。將樣品溶于揮發(fā)性溶劑后倒在潔凈的玻璃板上，在減壓干燥器中使溶劑揮發(fā)后形成薄膜，也可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜，固定后進(jìn)行測(cè)定。3．氣體樣品對(duì)于氣體樣品

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