武工大環(huán)境監(jiān)測(cè)課件02水和廢水監(jiān)測(cè)_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

目的與要求

1)清楚水資源及其水質(zhì)污染監(jiān)測(cè)的對(duì)象、目的、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和主要的水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法;

2)掌握水質(zhì)在物理性質(zhì)、金屬化合物和非金屬無(wú)機(jī)物、有機(jī)化合物監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目及監(jiān)測(cè)方法;

3)掌握水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案制訂、水樣采集保存和預(yù)處理以及底質(zhì)監(jiān)測(cè)。Chapter2水和廢水監(jiān)測(cè)

Chapter2水和廢水監(jiān)測(cè)

2.1水資源及水質(zhì)污染2.2水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案的制定

2.3水樣的采集和保存2.4水樣的預(yù)處理2.5物理性質(zhì)的檢驗(yàn)2.6金屬化合物的測(cè)定2.7非金屬無(wú)機(jī)物的測(cè)定

2.8有機(jī)化合物的測(cè)定2.9底質(zhì)監(jiān)測(cè)2.10活性污泥性質(zhì)的測(cè)定2.11水質(zhì)污染生物監(jiān)測(cè)本節(jié)內(nèi)容:

1)概括介紹我國(guó)和世界水資源現(xiàn)狀,

2)水體和水體污染的基本概念,

3)水質(zhì)監(jiān)測(cè)的對(duì)象和目的,

4)水質(zhì)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目及確定的依據(jù),

5)介紹水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法。

2.1水質(zhì)污染與監(jiān)測(cè)2.1水質(zhì)污染與監(jiān)測(cè)2.1.1水資源及水質(zhì)污染2.1.1.1、水資源水的分布我國(guó)水資源:2.1.1.2、水質(zhì)污染(waterpollution)(1)污染源自然:氟化鈣(螢石),會(huì)引起水體中氟含量增加,飲用此水會(huì)出現(xiàn)氟中毒現(xiàn)象。非自然:由于人類的活動(dòng)產(chǎn)生的污染源。例如:工業(yè)廢水、生活污水、其他廢棄物等。(2)水質(zhì)污染類型(3)水體自凈當(dāng)污染物進(jìn)入水體后,首先被大量水稀釋,隨后經(jīng)一系列物理、化學(xué)和生物變化,其結(jié)果使污染物濃度降低,并發(fā)生質(zhì)的變化。自凈能力決定著水體的環(huán)境容量(潔凈水體所能承載的最大污染物量)。

水環(huán)境質(zhì)量嚴(yán)重污染海域主要分布在長(zhǎng)江口(杭州灣)、珠江口、遼河口等海域和少數(shù)人口集中、工業(yè)發(fā)達(dá)的大中城市沿海近岸海域;2002年,全海域海水中的主要污染物是無(wú)機(jī)氮、磷酸鹽和鉛;油類的污染程度明顯減輕;全海域海水中鉛的污染范圍顯著擴(kuò)大,污染程度有所加重。渤海污染程度仍然較重,未達(dá)到清潔海域的面積約3.2萬(wàn)km2

,占渤??偯娣e的比例由上年的24.6%增加到41.3%,主要是受鉛污染的海域面積明顯增加。主要污染物是無(wú)機(jī)氮、磷酸鹽、鉛和汞。赤潮*2002年我國(guó)海域共發(fā)現(xiàn)赤潮73次,赤潮發(fā)生面積累計(jì)超過(guò)1萬(wàn)km2

;*部分海域及養(yǎng)殖區(qū)多次檢測(cè)出亞歷山大藻(Alexandrium)和裸甲藻(Gymnodrium)等有毒赤潮藻類,并在小范圍內(nèi)監(jiān)測(cè)到有毒赤潮,在某些貝類中檢測(cè)出赤潮毒素;*11月福建連江海域發(fā)生的裸甲藻赤潮對(duì)當(dāng)?shù)氐乃a(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)造成了近千萬(wàn)元的經(jīng)濟(jì)損失赤潮發(fā)生時(shí)的紅色波濤2000年發(fā)生在渤海灣的大面積赤潮船行過(guò)赤潮海域時(shí)的紅色浪花2002年中國(guó)沿海各省、市、自治區(qū)赤潮發(fā)現(xiàn)次數(shù)2002年中國(guó)沿海各省、市、自治區(qū)赤潮發(fā)生面積百分比海上溢油事故發(fā)生的海域海洋生物污染監(jiān)測(cè)樣品——魚內(nèi)臟的采集2.1.2水質(zhì)監(jiān)測(cè)的對(duì)象和目的2.1.2.1、水質(zhì)監(jiān)測(cè)的對(duì)象

2.1.2.2、水質(zhì)監(jiān)測(cè)的目的1)地表水及地下水——經(jīng)常性監(jiān)測(cè)

2)生產(chǎn)和生活過(guò)程——監(jiān)視性監(jiān)測(cè)3)事故監(jiān)測(cè)——應(yīng)急監(jiān)測(cè)4)為環(huán)境管理——提供數(shù)據(jù)和資料5)為環(huán)境科學(xué)研究——提供數(shù)據(jù)和資料

已建的42個(gè)水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)站2.1.3監(jiān)測(cè)項(xiàng)目(monitoringitems)2.1.3.1、確定監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的依據(jù)

2.1.3.2、地表水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目(參見(jiàn)P32-33)2.1.3.3、工業(yè)廢水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目(參見(jiàn)P33-34)2.1.3.4、生活飲用水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目(P33)COD、BOD、懸浮物、NH3-N、總N、總P、陰離子洗滌劑、細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群等。2.1.3.5、醫(yī)院污水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目:

PH、色度、濁度、懸浮物、余氯、COD、BOD、致病菌、細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群等。2.1.3.6、海水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目(P33)2.1.4水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法

2.1.4.1、選擇分析方法的原則

1)靈敏度、準(zhǔn)確度能滿足定量要求;

2)方法成熟;

3)操作簡(jiǎn)便,易于普及;

4)抗干擾能力好。

2.1.4.2、水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法分類(試用方法)水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法1.國(guó)家或行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法其成熟性和準(zhǔn)確度好,是評(píng)價(jià)其他監(jiān)測(cè)分析方法的基準(zhǔn)方法,也是環(huán)境污染糾紛法定的仲裁方法;《水和廢水標(biāo)準(zhǔn)分析方法》(第四版)2.統(tǒng)一分析方法是經(jīng)研究和多個(gè)單位的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證表明是成熟的方法。3.試用方法是在國(guó)內(nèi)少數(shù)單位研究和應(yīng)用過(guò),或直接從發(fā)達(dá)國(guó)家引進(jìn),供監(jiān)測(cè)科研人員試用的方法。標(biāo)準(zhǔn)分析方法和統(tǒng)一分析方法均可在環(huán)境監(jiān)測(cè)與執(zhí)法中使用。2.1.4.3、水質(zhì)監(jiān)測(cè)常用的方法:

化學(xué)法、電化學(xué)法、原子吸收分光光度法、離子色譜法、氣相色譜法、等離子體發(fā)射光譜(ICP—AES)法、生物監(jiān)測(cè)法等。其中,化學(xué)法(重量法、容量滴定法和分光光度法)目前在國(guó)內(nèi)外水質(zhì)常規(guī)監(jiān)測(cè)中還普遍被采用,占測(cè)定方法總數(shù)的50%以上。各類監(jiān)測(cè)分析方法測(cè)定的項(xiàng)目列于表2-1。各類分析方法在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中所占比重

常用水質(zhì)監(jiān)測(cè)方法測(cè)定項(xiàng)目(參見(jiàn)P35-36表2-1)水污染可連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目及方法2.1.5污染物的形態(tài)分析1、污染物的形態(tài):化學(xué)狀態(tài)、價(jià)態(tài)、異構(gòu)狀態(tài)2、形態(tài)分析方法:

直接測(cè)定法;分離測(cè)定法;干法;理論計(jì)算法第二節(jié)水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案的制訂

本節(jié)內(nèi)容:

1)首先介紹水質(zhì)監(jiān)測(cè)任務(wù)的總體構(gòu)思和設(shè)計(jì)原則

2)然后學(xué)習(xí)按照不同水體分類的水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案的制訂原則

3)要求熟練掌握地面水、地下水、水污染源等各種各類水體的監(jiān)測(cè)方案的制定原則和方法

監(jiān)測(cè)任務(wù)的總體構(gòu)思和設(shè)計(jì)(制訂流程)

1、明確監(jiān)測(cè)目的

2、進(jìn)行調(diào)查研究

3、確定監(jiān)測(cè)對(duì)象

4、設(shè)計(jì)監(jiān)測(cè)網(wǎng)點(diǎn)

5、安排采樣時(shí)間和頻率

6、選定采樣和保存方法

7、選定分析測(cè)定技術(shù)

8、提出監(jiān)測(cè)報(bào)告要求

9、制訂質(zhì)量保證程序、措施和方案的實(shí)施計(jì)劃2.2.1地面水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案的制訂(一)基礎(chǔ)資料收集(二)監(jiān)測(cè)斷面和采樣點(diǎn)的設(shè)置(三)采樣時(shí)間與采樣頻率的確定(四)采樣及監(jiān)測(cè)技術(shù)的選擇(五)結(jié)果表達(dá)、質(zhì)量保證及實(shí)施進(jìn)度計(jì)劃2.2.1.1基礎(chǔ)資料收集1、水體的水文、氣候、地質(zhì)和地貌資料。如水位、水量、流速及流向的變化;降雨量、蒸發(fā)量及歷史上的水情;河寬、河深、河床結(jié)構(gòu)及地質(zhì)狀況等。2、水體沿岸城市分布、工業(yè)布局、污染源及其排污情況、城市給排水情況等。3、水體沿岸水資源現(xiàn)狀及用途。如飲用水源分布和重點(diǎn)水源保護(hù)區(qū),水體流域土地功能及近期使用計(jì)劃等。4、歷年水質(zhì)監(jiān)測(cè)資料、水文實(shí)測(cè)資料、水環(huán)境研究成果等。2.2.1.2監(jiān)測(cè)斷面和采樣點(diǎn)的設(shè)置1、監(jiān)測(cè)斷面的布設(shè)原則2、監(jiān)測(cè)斷面設(shè)置(1)河流監(jiān)測(cè)斷面設(shè)置(2)湖泊(水庫(kù))監(jiān)測(cè)斷面設(shè)置3、采樣位置的確定(1)采樣垂線的設(shè)置(2)采樣點(diǎn)的設(shè)置(1)在對(duì)調(diào)查研究結(jié)果和有關(guān)資料進(jìn)行綜合分析的基礎(chǔ)上,監(jiān)測(cè)斷面的布設(shè)應(yīng)有代表性,即能較真實(shí)、全面地反映水質(zhì)及污染物的空間分布和變化規(guī)律;根據(jù)監(jiān)測(cè)目的和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,并考慮人力、物力等因素確定監(jiān)測(cè)斷面和采樣點(diǎn)。(2)有大量廢水排入河流的主要居民區(qū)、工業(yè)區(qū)的上游和下游。較大支流匯合口上游和匯合后與干流充分混合處,入海河流的河口處,受潮汐影響的河段和嚴(yán)重水土流失區(qū)。湖泊、水庫(kù)、河口的主要入口和出口。國(guó)際河流出入國(guó)境線的出入口處。監(jiān)測(cè)斷面的布設(shè)原則監(jiān)測(cè)斷面的布設(shè)原則(3)飲用水源區(qū)、水資源集中的水域、主要風(fēng)景游覽區(qū)、水上娛樂(lè)區(qū)及重大水力設(shè)施所在地等功能區(qū)。(4)斷面位置應(yīng)避開(kāi)死水區(qū)及回水區(qū),盡量選擇河段順直、河床穩(wěn)定、水流平穩(wěn)、無(wú)急流淺灘處。(5)應(yīng)盡可能與水文測(cè)量斷面重合;并要求交通方便,有明顯岸邊標(biāo)志。河流監(jiān)測(cè)斷面的設(shè)置2.2.1.3采樣時(shí)間與采樣頻率的確定1)飲用水源地:全年采樣不少于12次,采樣時(shí)間根據(jù)具體情況選定。2)河流:較大水系干流和中、小河流全年采樣不少于6次,采樣時(shí)間為豐水期、枯水期和平水期,每期采樣兩次。流經(jīng)城市或工業(yè)區(qū),污染較重的河流、游覽水域,全年采樣不少于12次。采樣時(shí)間為每月一次或視具體情況選定。3)排污渠:全年采樣不少于3次。4)底泥:每年在枯水期采樣一次。5)背景斷面:每年采樣一次。在污染可能較重的季節(jié)進(jìn)行。6)潮汐河流:全年按豐、枯、平三期,每期采樣2天,分別在大潮期和小潮期進(jìn)行,每次應(yīng)當(dāng)在當(dāng)天漲潮、退潮時(shí)采樣,并分別加以測(cè)定。漲潮水樣應(yīng)當(dāng)在各斷面漲平時(shí)采樣,退潮時(shí)也應(yīng)當(dāng)在各斷面退平時(shí)采樣,若無(wú)條件,小潮期可不采樣。7)湖泊、水庫(kù):設(shè)有專門監(jiān)測(cè)站的湖、庫(kù),每月采樣不少于1次,全年不少于12次,其他湖、庫(kù)每年采樣2次,枯、豐水期各一次。有廢水排入、污染較重的湖、庫(kù),應(yīng)酌情增加采樣次數(shù)。要根據(jù)監(jiān)測(cè)對(duì)象的性質(zhì)、含量范圍及測(cè)定要求等因素選擇適宜的采樣、監(jiān)測(cè)方法和技術(shù)。2.2.1.4采樣及監(jiān)測(cè)技術(shù)的選擇

對(duì)監(jiān)測(cè)中獲得的眾多數(shù)據(jù),應(yīng)進(jìn)行科學(xué)地計(jì)算和處理,并按照要求的形式在監(jiān)測(cè)報(bào)告中表達(dá)出來(lái)。質(zhì)量保證概括了保證水質(zhì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動(dòng)和措施。質(zhì)量保證貫穿監(jiān)測(cè)工作的全過(guò)程。實(shí)施進(jìn)度計(jì)劃是實(shí)施監(jiān)測(cè)方案的具體安排,要切實(shí)可行,使各環(huán)節(jié)工作有序、協(xié)調(diào)地進(jìn)行。詳細(xì)內(nèi)容參閱第九章。2.2.1.5結(jié)果表達(dá)、質(zhì)量保證及實(shí)施進(jìn)度計(jì)劃河流監(jiān)測(cè)斷面設(shè)置背景斷面(2)湖泊、水庫(kù)監(jiān)測(cè)斷面的設(shè)置首先判斷湖、庫(kù)是單一水體還是復(fù)雜水體;考濾匯入湖、庫(kù)的河流數(shù)量,水體的徑流量、季節(jié)變化及動(dòng)態(tài)變化,沿岸污染源分布及污染物擴(kuò)散與自凈規(guī)律、生態(tài)環(huán)境特點(diǎn)等。

然后按照前面講的設(shè)置原則確定監(jiān)測(cè)斷面的位置:

1)進(jìn)出湖、水庫(kù)的河流匯合處分別設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面。2)以各功能區(qū)(如城市和工廠的排污口、飲用水源、風(fēng)景游覽區(qū)、排灌站等)為中心,在其輔射線上設(shè)置弧形監(jiān)測(cè)斷面。

3)在湖庫(kù)中心,深、淺水區(qū),滯流區(qū),不同魚類的回游產(chǎn)卵區(qū),水生生物經(jīng)濟(jì)區(qū)等設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面。4)無(wú)明顯功能區(qū)別,可用網(wǎng)格法等設(shè)置監(jiān)測(cè)垂線。(1)采樣垂線的設(shè)置(1)采樣垂線的設(shè)置說(shuō)明:1)監(jiān)測(cè)斷面上采樣垂線的布設(shè),應(yīng)避開(kāi)岸邊污染帶。對(duì)有必要進(jìn)行監(jiān)測(cè)的污染帶,可在污染帶內(nèi)酌情增加垂線。2)對(duì)無(wú)排污河段或有充分?jǐn)?shù)據(jù)證明斷面上水質(zhì)均勻時(shí),可只設(shè)一條中泓垂線。3)凡布設(shè)于河口,要計(jì)算污染物排放通量的斷面,必須按本規(guī)定設(shè)置采樣垂線。(2)采樣點(diǎn)的設(shè)置(2)采樣點(diǎn)的設(shè)置說(shuō)明:1)水深不足1m時(shí),在1/2水深處;2)河流封凍時(shí),在冰下0.5m處;3)若有充分?jǐn)?shù)據(jù)證明垂線上水質(zhì)均勻,可酌情減少采樣點(diǎn)數(shù);4)凡布設(shè)于河口,要計(jì)算污染物排放通量的斷面,必須按本規(guī)定設(shè)置采樣點(diǎn)。2.2.2地下水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案的制訂

(一)調(diào)查研究和收集資料

(二)采樣點(diǎn)的設(shè)置

(三)采樣時(shí)間和采樣頻率的確定2.2.2.1調(diào)查研究和收集資料(1)收集、匯總監(jiān)測(cè)區(qū)域的水文、地質(zhì)、氣象等方面的有關(guān)資料和以往的監(jiān)測(cè)資料。(2)調(diào)查監(jiān)測(cè)區(qū)域內(nèi)城市發(fā)展、工業(yè)分布、資源開(kāi)發(fā)和土地利用情況,尤其是地下工程規(guī)模應(yīng)用等;了解化肥和農(nóng)藥的施用面積和施用量;查清污水灌溉、排污、納污和地面水污染現(xiàn)狀。(3)測(cè)量或查知水位、水深,以確定采水器和泵的類型,所需費(fèi)用和采樣程序。(4)在完成以上調(diào)查的基礎(chǔ)上,確定主要污染源和污染物,并根據(jù)地區(qū)特點(diǎn)與地下水的主要類型把地下水分成若干個(gè)水文地質(zhì)單元。2.2.2.2采樣點(diǎn)的設(shè)置1、背景值監(jiān)測(cè)點(diǎn)的設(shè)置設(shè)在污染區(qū)外圍不受或少受污染的地方。在垂直于地下水流方向的上方設(shè)置。2、監(jiān)測(cè)井的布設(shè)1)點(diǎn)狀污染區(qū)(滲坑、滲井和堆渣區(qū)的污染物在含水層滲透小的地區(qū)形成的),監(jiān)測(cè)井設(shè)在距污染源最近的地方。2)塊狀污染區(qū)(污灌區(qū)、污養(yǎng)區(qū)及缺乏衛(wèi)生設(shè)施的居民區(qū)),監(jiān)測(cè)井設(shè)在地下水流向的平行和垂直方向上。3)條(帶)狀污染區(qū)(滲坑、滲井和堆渣區(qū)的污染物在含水層滲透大地區(qū)及沿河、渠排放的工業(yè)廢水和生活污水),宜用網(wǎng)格布點(diǎn)法設(shè)置監(jiān)測(cè)井。一般監(jiān)測(cè)井在液面下0.3~0.5m處采樣。2.2.2.3采樣時(shí)間和采樣頻率的確定1、每年在豐水期、枯水期分別采樣測(cè)定;四季采樣;月采樣。2、每一采樣期至少監(jiān)測(cè)1次,飲用水每一采樣期監(jiān)測(cè)2次,其間隔至少10天,即采一次分析檢驗(yàn)一次,10天后再采、檢一次,可作為監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)報(bào)出。3、對(duì)有異常情況的井點(diǎn),應(yīng)適當(dāng)增加采樣監(jiān)測(cè)次數(shù)。2.2.3

水污染源監(jiān)測(cè)方案的制訂2.2.3.1調(diào)查研究,收集資料

2.2.3.2采樣點(diǎn)設(shè)置(1)在車間或車間處理設(shè)備的廢水排放口設(shè)置采樣點(diǎn),測(cè)一類污染物(汞、鎘、砷、鉛、六價(jià)鉻、有機(jī)氯化合物、強(qiáng)致癌物質(zhì)等)。(2)在工廠廢水總排放口布設(shè)采樣點(diǎn),測(cè)二類污染物(懸浮物、硫化物、揮發(fā)酚、氰化物、有機(jī)磷化合物、石油類、銅、鋅、氟、硝基苯類、苯胺類等)。1、工業(yè)廢水(3)已有廢水處理設(shè)施的工廠,在處理設(shè)施的排放口布設(shè)采樣點(diǎn)。為了解廢水處理效果,可在進(jìn)出口分別設(shè)置采樣點(diǎn)。(4)在排污渠道上,采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在渠道較直,水量穩(wěn)定,上游無(wú)污水匯入的地方??稍谒嫦?/4~1/2處采樣,作為代表平均濃度水樣采集。2、城市污水(生活污水(sanitarywaste)和醫(yī)院污水(hospitalsewage)、綜合排污口等)1)城市污水管網(wǎng):在一個(gè)城市的主要排污口或總排污口設(shè)點(diǎn)采樣,城市污水干管的不同位置,污水進(jìn)入水體的排放口,非居民生活排水支管接入城市污水干管的檢查井。2)城市污水處理廠:在污水處理廠的污水進(jìn)出口處設(shè)點(diǎn)采樣;工業(yè)廢水:每年采樣監(jiān)測(cè)

2-4次;生活污水:每年采樣監(jiān)測(cè)

2次,春、夏季各1次;醫(yī)院污水:每年采樣監(jiān)測(cè)

4次,每季度1次。《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》對(duì)向國(guó)家直接報(bào)送數(shù)據(jù)的廢水排放源規(guī)定:(三)采樣時(shí)間和頻率2.3水樣的采集和保存本節(jié)內(nèi)容:1)水樣的類型;2)掌握地面水、廢水、底質(zhì)等水樣的采集和采樣器使用及水流量測(cè)量;3)掌握水樣的運(yùn)輸和保存原理與方法;4)其中要求熟練掌握的重點(diǎn)內(nèi)容是:

地面水的采集方法和采樣器,

水樣的類型:瞬時(shí)水樣、混合水樣和綜合水樣,水樣的冷藏或冷凍法與加入化學(xué)試劑的保存方法。2.3.1水樣的的類型2.3.2.1采集前的準(zhǔn)備(preparationbeforesampling)2.3.2地表水樣的采集(Collectingofsurfacewatersample)2.3.2.2采樣方法和采樣器

(SamplingprocessandwaterSampler)2.3.3地下水樣的采集

(Collectingofgroundwatersample

)水井(waterwell)利用抽水機(jī)設(shè)備涌水口處直接采樣對(duì)于自來(lái)水,也要先將水龍頭完全打開(kāi),放水?dāng)?shù)分鐘,排出管道中積存的死水后再采樣2.3.4廢水樣品的采集2.3.4.1采樣方法一、淺水采樣可用容器直接采集,或用聚乙烯塑料長(zhǎng)把勺采集。二、深層水采樣可使用專制的深層采水器采集,也可將聚乙烯筒固定在重架上,沉入要求深度采集。三、自動(dòng)采樣采用自動(dòng)采樣器或連續(xù)自動(dòng)定時(shí)采樣器采集。如自動(dòng)分級(jí)采樣式采水器,可在一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi),每隔一定時(shí)間將一定量的水樣分別采集在不同的容器中;自動(dòng)混合采樣式采水器可定日連續(xù)地將定量水樣或按流量比采集的水樣匯集于一個(gè)容器內(nèi)。2.3.4.2廢水樣類型2.3.5采集水樣注意事項(xiàng)1、測(cè)定懸浮物、pH、溶解氧、BOD、油類、硫化物、余氯、放射性、微生物等項(xiàng)目需單獨(dú)采樣;在測(cè)定溶解氧、BOD和有機(jī)污染物等項(xiàng)目的水樣必須充滿容器;測(cè)定pH、溶解氧和電導(dǎo)率等項(xiàng)目宜在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。采樣時(shí)要同步測(cè)量水文和氣象參數(shù)。2、填寫登記表2.3.6流量的測(cè)量(flowmeasurement)(一)測(cè)量參數(shù):在采集水樣的同時(shí),還需要測(cè)量水體的水位(m)、流速(m/s)、流量(m3/s)等水文參數(shù),(二)意義::因?yàn)樵谟?jì)算水體污染負(fù)荷是否超過(guò)環(huán)境容量、控制污染源排放量、估價(jià)污染控制效果等工作中,都必須知道相應(yīng)水體的流量。(三)測(cè)量方法原則:對(duì)于較大的河流,水文部門一般設(shè)有水文監(jiān)測(cè)斷面,應(yīng)盡量利用其所測(cè)參數(shù)。(四)測(cè)量方法:1、流速儀法(流速-面積法)

對(duì)于水深大于0.05m,流速大于0.15m/s的河、渠,可用流速儀測(cè)定水流速度。2、浮標(biāo)法

浮標(biāo)法是一種粗略測(cè)量流速的簡(jiǎn)易方法。3、堰板法(溢流沿法)

這種方法適用于不規(guī)則的污水溝、污水渠中水流量的測(cè)量。4、其他方法

用容積法測(cè)定污水流量也是一種簡(jiǎn)便方法。

現(xiàn)已生產(chǎn)多種規(guī)格的污水流量計(jì),測(cè)定流量簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確。此外,還可以用壓差法、根據(jù)工業(yè)用水平衡計(jì)算法或排水管徑大小測(cè)量法估算污水流量。2.3.7水樣的保存和運(yùn)輸(Preservationandtransportationofwatersample)2.3.7.1水樣的運(yùn)輸注意以下兩點(diǎn):1)塞緊采樣器塞子,必要時(shí)用封口膠、石蠟封口;避免因震動(dòng)、碰撞而損失或玷污,因此最好將樣瓶裝箱,用泡沫塑料或紙條擠緊;2)需冷藏的樣品,應(yīng)配備專門的隔熱容器,放入制冷劑,將樣瓶置于其中;冬季應(yīng)注意保溫,以防樣瓶?jī)隽选?.3.7.2水樣的保存1、保存要求:不發(fā)生物理、化學(xué)、生物變化;不損失組分;不玷污(不增加待測(cè)組分和干擾組分)2、容器的要求選性能穩(wěn)定,不易吸附預(yù)測(cè)組分,雜質(zhì)含量低的材料制成的容器,如聚乙烯和硼硅玻璃材質(zhì)的容器是常規(guī)監(jiān)測(cè)中廣泛使用的,也可用石英或聚四氟乙烯制成的容器,但價(jià)格昂貴。3、保存時(shí)間要求:即最長(zhǎng)貯放時(shí)間,一般污水的存放時(shí)間越短越好。清潔水樣72h;輕污染水樣48h;嚴(yán)重污染水樣12h;運(yùn)輸時(shí)間24h以內(nèi)。4、保存方法:1)、冷藏或冷凍法 2)、加入化學(xué)試劑保存法見(jiàn)表2-2(1)加入生物抑制劑(2)調(diào)節(jié)pH值(3)加入氧化劑或還原劑保存劑作

用適

圍HgCl2HNO3H2SO4NaOH抑制微生物生長(zhǎng)防止金屬沉淀抑制微生物生長(zhǎng),與堿作用防止化合物的揮發(fā)各種形式的氮和磷多種金屬含有機(jī)物水樣(COD、TOC、油和油脂)、胺類氰化物、有機(jī)酸、酚類2.4水樣的預(yù)處理2.4.1水樣的消解2.4.2富集與分離(enrichingandseparation)2.4.1水樣的消解2.4.1.1目的:破壞有機(jī)物,溶解懸浮性固性,將各種價(jià)態(tài)的欲測(cè)元素氧化成單一高價(jià)態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無(wú)機(jī)化合物。2.4.1.2要求:消解后的水樣應(yīng)清澈、透明、沉淀。2.4.1.3方法:消解水樣的方法有濕式消解法和干式分解法(干灰化法)。5.HNO3-KMnO46.多元消解法1)濕式消解法-1

1)濕式消解法-2

2)、干灰化法(高溫分解法)

干灰化法又稱高溫分解法。其處理過(guò)程是:取適量水樣于白瓷或石英蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,移入馬弗爐,450—550℃灼燒到殘?jiān)驶野咨袡C(jī)物完全分解除去。取出蒸發(fā)皿,冷卻,用適量2%HN03(或HCl)溶解樣品灰分,過(guò)濾,濾液定容后供測(cè)定。本方法不適用于處理測(cè)定易揮發(fā)組分(如砷、汞、鎘、硒、錫等)的水樣。2.4.2富集與分離(enrichingandseparation)(一)揮發(fā)、蒸發(fā)與蒸餾法(二)萃取法(三)吸附法(四)離子交換法(五)共沉淀法

(六)其他富集分離預(yù)處理方法富集與分離常用的方法2.4.2.1揮發(fā)(氣提)、蒸發(fā)(頂空)與蒸餾法

(volatilize,evaporatingandstilling)

蒸餾法各污染組分具有不同沸點(diǎn)常壓蒸餾減壓蒸餾分餾法蒸餾法2.4.2.2萃取法1、溶劑萃取法(液一液萃取)(solventextractionmethod)2、固相微萃?。⊿PE)

萃取劑是固體.

工作原理:水樣中的欲測(cè)組分與共存干擾組分在固相萃取劑上作用力強(qiáng)弱不同,使它們彼此分離。固相萃取劑是含C18或C8、腈基、氨基等基團(tuán)的特殊填料。2.4.2.3吸附法2.4.2.4離子交換法2.4.2.5共沉淀法i、利用吸附作用的共沉淀分離ii、利用生成混晶的共沉淀分離iii、用有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀分離2.4.2.6其他富集分離預(yù)處理方法(1)膜分離方法(2)泡沫浮選法(3)離心分離法(4)紙色譜法和薄層色譜法等環(huán)境監(jiān)測(cè)

EnvironmentalMonitoringchapter2水與廢水監(jiān)測(cè)(5)Chapter2目錄2.1水質(zhì)污染與監(jiān)測(cè)2.2水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案的制訂2.3水樣的采集和保存2.4水樣的預(yù)處理2.5物理指標(biāo)的檢驗(yàn)2.6金屬化合物的測(cè)定2.7非金屬無(wú)機(jī)物的測(cè)定2.8有機(jī)污染物的測(cè)定2.9底質(zhì)監(jiān)測(cè)2.10活性污泥性質(zhì)的監(jiān)測(cè)2.5物理指標(biāo)的測(cè)定本節(jié)要求:

1)熟練掌握水體各項(xiàng)物理指標(biāo):

2)水溫、色度、臭和味道、殘?jiān)?、電?dǎo)率、濁度、透明度、礦化度、氧化還原電位等的檢驗(yàn)方法原理、適用情況和注意事項(xiàng)。2.5物理指標(biāo)的測(cè)定2.5.1水溫2.5.2臭和味2.5.3色度2.5.4濁度2.5.5透明度2.5.6殘?jiān)ㄋ泄腆w)2.5.7礦化度2.5.8電導(dǎo)率K2.5.9氧化還原電位2.5.1水溫地下水(比較穩(wěn)定)——常為8~12℃地上水變化較大——0~30℃測(cè)定方法:(一)水溫計(jì)法注意事項(xiàng):1、放入水中3min,2、同時(shí)測(cè)氣溫、水的pH值,3、工業(yè)廢水多次讀數(shù)(二)顛倒溫度計(jì)法:測(cè)深層水溫2.5.2臭和味水中的臭和味主要來(lái)源于生活污水和工業(yè)廢水中污染物、天然物質(zhì)的分解或與之有關(guān)的微生物活動(dòng)。測(cè)定方法(1)定性描述法(2)臭閾值(稀釋倍數(shù))法(1)定性描述法

嗅:這種檢驗(yàn)方法的要點(diǎn)是:取lOOmL水樣于250mL錐形瓶中,檢驗(yàn)人員依靠自己的嗅覺(jué),分別在20℃和煮沸稍冷后聞其臭,用適當(dāng)?shù)脑~語(yǔ)描述其臭特征,并按表劃分的等級(jí)報(bào)告臭強(qiáng)度。表2-15臭強(qiáng)度等級(jí)味:只有清潔的水或已經(jīng)確認(rèn)經(jīng)口接觸對(duì)人體健康無(wú)害的水樣才能進(jìn)行味的檢驗(yàn)。檢驗(yàn)方法:分別取20℃和煮沸冷卻后的水樣放入口中,嘗其味道,用適當(dāng)詞語(yǔ)(酸、甜、咸、苦、澀等)描述,并參照表2-15記錄味的強(qiáng)度。表2-15臭強(qiáng)度等級(jí)(2)臭閾值法(odorthresholdquantitymethod)用水樣和無(wú)臭水在錐形瓶中配制水樣稀釋系列(稀釋倍數(shù)不要讓檢驗(yàn)人員知道),在水浴上加熱至60±1℃;檢驗(yàn)人員取出錐形瓶,振蕩2-3次,去塞,聞其臭氣,與無(wú)臭水比較,確定剛好聞出臭氣的稀釋樣,計(jì)算臭閾值。臭閾值=[水樣體積(mL)+無(wú)臭水體積(mL)]/水樣體積(mL)2.5.3色度1、測(cè)定意義(1)顏色的分類表色——未除去懸浮物的顏色真色——除去懸浮物的顏色(2)應(yīng)測(cè)“真色”2、測(cè)定方法(1)鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法——較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水(2)稀釋倍數(shù)法——污水(3)分光光度法(1)、鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法本方法是用氯鉑酸鉀(重鉻酸鉀)與氯化鉆(硫酸鈷)配成標(biāo)準(zhǔn)色列,再與水樣進(jìn)行目視比色確定水樣的色度。規(guī)定1毫克/升以氯鉑酸離子形式存在的鉑產(chǎn)生的顏色作為1度。2.5.4濁度一、測(cè)定意義懸浮于水中的膠體顆粒產(chǎn)生的散射現(xiàn)象,以濁度表示水中懸浮物對(duì)光線透過(guò)時(shí)所發(fā)生的阻礙程度。適用于天然水和飲用水的測(cè)定1濁度=1mgSiO2/1L蒸餾水的濁度二、測(cè)定方法1、目視比色法(黑底板上比色)2、分光光度法(680nm處)3、濁度計(jì)法2.5.4.1、目視比濁法1.方法原理將水樣與用精制的硅藻土(或白陶土)配制的系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較,來(lái)確定水樣的濁度。2.測(cè)定要點(diǎn)

(1)用通過(guò)0.1mm篩孔(150目),并經(jīng)烘干的硅藻土和蒸餾水配制濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

(2)視水樣濁度高低,用濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液和具塞比色管或具塞無(wú)色玻璃瓶配制系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(3)取與系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液等體積的搖勻水樣或稀釋水樣,與系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液比較,視覺(jué)效果相近的標(biāo)準(zhǔn)液,即為水樣的濁度。如用稀釋水樣,測(cè)得濁度應(yīng)再乘以稀釋倍數(shù)。2.5.4.2分光光度法11.方法原理以甲臘聚合物(由硫酸肼和六次甲基四胺反應(yīng)而成)配制標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液,用分光光度計(jì)于680nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度,與在同樣條件下測(cè)定水樣的吸光度比較,得知其濁度。

2.測(cè)定要點(diǎn)(1)取濃度為10mg/mL的硫酸肼[(NH2)2·H2SO4]溶液和濃度100mg/mL的六次甲基四胺溶液各5.00mL。于100mL容量瓶中,混勻,于25士3℃下反應(yīng)24h,冷卻后用無(wú)濁度水稀釋至刻度,制得濁度為400甲臘濁度單位(NTU)的貯備液。2.5.4.2分光光度法2(2)用甲臘標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液(濁度范圍視水樣濁度大小決定)。(3)用分光光度計(jì)于680nm波長(zhǎng)處,以無(wú)濁度水作參比,測(cè)定系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。(4)將水樣搖勻,按照測(cè)定系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液方法測(cè)其吸光度,并由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)濁度。2.5.4.3濁度儀法濁度儀是通過(guò)測(cè)量水樣對(duì)一定波長(zhǎng)光的透射或散射強(qiáng)度而實(shí)現(xiàn)濁度測(cè)定的專用儀器,有透射光式濁度儀、散射光式濁度儀和透射光—散射光式濁度儀。2.5.5透明度一、定義:透明度是指水樣的澄清程度,潔凈的水是透明的。二、測(cè)定方法:1.鉛字法2.塞氏盤法3.十字法2.5.5.1、鉛字法該方法用透明度計(jì)測(cè)定。透明度計(jì)是一種長(zhǎng)33cm,內(nèi)徑2.5cm,并具有刻度的無(wú)色玻璃圓筒,筒底有一磨光玻璃片和放水側(cè)管。測(cè)定時(shí),將搖勻的水樣倒入筒內(nèi),從筒口向下觀察,并緩慢由放水口放水,直至剛好能看清放在底部的標(biāo)準(zhǔn)鉛字印刷符號(hào),則筒中水柱高度(以cm計(jì))即為被測(cè)水樣的透明度,讀數(shù)估計(jì)至0.5cm。水位超過(guò)30cm時(shí)為透明水樣。2.5.5.2、塞氏盤法這是一種現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定透明度的方法。塞氏盤為直徑200mm龜黑白各半的圓盤,將其沉入水中,以剛好看不到它時(shí)的水深(cm)表示透明度。2.5.5.3、十字法在內(nèi)徑為30mm,長(zhǎng)為0.5或1.0m,具刻度的玻璃筒底部放一白瓷片,上有寬度為1mm黑色十字和四個(gè)直徑為1mm的黑點(diǎn),將混勻的水樣倒入筒內(nèi),從筒下部徐徐放水,直至明顯看到十字,而看不到黑點(diǎn)為止。大于1m算透明。2.5.6殘?jiān)ㄋ泄腆w)一、定義:水蒸發(fā)后,殘余物質(zhì)稱為殘?jiān)?、分類?、總殘?jiān)偣腆w)2、過(guò)濾性殘?jiān)ㄈ芙夤腆w)3、非過(guò)濾性殘?jiān)☉腋」腆w)三、相關(guān)因素1、蒸發(fā)溫度2、蒸發(fā)時(shí)間2.5.6殘?jiān)ㄋ泄腆w)四、測(cè)定方法烘干溫度總殘?jiān)偣腆w)103—105℃,直接水浴上蒸干,烘干可過(guò)濾性殘?jiān)ㄈ芙夤腆w)103—105℃,過(guò)濾后水樣,水浴上蒸干,烘干不可濾殘?jiān)☉腋」腆w)103—105℃,不可過(guò)濾的殘?jiān)娓?.5.7礦化度一、測(cè)定意義:用于評(píng)價(jià)水中的總含鹽量,是農(nóng)田灌溉用水適用性評(píng)價(jià)的主要指標(biāo)之一。該指標(biāo)一般只用于天然水。二、測(cè)定方法重量法、電導(dǎo)法、陰陽(yáng)離子加和法、離子交換法、比重法等,其中重量法是比較通用的方法。測(cè)定原理是取適量經(jīng)過(guò)濾除去懸浮物及沉降物的水樣于已稱至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,加過(guò)氧化氫除去有機(jī)物并蒸干,移至105-110℃的烘箱中烘至恒重,計(jì)算出礦化度(mg/l)。2.5.8電導(dǎo)率K一、電導(dǎo)率的測(cè)定意義(1)定義:以數(shù)字表示溶液傳導(dǎo)電流的能力——間接推測(cè)離子成分的總濃度(2)K的有關(guān)因素:離子性質(zhì)、濃度、溫度、粘度等新鮮蒸餾水超純水天然水工業(yè)廢水海水0.5-2μs/cm<0.1μs/cm,50-500μs/cm>10000μs/cm

30000μs/cm

電導(dǎo)儀是測(cè)定溶液電導(dǎo)或電導(dǎo)率的專用儀器電阻分壓式電導(dǎo)儀原理示意圖2.5.8電導(dǎo)率K二、測(cè)定方法1.測(cè)定原理電阻R=ρl/A,電導(dǎo)率1/K=ρ,對(duì)于l、A固定的電導(dǎo)池,電導(dǎo)池常數(shù)Q=l/A,R=1/K·l/A=Q/K,則Q=RK∴K=Q/R,已知電導(dǎo)池常數(shù),求出R后→K值2.儀器:電導(dǎo)率儀3.測(cè)量程序:1.T調(diào)節(jié);2.R、T已知→Q;3.測(cè)Rx(水樣)4.計(jì)算Kx=Q/Rx(KCl溶液)Q=1413RKCl∴25℃時(shí),Kx=1413RKCl/Rx2.5.9氧化還原電位氧化還原電位測(cè)定裝置1.溫度計(jì),2.鉑電極,

3.飽和甘汞電極,4.玻璃管,5.廣口瓶2.5.9氧化還原電位一、水體的氧化還原電位必須現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。二、測(cè)定方法以鉑電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,用晶體毫伏計(jì)或通用pH計(jì)測(cè)定。三、結(jié)果表達(dá)En=Eind+Eref式中:

En——被測(cè)水樣的氧化還原電位,mV;

Eind——實(shí)測(cè)水樣的氧化還原電位,mV;

Eref——測(cè)定溫度下飽和甘汞電極的電極電位,mV。四、影響因素溫度、pH、化學(xué)反應(yīng)可逆性等環(huán)境監(jiān)測(cè)

EnvironmentalMonitoringChapter2水與廢水監(jiān)測(cè)(6-7)Chapter2目錄2.1水質(zhì)污染于監(jiān)測(cè)2.2水質(zhì)監(jiān)測(cè)方案的制訂2.3水樣的采集和保存2.4水樣的預(yù)處理2.5物理指標(biāo)的檢驗(yàn)2.6金屬化合物的測(cè)定2.7非金屬無(wú)機(jī)物的測(cè)定2.8有機(jī)污染物的測(cè)定2.9底質(zhì)監(jiān)測(cè)2.10活性污泥性質(zhì)的監(jiān)測(cè)2.6金屬化合物的測(cè)定本節(jié)的重點(diǎn)。

1)熟練掌握水體中主要的有害金屬:

鋁、汞、鎘、鉻、鉛、砷重金屬的主要測(cè)定方法:分光光度法、原子吸收法、陽(yáng)極溶出伏安法、容量法

2)特別是分光光度法和原子吸收法等GB方法。

2.6.1、鋁

(一)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)(二)間接火焰原子吸收法1、方法原理

I=aCb式中:I—發(fā)射特征譜線的強(qiáng)度;

C—被測(cè)元素的濃度;

a—與試樣組成、形態(tài)及測(cè)定條件等有關(guān)的系數(shù);

b—自吸系數(shù),b≤1。2、儀器裝置(一)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(一)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜電感等離子體發(fā)射光譜儀示意圖1.進(jìn)樣器;2.ICP焰炬;3.分光器;4.光電轉(zhuǎn)換及測(cè)量部件;5.微型計(jì)算機(jī);6.記錄儀;7.打印機(jī);8.高頻電源;9.功率探測(cè)器;10.高頻整流器電感耦合等離子體焰炬示意圖

1.感應(yīng)圈;2.冷卻器;3.輔助氣;4.炬管;5.試樣載氣(一)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜3、測(cè)定要點(diǎn)(1)水樣預(yù)處理:測(cè)定溶解態(tài)無(wú)素,采樣后立即用0.45μm濾膜過(guò)濾,取所需體積濾液,加入硝酸消解。測(cè)定元素總量,取所需體積均勻水樣,用硝酸消解。消解好后,均需定容至原取樣體積,并使溶液保持5%的硝酸酸度。(2)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑空白溶液。(3)測(cè)量在pH4.0~5.0的乙酸-乙酸鈉緩沖介質(zhì)中及有a-吡啶基-p-偶氮萘酚(PAN)存在的條件下,Al與Cu(Ⅱ)-EDTA發(fā)生定量交換,反應(yīng)式如下:

Cu(Ⅱ)-EDTA+PNA+A13+一Cu(Ⅱ)-PNA+Al(Ⅲ)-EDTA生成物Cu(Ⅱ)-PAN可被氯仿萃取,分離后,將水相噴人原子吸收分光光度計(jì)的空氣-乙炔貧燃焰,測(cè)定剩余的銅,從而間接測(cè)定鋁的含量。該方法測(cè)定濃度范圍為o.1~0.8mg/L,可用于地表水、地下水、飲用水及污染較輕的廢(污)水中鋁的測(cè)定。(二)間接火焰原子吸收法2.6.2、汞(日本水俁?。ㄈ╇p硫腙分光光度法(一)冷原子吸收法(二)冷原子熒光法返回(二)冷原子吸收法1、方法原理冷原子吸收測(cè)汞儀工作流程N(yùn)2或空氣還原瓶分子篩吸收池汞燈光電倍增管放大器指示表記錄儀流量計(jì)脫汞阱抽氣泵253.7nm(1)水樣保存及預(yù)處理——保存見(jiàn)表2-6方法;——消解——Hg2+——

Hg蒸氣(2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(3)水樣的測(cè)定(二)冷原子吸收法

2、測(cè)定要點(diǎn)返回返回(二)(三)雙硫腙分光光度法測(cè)汞原理有機(jī)汞無(wú)機(jī)汞H+,氧化劑95℃測(cè)其吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線定量Hg2+雙硫腙溶液485nm橙色螯合物CCl4萃取酸性介質(zhì)返回2.6.3、鎘(骨痛病)(一)原子吸收分光光度法(AAS)(二)雙硫腙分光光度法(三)示波極譜及陽(yáng)極溶出伏安法返回1、原理分為:直接法、萃取法、離子交換AAS法2、定量分析方法(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線法(2)標(biāo)準(zhǔn)加入法3、直接吸入AAS測(cè)定鎘(銅、鉛、鋅)4、萃取火焰AAS測(cè)定微量鎘(銅、鉛)5、離子交換火焰AAS測(cè)定微量鎘(銅、鉛)6、石墨爐AAS測(cè)定微量鎘(銅、鉛)返回(一)原子吸收分光光度法(AAS)原子吸收分析過(guò)程示意圖

雙光束原子吸收分光光度計(jì)工作原理

雙光束原子吸收分光光度計(jì)工作原理標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線

A——吸光度;ρ——待測(cè)元素的濃度。流動(dòng)注射-原子吸收法原理示意圖

極譜分析基本裝置示意圖

注意兩點(diǎn):①?gòu)?qiáng)堿性介質(zhì),CHCl3萃取,518nm(紅色)②硝酸消解稀釋

NaOH調(diào)pH返回(二)雙硫腙分光光度法測(cè)鎘2.6.4、鉛(一)原子吸收分光光度法(AAS)

(參見(jiàn)鎘的測(cè)定)(二)雙硫腙分光光度法

pH8.5—9.5,氨性檸檬酸鹽-氰化物介質(zhì),反應(yīng)生成螯合物,CHCl3(CCl4)萃取,510nm比色。(三)示波極譜及陽(yáng)極溶出伏安法紅色返回2.6.5、銅(一)二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取分光光度法

pH9-10,DDTC試劑,生成

膠體絡(luò)合物,CHCl3(CCl4)萃取,440nm比色。

(二)新亞銅靈萃取分光光度法

中性或微酸介質(zhì),Cu+與新亞銅靈反應(yīng)生成

螯合物,CHCl3-CH3OH萃取,457nm比色。黃棕色黃色返回2.6.6、鋅(一)原子吸收分光光度法(AAS)(三)雙硫腙分光光度法

pH4.0—4.5,鋅離子與雙硫腙反應(yīng)生成螯合物,CHCl3(CCl4)萃取,535nm比色。(二)示波極譜及陽(yáng)極溶出伏安法紅色見(jiàn)鎘的測(cè)定人體必需有益元素返回2.6.7、鉻

一)二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法

1、六價(jià)鉻的測(cè)定(已用90年之久)Cr6++DPC絡(luò)合物λ=540nm2、總鉻的測(cè)定Cr3+Cr6++DPC絡(luò)合物λ=540nmO=CNH-NH-C6H5NH-NH-C6H5DPCKMnO4[O]NaNO2分解過(guò)量的KMnO4

尿素分解過(guò)量的NaNO2(二)AAS法(螯合萃取AAS法)(三)滴定法紫紅色紫紅色返回2.6.8、砷(一)新銀鹽分光光度法

返回(二)二乙氨基二硫代甲酸銀(AgDDC)分光光度法

2.6.8、砷

(一)新銀鹽分光光度法

KBH4+3H2O+H+→H3BO3+K++8[H][H]+As3

+(As5+)→AsH3↑AsH3+6AgNO3+2H2O→6Ag0+HAsO2+6HNO3400nm吸收黃色膠態(tài)銀1234砷化氫發(fā)生與吸收裝置1、反應(yīng)管2、U形管3、脫胺管4、吸收管返回2.6.8、砷(二)二乙氨基二硫代甲酸銀(AgDDC)分光光度法

As5+As3+AsH3

+2e[H]AgDDC紅色膠體銀510nm測(cè)吸光度As5+↑返回2.6.9、其他金屬化合物返回2.7非金屬無(wú)機(jī)物的測(cè)定本節(jié)主要內(nèi)容:1)熟練掌握水體的酸堿度、pH值、溶解氧、氰化物、氟化物、含氮化合物、硫化物和等非金屬無(wú)機(jī)物的測(cè)定方法原理、操作要點(diǎn)、方法適用范圍等基本內(nèi)容;2)結(jié)合實(shí)踐制定測(cè)定方案,解決非金屬無(wú)機(jī)物的測(cè)定中的問(wèn)題。2.7.1酸度和堿度(AcidityandAlkalinity)

1、酸度:凡水中能夠給出質(zhì)子的物質(zhì)與堿標(biāo)準(zhǔn)溶液作用消耗的量,就叫做酸度。用甲基橙為指示劑所測(cè)酸度(終點(diǎn)pH值3.7)稱為甲基橙酸度或強(qiáng)酸酸度;以酚酞為指示劑所測(cè)酸度(終點(diǎn)pH值8.3)稱酚酞酸度(又稱總酸度),它包括強(qiáng)酸和弱酸。測(cè)定方法有:酸堿指示劑法和電位滴定法。酸度單位:CaCO3mg/L

2、堿度:凡水中能夠接受質(zhì)子的物質(zhì)與強(qiáng)酸發(fā)生中和作用的物質(zhì)總量,稱為堿度。當(dāng)?shù)味ㄖ练犹甘緞┯杉t色變?yōu)闊o(wú)色時(shí)(pH=8.3),指示水中氫氧根離子(0H-)已被中和,碳酸鹽均被轉(zhuǎn)化為重碳酸鹽,此時(shí)的滴定結(jié)果稱為“酚酞堿度”。當(dāng)?shù)味ㄖ良谆戎甘緞⒂牲S色度為橙紅色時(shí)(pH4.4-4.5),指示水中的重碳酸鹽已被中和,此時(shí)的滴定結(jié)果稱為“總堿度”。測(cè)定方法有:酸堿指示劑法和電位滴定法。

2.7.1酸度和堿度

(AcidityandAlkalinity)

水中堿度組成示意測(cè)定水的總堿度時(shí),可能出現(xiàn)下列5種情況:1.M=0(P=T);2.P>M(或P>0.5T);3.P=M;4.P<M(或P<0.5T);5.P=0(或M=T)。三種類型堿度五個(gè)過(guò)程五種示意式三種堿度計(jì)算作業(yè)題現(xiàn)有4個(gè)水樣,各取100mL,分別用0.0200mol/L(1/2H2SO4)滴定,結(jié)果如下,試判斷水樣中各存在何種堿度?各為多少(以CaCO3mg/L表示)。

水樣消耗H2SO4溶液體積(mL)以酚酞為指示劑(P)以甲基橙為指示劑(T)A10.0015.50B14.0038.60C8.208.40D012.702.7.2pH值1、比色法(colorimetricmethod)2、玻璃電極法

我國(guó)分別頒布工業(yè)“廢水”最高排放濃度pH=7.0-8.5,生活飲用水和地面水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定pH=6.5-8.5之間,天然水pH=6-9。2、玻璃電極法以飽和甘汞電極(mercurouschlorideelectrode)為參比,以pH玻璃電極(glasselectrode)為指示電極組成原電池,在25℃下,每變化1個(gè)pH單位,電位差變化59.1mv,將電壓表的刻度變?yōu)閜H刻度,便可直接讀出溶液pH值,溫度差異可通過(guò)儀器上補(bǔ)償裝置進(jìn)行校正。2.7.3溶解氧(DO)(一)定義溶解于水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。(二)測(cè)定方法:

1、碘量法(清潔水樣)

2、修正碘量法(受污染地面水和工業(yè)廢水)

3、氧電極法(受污染地面水和工業(yè)廢水)

水中溶解氧低于3-4mg/L時(shí),許多魚類呼吸困難,繼續(xù)減少,則會(huì)窒息死亡。一般規(guī)定水體中的溶解氧至少在4mg/L以上Mn2+Mn4+原理:堿性介質(zhì)DO酸性介質(zhì)I-Na2S2O3滴定返回1、碘量法(DO)I2返回疊氮化鈉修正法消除亞硝酸干擾2NaN3+H2SO4=2NH+Na2SO4NH3+HNO2=N2O+N2+H2O注意!NaN3劇毒,易爆,不可將堿性KI-NaN3直接酸化高錳酸鉀修正法2、修正碘量法(DO)聚四氟乙烯薄膜電極極譜型原電池型電極探頭電流放大高純鉛陽(yáng)極玻璃碳陽(yáng)極陰極:O2+2H2O+4e=4OH-陽(yáng)極:4Ag++4Cl-=4AgCl+4e反應(yīng)

外電路接通時(shí),有擴(kuò)散電流通過(guò),大小與O2濃度,陰極面積、膜性質(zhì)、厚度有關(guān)I=KC(I∝C)返回3、氧電極法(DO)極譜型氧電極的

結(jié)構(gòu)示意圖極譜型氧電極的

結(jié)構(gòu)示意圖溶解氧測(cè)定儀

原理示意圖2.7.4氰化物適用地表水和廢(污)水(硝酸銀滴定法)氰化物的測(cè)定1、異煙酸-吡唑啉分光光度法(1)試劑及原理(2)介質(zhì)中性(弱酸性)(3)檢測(cè)范圍0.004mg/L—0.25mg/L返回(三)分光光度法CN-

CNCl

戊烯二醛蘭色染料:

氯胺T(o)異煙酸H2O水解吡唑酮(縮合)(638nm)(1)試劑及原理CN-

CNCl

戊烯二醛紫色染料:580nm

氯胺T(o)吡啶巴比妥酸(縮合)(2)介質(zhì)中性(弱酸性)(3)檢測(cè)范圍0.002mg/L—0.45mg/L返回2、吡啶-巴比妥酸分光光度法(三)分光光度法2.7.5氟化物(一)定義

氟是人體必需微量元素之一,缺氟易患齲齒?。嬘盟泻倪m宜濃度為0.5-1.0mg/L(F-)。當(dāng)長(zhǎng)期飲用含氟量高于1.5mg/L的水時(shí),則易患魔齒病。如水中含氟高于4mg/L時(shí),則可導(dǎo)致氟骨病。(二)方法

測(cè)定水中氟化物的主要方法有:

一、氟離子選擇電極法

二、氟試劑分光光度法三、其他方法2.7.5.1、氟離子選擇電極法

原理:三氟化鑭LaF3單晶對(duì)F-的選擇性響應(yīng)

工作電池:指示電極:

LaF3

膜電極

參比電極:飽和甘汞

優(yōu)點(diǎn):測(cè)定簡(jiǎn)便、快速、靈敏、選擇性好、可測(cè)定渾濁、有色水樣等優(yōu)點(diǎn).

檢出濃度范圍:0.05mg/L~1900mg/L(以F-計(jì))2.7.5.2離子色譜法:離子色譜分析流程示意圖離子色譜圖2.7.5.3、氟試劑分光光度法

試劑及原理:茜素絡(luò)合劑(ALC)和硝酸鑭

介質(zhì):pH4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)

顯色反應(yīng)產(chǎn)物顏色:藍(lán)色的三元絡(luò)合物,

最大吸收波長(zhǎng):620nm

檢出濃度范圍:0.05mg/L~約1.80mg/L

適用水體范圍:地面水,地下水和工業(yè)廢水2.7.5.3、離子色譜法2.7.6含氮化合物(一)氨氮

一、納氏試劑分光光度法

二、水楊酸—次氯酸鹽分光光度法

三、電極法四、滴定法

(二)亞硝酸鹽氮

(三)硝酸鹽氮

(四)凱氏氮(有機(jī)氮)

(五)總氮原理2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O黃棕色410——425nm比色定量2.7.6.1、納氏試劑光度法(NH3

)返回本法檢測(cè)限為:0.025mg/L-2mg/L本法適用于地面水、地下水和污(廢)水中氟化物的測(cè)定(一)氨氮2.7.6.2、水楊酸-次氯酸光度法(NH3

)原理

在亞硝基鐵氰化鈉存在下,氨與水楊酸和次氯酸反應(yīng)生成藍(lán)色化合物697nm比色定量返回該法檢測(cè)限為:0.01mg/L-1mg/L(一)氨氮返回構(gòu)造外殼(塑料)指示電極(內(nèi)電極導(dǎo)線)(平頭pH玻璃電極)參比電極Ag—AgCl內(nèi)充液0.01mol/LNH4Cl透氣薄膜(聚四氟乙烯,微孔疏水,選擇型透氣),只能透過(guò)NH3;H2O,O2不透過(guò)范圍:地面水,生活污水,工業(yè)廢水原理:NH4++OH-=NH3+H2ONH3內(nèi)充液中使NH3+H2O=NH4+OH-平頭pH玻璃電極響應(yīng)NH3↑→OH-↑→pH電極響應(yīng)透氣膜[OH]=K[NH3][NH4+]2.7.6.3、電極法(NH3

)(一)氨氮2.7.6.4、滴定法

當(dāng)水樣中的氨氮較高時(shí),可用該方法.取一定量水樣,調(diào)節(jié)pH在6.0一7.4,加入氯化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾,釋出的氨用硼酸溶液吸收。取全部吸收液,以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑,用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。(一)氨氮(二)亞硝酸鹽氮

亞硝酸鹽氮(NO2--N)是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物。在氧和微生物的作用下,可被氧化成硝酸鹽,在缺氧條件下也可被還原為氨。亞硝酸鹽進(jìn)入人體后,可使低鐵血紅蛋白失去輸氧能力。還可與仲胺類反應(yīng)生成具致癌性的亞硝胺類物質(zhì)。

一、N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法

在pH值為1.8土0.3的酸性介質(zhì)中,亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酰胺反應(yīng),生成重氮鹽N-(1-萘基)-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料,540nm處進(jìn)行比色測(cè)定。方法檢出限為:0.003mg/L-0.20mg/L。二、離子色譜法:見(jiàn)氟化物測(cè)定法

三、氣相分子吸收光譜法(三)硝酸鹽氮含氮有機(jī)化合物經(jīng)無(wú)機(jī)化作用最終階段的分解產(chǎn)物。1、酚二磺酸分光光度法:硝酸鹽在無(wú)水存在情況下與酚二磺酸反應(yīng),生成硝基二磺酸酚,于堿性溶液中又生成黃色的化合物,在410nm處測(cè)其吸光度。適用于測(cè)定飲用水、地下水、清潔地面水中的硝酸鹽氮。檢出限為0.02mg/L-2.0mg/L。2、紫外分光光度法:硝酸根離子對(duì)220nm波長(zhǎng)光有特征吸收,與其標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)該波長(zhǎng)光的吸收程度比較定量。檢出限為0.08mg/L-4mg/L。本法適用于清潔地表水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測(cè)定,對(duì)含有機(jī)物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價(jià)鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽的水樣,需進(jìn)行預(yù)處理。3、氣相分子吸收光譜法(P105)(四)凱氏氮是指以基耶達(dá)(Kjeldahl)法測(cè)得的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能轉(zhuǎn)化為銨鹽而被測(cè)定的有機(jī)氮化合物。如蛋白質(zhì)、氨基酸、肽、核酸、尿素等。凱氏氮的測(cè)定要點(diǎn)是取適量水樣于凱氏燒瓶中,加入濃硫酸和催化劑(硫酸鉀)加熱消解,將有機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)榘钡?,然后在堿性介質(zhì)中蒸餾出氨,用硼酸溶液吸收,以分光光度法或滴定法測(cè)定氨氮含量。(五)總氮總氮包括有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮化合物(氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮)。水體總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。測(cè)定方法:1、加和法:分別測(cè)定有機(jī)氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的量,然后加和之。2、過(guò)硫酸鉀氧化-紫外分光光度法:在水樣中加入堿性過(guò)硫酸鉀溶液,于過(guò)熱水蒸氣中將大部分有機(jī)氮化合物及氨氮、亞硝酸鹽氮氧化成硝酸鹽,再用紫外分光光度法測(cè)定硝酸鹽氮含量,即為總氮含量。3、儀器測(cè)定法(燃燒法):在專門的總氮測(cè)定儀中進(jìn)行,快速方便。2.7.7硫化物(一)種類:水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-和S2-,酸溶性的金屬硫化物,以及不溶性的硫化物和有機(jī)硫化物。通常所測(cè)定的硫化物系指溶解性的及酸溶性的硫化物。(二)意義:硫化氫毒性很大,可危害細(xì)胞色素,氧化酶,造成細(xì)胞組織缺氧,甚至危及生命:它還腐蝕金屬設(shè)備和管道,并可被微生物氧化成硫酸,加劇腐蝕性。因此,是水體污染的重要指標(biāo)。(三)方法一、對(duì)氨基二甲基苯胺分光光度法在含高鐵離子的酸性溶液中,硫離子與對(duì)氨基二甲基苯胺反應(yīng),生成藍(lán)色的亞甲藍(lán)染料,665nm波長(zhǎng)處比色定量。方法檢出限為0.02mg/L(S2-)-0.8mg/L。二、碘量法適用于測(cè)定硫化物含量大于1mg/L的水樣。其原理基于水樣中的硫化物與乙酸鋅生成白色硫化鋅沉淀,將其用酸溶解后,加入過(guò)量碘溶液,則碘與堿化物反應(yīng)析出硫,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的碘,間接計(jì)算硫化物的含量。三、間接火焰原子吸收法(P107)四、氣相分子吸收光譜法(P107-108)2.7.7硫化物2.7.8磷(總磷、溶解性磷酸鹽和溶解性總磷)存在形式:各種磷酸鹽、有機(jī)磷(如磷脂等)、腐殖質(zhì)粒子、水生生物。磷是生物生長(zhǎng)必需元素之一,但水體中磷含量過(guò)高,會(huì)導(dǎo)致富營(yíng)養(yǎng)化,使水質(zhì)惡化。主要來(lái)源:化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的廢水和生活污水。測(cè)定方法:當(dāng)需要測(cè)定總磷、溶解性正磷酸鹽和總?cè)芙庑粤仔问降牧讜r(shí),可按圖2-37所示預(yù)處理方法轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽分別測(cè)定。用鉬銻抗分光光度法、孔雀綠—磷鉬雜多酸分光光度法等。(一)鉬銻抗分光光度法

在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng),生成磷鉬雜多酸,再被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色絡(luò)合物(磷鉬藍(lán)),于700nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度,用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。該方法最低檢出濃度為0.0lmg/L,測(cè)定上限為0.6mg/L。

適用于地表水和廢水。2.8有機(jī)化合物的測(cè)定本節(jié)內(nèi)容:1、了解水體中有機(jī)化合物的影響,例如對(duì)水生生物的影響、化學(xué)毒性、對(duì)溶解氧等水質(zhì)指標(biāo)的影響等;2、重點(diǎn)學(xué)習(xí)有機(jī)污染物的兩類測(cè)定方式:對(duì)某種、某類有機(jī)物如揮發(fā)酚類、礦物油的直接測(cè)定以及通過(guò)生化需氧量(BOD)、化學(xué)需氧量(COD)總有機(jī)碳(TOC)、總需氧量(TOD)等指標(biāo)的對(duì)水體中有機(jī)物的間接測(cè)定2.8.1化學(xué)需氧量(COD)(一)重鉻酸鉀法(CODCr)

一、原理

二、計(jì)算

三、說(shuō)明(二)恒電流庫(kù)侖滴定法

化學(xué)需氧量是指水樣在一定條件下,氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量,以氧的mg/L表示。水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物和亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等無(wú)機(jī)物?;瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。重鉻酸鉀法(CODCr)一、原理:

在強(qiáng)酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水中的還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化,過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學(xué)需氧量,以氧的mg/L表示。二、計(jì)算:式中:V0—滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨體積(mL)

V1—滴定水樣消耗硫酸亞鐵溶液體積(mL)

V—水樣體積(mL)c—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)

8—氧(1/2O)的摩爾質(zhì)量(g/mol)CODcr=(V0-V1)×c×8×1000/V1.可氧化部分:直鏈脂肪族完全氧化

不易氧化部分:芳香族不易[O];吡啶族不易[O]

不可氧化部分:揮發(fā)性直鏈脂肪、苯等于蒸氣相不可與[O]接觸.2.干擾及消除

Cl->200mg/L先定量稀釋;

含Cl-水樣,先加入HgSO4,使Cl-與Hg2+絡(luò)合消除干擾;3.CODcr高,應(yīng)先稀釋。

0.25mol/L重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/L的COD值;

0.025mol/L重鉻酸鉀溶液可測(cè)定5~50mg/L的COD值三、說(shuō)明:COD測(cè)定實(shí)驗(yàn)的結(jié)果終點(diǎn)接近終點(diǎn)滴定前2.8.2高錳酸鹽指數(shù)PermanganateIndex(OC)

高錳酸鹽指數(shù):以高錳酸鉀溶液為氧化劑測(cè)得的化學(xué)耗氧量。按測(cè)定溶液的介質(zhì)不同,分為酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法。當(dāng)Cl-含量高于300mg/L時(shí),應(yīng)采用堿性高錳酸鉀法;對(duì)于較清潔的地面水和被污染的水體中氯化物含量不高(Cl-<300mg/L)的水樣,常用酸性高錳酸鉀法。酸性高錳酸鉀法:在酸性條件下的水樣中加入過(guò)量高錳酸鉀,在沸水浴上加熱30分鐘,利用高錳酸鉀將水樣中某些有機(jī)物及還原性物質(zhì)氧化,反應(yīng)后剩余的高錳酸鉀用過(guò)量的草酸鈉還原,再以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的草酸鈉,微紅色為終點(diǎn)水樣不經(jīng)稀釋:水樣經(jīng)稀釋:2.8.3生化需氧量

BiologicalOxygenDemand(BOD)生化需氧量:是指在有溶解氧的條件下,好氧微生物在分解水中有機(jī)物的生物化學(xué)氧化過(guò)程中所消耗的溶解氧量。同時(shí)亦包括如硫化物、亞鐵等還原性無(wú)機(jī)物質(zhì)氧化所消耗的氧量。有機(jī)物在微生物作用下好氧分解大體為兩個(gè)階段:1、含碳物質(zhì)氧化階段,主要是含碳有機(jī)物氧化為二氧化碳和水;2、硝化階段,主要是含氮有機(jī)化合物在硝化菌的作用下分解為亞硝酸鹽和硝酸鹽。BOD測(cè)定方法(一)五天培養(yǎng)法(20℃)(二)微生物電極法(三)其他方法

1.檢壓庫(kù)侖式BOD測(cè)定儀

2.測(cè)壓法2.8.4總有機(jī)碳(TOC)(一)定義與測(cè)定意義總有機(jī)碳:是以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。由于TOC的測(cè)定采用燃燒法,因此能將有機(jī)物全部氧化,它比BOD5或COD更能反映有機(jī)物的總量。(二)測(cè)定原理

廣泛應(yīng)用的測(cè)定方法是燃燒氧化—非色散紅外吸收法。將一定量水樣注入高溫爐內(nèi)的石英管,900—950℃溫度下,以鉑和三氧化鈷或三氧化二鉻為催化劑,有機(jī)物燃燒裂解轉(zhuǎn)化為二氧化碳,用紅外線氣體分析儀測(cè)定CO2含量,從而確定水樣中碳的含量。2.8.4總有機(jī)碳(TOC)(三)方法高溫下,水樣中的碳酸鹽也分解產(chǎn)生二氧化碳,故上面測(cè)得的為總碳(TC)。為獲得有機(jī)碳含量,可采用兩種方法:

1、將水樣預(yù)先酸化,通入氮?dú)馄貧?,?qū)除各種碳酸鹽分解生成的二氧化碳后再注入儀器測(cè)定。

2、差減法:是使用高溫爐和低溫爐皆有的TOC測(cè)定儀。將同一等量水樣分別注入高溫爐(900℃)和低溫爐(150℃),低溫爐的石英管中有機(jī)物不能被分解氧化。將高、低溫爐中測(cè)得的總碳(TC)和無(wú)機(jī)碳(TC)二者之差即為總有機(jī)碳(TOC)。

該方法最低檢出濃度為0.5mg/L。總需氧量(TOD)

總需氧量:是指水中能被氧化的物質(zhì),主要是有機(jī)物質(zhì)在燃燒中變成穩(wěn)定的氧化物時(shí)所需要的氧量,結(jié)果以O(shè)2的mg/L表示。測(cè)定方法及原理2.8.5礦物油

測(cè)定礦物油的方法有重量法、非色散紅外法、紫外分光光度法、熒光法、比濁法等。一、重量法

重量法是常用的方法,適用于測(cè)定10mg/L以上的含油水樣。

方法測(cè)定原理是以硫酸酸化水樣,用石油醚萃取礦物油,然后蒸發(fā)除去石油醚,稱量殘?jiān)兀?jì)算礦物油含量。二、紅外分光光度法

三、非色散紅外法

本法系利用石油類物質(zhì)的甲基(-CH3)、亞甲基(-CH2-)在近紅外區(qū)(3.4pm)有特征吸收,作為測(cè)定水樣中油含量的基礎(chǔ)。

測(cè)定時(shí),先用硫酸將水樣酸化,加氯化鈉破乳化,再用三氯三氟乙烷萃取,萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉層過(guò)濾、定容,注入紅外分析儀測(cè)其含量。四、紫外分光光度法

石油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)有特征吸收。水樣用硫酸酸化,加氯化鈉破乳化,然后用石油醚萃取,脫水,定容后測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)油用受污染地點(diǎn)水樣石油醚萃取物2.8.6特定有機(jī)污染物(一)苯系物苯系物通常包括苯,甲苯,乙苯,鄰、間、對(duì)位的二甲苯,異丙苯,苯乙烯八種化合物。已查明苯是致癌物質(zhì),其他七種化合物對(duì)人體和生物均有不同程度的毒害作用。氣相色譜法原理和儀器

檢測(cè)器:

熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)和火焰離子化檢測(cè)器(FID)

電子捕獲檢測(cè)器(ECD)和火焰光度檢測(cè)器(FPD)頂空氣相色譜法

氣相色譜流程示意圖色譜流出曲線示意圖熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量原理示意圖

氫火焰離子化檢測(cè)器及測(cè)量原理示意圖

電子捕獲檢測(cè)器及測(cè)量原理示意圖頂空氣相色譜法苯系物的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖(二)揮發(fā)性鹵代烴揮發(fā)性鹵代烴主要指三鹵代烴、四氯化碳等。各種鹵代烴均有特殊氣味和毒性,可通過(guò)皮膚接觸、呼吸或飲水進(jìn)入人體。測(cè)定水樣中鹵代烴的方法頂空氣相色譜法(HS-GC)吹脫捕集氣相色譜法(P&T-GC)頂空氣相色譜-質(zhì)譜法(HSGC-MS)(三)氯苯類化合物氯苯類化合物有12種異構(gòu)體,其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,在水中溶解度小,具有強(qiáng)烈氣味,對(duì)人體的皮膚和呼吸器官產(chǎn)生刺激,進(jìn)入人體后,可在脂肪和某些器官中蓄積,抑制神經(jīng)中樞,損害肝臟和腎臟。氯苯類化合物主要來(lái)源于染料、制藥、農(nóng)藥、油漆和有機(jī)合成等工業(yè)廢水。采用氣相色譜法可對(duì)水樣中各種氯苯化合物分別進(jìn)行定性和定量分析。

1.氯苯的測(cè)定

2.氯苯類化合物的測(cè)定(四)揮發(fā)性有機(jī)污染物凡在標(biāo)

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