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文檔簡介
檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量保證外在美內(nèi)在美實(shí)驗(yàn)室建設(shè)儀器設(shè)備用水試劑實(shí)驗(yàn)室整體環(huán)境準(zhǔn)確度精密度檢出限現(xiàn)場空白實(shí)驗(yàn)室試劑空白質(zhì)量控制圖等等分析人員建設(shè)持證上崗職業(yè)素質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量保證實(shí)驗(yàn)室是獲得監(jiān)測結(jié)果的關(guān)鍵部門,要使監(jiān)測質(zhì)量達(dá)到規(guī)定水平,必須要有合格的實(shí)驗(yàn)室和合格的分析人員。包括:
儀器的正確使用和定期校正
玻璃儀器的選用和校正
化學(xué)試劑和溶劑的選用
溶液的配制和標(biāo)定、試劑的提純
實(shí)驗(yàn)室的清潔度和安全工作
分析人員的操作技術(shù)等一、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)條件(一)儀器設(shè)備監(jiān)測分析中常用的儀器有分析天平、玻璃量器及各種通用分析儀器和專用監(jiān)測儀器等。儀器使用管理制度是:(1)各種精密貴重儀器以及貴重器皿(如鉑器皿和瑪瑙研缽等)要有專人管理,分別登記造冊(cè)、建卡立檔。儀器檔案應(yīng)包括儀器說明書、驗(yàn)收和調(diào)試記錄、儀器的各種初始參數(shù),定期保養(yǎng)維修、檢定、校準(zhǔn)以及使用情況的登記記錄等。(2)精密儀器的安裝、調(diào)試、使用和保養(yǎng)維修均應(yīng)嚴(yán)格遵照儀器說明書的要求。上機(jī)人員應(yīng)該考核,考核合格者方可上機(jī)操作(3)使用儀器前應(yīng)先檢查儀器是否正常。儀器發(fā)生故障時(shí),應(yīng)立即查清原因,排除故障后方可繼續(xù)使用,嚴(yán)禁儀器帶病運(yùn)轉(zhuǎn)。(4)儀器用完之后,應(yīng)將各部件恢復(fù)到所要求的位置,及時(shí)做好清理工作,蓋好防塵罩。(5)儀器的附屬設(shè)備應(yīng)妥善安放,并經(jīng)常進(jìn)行安全檢查。(二)實(shí)驗(yàn)用水(GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法)實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)配備相應(yīng)的提純裝置。分析實(shí)驗(yàn)室用水分為三個(gè)級(jí)別一級(jí)水:用于有嚴(yán)格要求的分析實(shí)驗(yàn)(如色譜分析)二級(jí)水:用于無機(jī)痕量分析等試驗(yàn),如原子吸收光譜三級(jí)水:用于一般的分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)條件名稱一級(jí)二級(jí)三級(jí)
PH值范圍(25℃)--5.0-7.5電導(dǎo)率(25℃),mS/m
≤0.010.10.5可氧化物質(zhì)[以(0)計(jì)],mg/L≤-0.080.4
吸光度(254nm,1cm光程)≤0.0010.01-蒸發(fā)殘?jiān)?05±2℃),mg/L≤-12可溶性硅[以(sio2)計(jì)],mg/L<0.010.02—一、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)條件蒸餾水的質(zhì)量因蒸餾器的材料與結(jié)構(gòu)而異,水中常含有可溶性氣體和揮發(fā)性物質(zhì)。下面分別介紹幾種不同蒸餾器及其所得蒸餾水的質(zhì)量:
1、蒸餾水一、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)條件去離子水是用陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂以一定型式組合進(jìn)行水處理。去離子水含金屬雜質(zhì)極少,適于配制痕量金屬分析用的試液,不適于配制有機(jī)分析試液。
2、去離子水一、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)條件3、特殊要求的純水在分析某些指標(biāo)時(shí),對(duì)分析過程中所用的純水中,這些指標(biāo)的含量應(yīng)愈低愈好,這就提出某些特殊要求的純水以及制取方法。
一、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)條件1、壓縮氣體、液化氣體的特性及分類(1)劇毒氣體:如一氧化碳、二氧化硫等;(2)易燃?xì)怏w:如氫氣、一氧化碳、乙炔等;(3)助燃?xì)怏w:如氧氣、壓縮空氣等;(4)不燃?xì)怏w:如氬氣、氮?dú)?、二氧化碳等?、高壓氣瓶的安全使用和管理(三)實(shí)驗(yàn)用氣一、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)條件(四)試劑與試液1、一級(jí)品:用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液;2、二級(jí)品:用于配制定量分析中的普通試液;3、三級(jí)品:用于配制半定量、定性分析用試液和清潔液等。4、四級(jí)品用于一般的化學(xué)實(shí)驗(yàn)根據(jù)實(shí)際需要妥善保存注意保存時(shí)間按規(guī)定注明配制日期及配制人員試劑的規(guī)格:一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)純度:“9”級(jí)別名稱代號(hào)標(biāo)志顏色一級(jí)品保證試劑、優(yōu)級(jí)純G·R綠色二級(jí)品分析試劑、分析純A·R紅色三級(jí)品化學(xué)純C·P藍(lán)色四級(jí)品實(shí)驗(yàn)試劑L.R.藍(lán)色(四)試劑與試液標(biāo)準(zhǔn)品指具有一種或多種足夠均勻并已經(jīng)很好的確定其特性量值的材料或物質(zhì)。我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以BW為代號(hào)分為國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(五)實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件首要是安全、其次是潔凈、再次是不存在相互干擾因素。
實(shí)驗(yàn)室安全條件主要是通風(fēng)、防火、防爆炸、防水(泄漏)、防腐蝕、防中毒等條件;
實(shí)驗(yàn)室潔凈條件主要是針對(duì)特殊項(xiàng)目分析提出的無塵、無菌等要求;
實(shí)驗(yàn)室防干擾條件主要是項(xiàng)目分析所用化學(xué)試劑在儲(chǔ)存、使用、廢棄過程不會(huì)對(duì)其它相關(guān)項(xiàng)目分析產(chǎn)生干擾作用。(六)實(shí)驗(yàn)室的管理及崗位責(zé)任制1、對(duì)監(jiān)測分析人員的要求:持證上崗2、對(duì)監(jiān)測質(zhì)量保證人員的要求3、實(shí)驗(yàn)室安全制度4、藥品使用管理制度5、儀器使用管理制度實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制的過程。
1、全程序空白試驗(yàn)值控制2、平行雙樣3、加標(biāo)回收4、標(biāo)準(zhǔn)參考物的使用(對(duì)照實(shí)驗(yàn))5、方法對(duì)比(對(duì)比實(shí)驗(yàn))6、質(zhì)量控制圖的應(yīng)用二、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制空白試驗(yàn)可以消除化學(xué)試劑、實(shí)驗(yàn)用水及技術(shù)人員的習(xí)慣性偏差等引起的系統(tǒng)誤差。平行雙樣實(shí)驗(yàn)可以消除偶然誤差的影響。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)可以用來確定測定方法的準(zhǔn)確度。標(biāo)準(zhǔn)物的使用在精密度實(shí)驗(yàn)合格的情況下可以發(fā)現(xiàn)是否存在系統(tǒng)誤差。(一)質(zhì)量控制圖的繪制及使用質(zhì)量控制圖反映分析質(zhì)量的穩(wěn)定性情況,以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)某些偶然的異?,F(xiàn)象,隨時(shí)采取相應(yīng)的校正措施。質(zhì)量控制圖以抽樣次數(shù)或樣品序號(hào)為橫坐標(biāo),質(zhì)量控制指標(biāo)的統(tǒng)計(jì)值為縱坐標(biāo)。質(zhì)量控制圖包括:均數(shù)控制圖、空白實(shí)驗(yàn)值控制圖、準(zhǔn)確度控制圖、均數(shù)-極差控制圖、回收率控制圖。上控制限(UCL)上警告限(UWL)上輔助線(UAL)中心線(CL)下輔助線(LAL)下警告限(LWL)下控制限(LCL)圖
質(zhì)量控制圖的基本組成抽樣順序統(tǒng)計(jì)值μμ+sμ-sμ+2sμ-2sμ+3sμ-3s1.均數(shù)控制圖①準(zhǔn)備一份質(zhì)量控制樣品②在一定的時(shí)間內(nèi)(例如,每天分析一次平行樣,平行分析兩份,求均值),重復(fù)測定控制樣品20次,③求分析數(shù)據(jù)的總體平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。④以測定順序?yàn)闄M坐標(biāo),相應(yīng)的測定值為縱坐標(biāo)作圖,同時(shí)作有關(guān)控制線。[例]某一銅的控制水樣,累計(jì)測定20個(gè)平行樣,試作均數(shù)控制圖。1.均數(shù)控制圖
均數(shù)控制圖[例]用二乙基二硫代基甲酸銀Ag-DDC法測定砷時(shí),測得空白試驗(yàn)值,作精密度控制圖。空白試驗(yàn)控制圖2.準(zhǔn)確度控制圖
準(zhǔn)確度用加標(biāo)回收率表示,控制圖以加標(biāo)回收率均值繪制。在控制樣品中(常規(guī)樣品)加入一定已知含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行分析(一般最大加入量約為試樣含該物質(zhì)濃度的2倍),進(jìn)行15~20次回收率試驗(yàn),每次雙樣平行,求出各次回收率
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