第二節(jié)研究有機(jī)化合物的一般方法第1課時(shí)有機(jī)化合物的分離、提純題組一物質(zhì)分離的基本操作1．我國明代《本草綱目》中收載藥物1892種，其中“燒酒”條目下寫道：“自元時(shí)始創(chuàng)其法，用濃酒和糟入甑，蒸令氣上……其清如水，味極濃烈，蓋酒露也?！边@里所用的“法”是指()A．萃取 B．滲析C．蒸餾 D．過濾2．(2022·浙江三校聯(lián)考)分離乙苯(沸點(diǎn)：136.2℃)和乙醇需要用到的儀器是()3.下列關(guān)于萃取操作的敘述正確的是()A．把混合液體轉(zhuǎn)移至分液漏斗，塞上玻璃塞，按如圖所示用力振蕩B．振蕩幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣C．經(jīng)幾次振蕩并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層D．分液時(shí)，需先將上口的玻璃塞打開，再打開活塞4．下列有關(guān)苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)的說法錯(cuò)誤的是()A．溶解粗苯甲酸過程中，加熱、玻璃棒攪拌均能提高苯甲酸的溶解度B．苯甲酸溶解時(shí)，若加水加熱后仍有不溶物，說明該不溶物是不溶性雜質(zhì)C．過濾時(shí)，趁熱過濾可防止苯甲酸晶體提前析出D．冷卻結(jié)晶時(shí)，溫度過低雜質(zhì)將析出，故此時(shí)溫度不是越低越好5．(2022·鄭州高二月考)實(shí)驗(yàn)室制備和純化乙酸乙酯的相關(guān)裝置如圖所示(加熱及夾持裝置已略去)，下列關(guān)于該實(shí)驗(yàn)的說法正確的是()A．圖1裝置中，球形冷凝管的主要作用是冷凝、回流，冷凝水從下口通入B．加熱圖1裝置后，發(fā)現(xiàn)未加碎瓷片，應(yīng)立即停止加熱并趁熱補(bǔ)加C．圖2裝置中的冷凝管也可以換成圖1裝置中的球形冷凝管D．圖2裝置中溫度計(jì)水銀球的位置不正確，應(yīng)伸入液體中題組二混合物分離方法的選擇6．(2023·江蘇鹽城高二期末)下列有關(guān)除雜(括號(hào)中為雜質(zhì))的操作正確的是()A．苯(乙烯)——加入足量的溴水，過濾B．溴乙烷(乙醇)：多次加水振蕩，分液，棄水層C．乙醇(乙酸)：加入足量飽和碳酸鈉溶液充分振蕩，分液，棄水層D．乙酸乙酯(乙酸)；加入適量乙醇、濃硫酸，加熱，蒸餾，收集餾出物7．下列操作中選擇的儀器正確的是()①分離汽油和氯化鈉溶液②從含F(xiàn)e3＋的自來水中得到蒸餾水③分離氯化鉀和二氧化錳混合物④從食鹽水中提取溶質(zhì)A．①—?、凇邸注堋褺．①—乙②—丙③—甲④—丁C．①—?、凇邸尧堋譊．①—丙②—乙③—?、堋?．按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物，下列說法錯(cuò)誤的是()A．步驟(1)需要過濾裝置B．步驟(2)需要用到分液漏斗C．步驟(3)需要用到坩堝D．步驟(4)需要蒸餾裝置9．下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是()選項(xiàng)目的分離方法原理A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B除去NH4Cl溶液中的FeCl3加入NaOH溶液后過濾Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀C除去KNO3固體中混雜的NaCl重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大10．(2022·北京西城高二期中)間苯三酚和HCl的甲醇溶液反應(yīng)生成3,5-二甲氧基苯酚和水。提純3,5-二甲氧基苯酚時(shí)，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取，分液后得到的有機(jī)層用飽和NaHCO3溶液、蒸餾水依次進(jìn)行洗滌，再經(jīng)蒸餾、重結(jié)晶等操作進(jìn)行產(chǎn)品的純化。相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)如下表：物質(zhì)沸點(diǎn)/℃密度(20℃)/(g·cm－3)溶解性甲醇64.70.7915易溶于水乙醚34.50.7138微溶于水下列說法不正確的是()A．分離出甲醇的操作是蒸餾B．用乙醚萃取后得到的有機(jī)層在分液漏斗的下層C．用飽和NaHCO3溶液洗滌可以除去HClD．重結(jié)晶除去間苯三酚是利用不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去11．正丁醛經(jīng)催化加氫可制備正丁醇。為提純含少量正丁醛雜質(zhì)的正丁醇，現(xiàn)設(shè)計(jì)如下路線：已知：①正丁醛與飽和NaHSO3溶液反應(yīng)可生成沉淀；②乙醚的沸點(diǎn)是34.5℃，微溶于水，與正丁醇互溶；③正丁醇的沸點(diǎn)是118℃。則操作1～4分別是()A．萃取、過濾、蒸餾、蒸餾B．過濾、分液、蒸餾、萃取C．過濾、蒸餾、過濾、蒸餾D．過濾、分液、過濾、蒸餾12．咖啡因是弱堿性化合物，易溶于氯仿、乙醇、丙酮及熱苯等，微溶于水、石油醚。含有結(jié)晶水的咖啡因是無色針狀晶體，味苦，在100℃時(shí)失去結(jié)晶水并開始升華，120℃時(shí)升華相當(dāng)顯著，178℃時(shí)升華很快?？Х纫虻慕Y(jié)構(gòu)式為，實(shí)驗(yàn)室可通過下列簡單方法從茶葉中提取咖啡因：在步驟1加入乙醇進(jìn)行浸泡，過濾得到提取液，步驟2、3、4所進(jìn)行的操作或方法分別是()A．加熱、結(jié)晶(或蒸發(fā))、升華B．過濾、洗滌、干燥C．萃取、分液、升華D．加熱、蒸餾、蒸餾13．工業(yè)上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖)，從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油(香料)90%以上是檸檬烯。提取檸檬烯的實(shí)驗(yàn)操作步驟如下：(1)將1～2個(gè)橙子皮剪成細(xì)碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30mL水；(2)打開活塞K，加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時(shí)旋緊活塞K，打開冷凝水，水蒸氣蒸餾即開始進(jìn)行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。下列說法不正確的是()A．當(dāng)餾出液無明顯油珠、澄清透明時(shí)，說明蒸餾完成B．蒸餾結(jié)束后，為防止倒吸，立即停止加熱C．長導(dǎo)管作安全管，能平衡氣壓，防止由于導(dǎo)管堵塞引起爆炸D．要得到純精油，還需要進(jìn)行萃取、分液、蒸餾操作14．選擇恰當(dāng)?shù)脑噭┖头椒ǔハ铝形镔|(zhì)中的少量雜質(zhì)：序號(hào)物質(zhì)雜質(zhì)試劑方法①溴苯溴②溴化鈉溴③乙酸乙酯乙醇④乙醇乙酸⑤乙醇水15．扁桃酸是一種脂溶性的果酸，實(shí)驗(yàn)室用如下原理制備：相關(guān)數(shù)據(jù)如表：物質(zhì)狀態(tài)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性扁桃酸無色透明晶體119300易溶于熱水、乙醚和異丙醇乙醚無色透明液體－116.334.6溶于低碳醇、苯、氯仿，微溶于水苯甲醛無色液體－26179能溶于水、能與乙醇、乙醚、苯、氯仿等混溶氯仿無色液體－63.561.3易溶于醇、醚、苯，不溶于水合成扁桃酸的實(shí)驗(yàn)步驟：步驟一：向如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置(加熱、攪拌及夾持裝置已略去)中加入0.1mol(約10.1mL)苯甲醛、0.2mol(約16mL)氯仿，慢慢滴入含19g氫氧化鈉的溶液，維持溫度在55～60℃，攪拌并繼續(xù)反應(yīng)1h，當(dāng)反應(yīng)液接近中性時(shí)可停止反應(yīng)。步驟二：將反應(yīng)液用200mL水稀釋，每次用20mL。用乙醚萃取兩次，合并醚層，待回收。步驟三：水相用50%的硫酸酸化至pH為2～3后，再每次用40mL乙醚分兩次萃取，合并萃取液并加入適量無水硫酸鈉，蒸出乙醚，得產(chǎn)品約11.5g。請(qǐng)回答下列問題：(1)圖中儀器C的名稱是__________________________________________________________。(2)裝置B的作用是_____________________________________________________________。(3)步驟一中合適的加熱方式是____________________________________________________。(4)步驟二中用乙醚的目的是______________________________________________________。(5)步驟三中用乙