微題型155物質(zhì)制備與產(chǎn)率計算1.(2023·福建，12)某研究小組以TiCl4為原料制備新型耐熱材料TiN。步驟一：TiCl4水解制備TiO2(實驗裝置如圖A，夾持裝置省略)：滴入TiCl4，邊攪拌邊加熱，使混合液升溫至80℃，保溫3小時。離心分離白色沉淀TiO2·xH2O并洗滌，煅燒制得TiO2。(1)裝置A中冷凝水的入口為(填“a”或“b”)。

(2)三頸燒瓶中預(yù)置的稀鹽酸可抑制膠體形成、促進白色沉淀生成。TiCl4水解生成的膠體主要成分為(填化學(xué)式)。

(3)判斷TiO2·xH2O沉淀是否洗滌干凈，可使用的檢驗試劑有。

步驟二：由TiO2制備TiN并測定產(chǎn)率(實驗裝置如下圖，夾持裝置省略)。(4)裝置C中試劑X為。

(5)裝置D中反應(yīng)生成TiN、N2和H2O，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(6)裝置E的作用是。

(7)實驗中部分操作如下：a.反應(yīng)前，稱取0.800gTiO2樣品；b.打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；c.關(guān)閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；d.打開管式爐加熱開關(guān)，加熱至800℃左右；e.關(guān)閉管式爐加熱開關(guān)，待裝置冷卻；f.反應(yīng)后，稱得瓷舟中固體質(zhì)量為0.656g。①正確的操作順序為：a→→f(填標號)。

②TiN的產(chǎn)率為。

答案(1)b(2)Ti(OH)4(3)硝酸酸化的AgNO3溶液(4)堿石灰(5)6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2(6)吸收氨氣與水蒸氣(7)①bdec②80%解析稀鹽酸可抑制膠體形成、促進白色沉淀生成，向鹽酸中滴入TiCl4，攪拌并加熱，TiCl4在鹽酸中水解生成白色沉淀TiO2·xH2O，將TiO2·xH2O洗滌，煅燒制得TiO2，裝置B中利用濃氨水和生石灰反應(yīng)制備NH3，利用裝置C除去NH3中的水蒸氣，則試劑X可以是堿石灰，裝置D中，NH3和TiO2在800℃下反應(yīng)生成TiN、N2和H2O，化學(xué)方程式為6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2，裝置E中裝有CaCl2，可以吸收生成的水蒸氣及過量的NH3。(3)TiO2·xH2O沉淀中含有少量的Cl-雜質(zhì)，判斷TiO2·xH2O沉淀是否洗滌干凈，只需檢驗洗滌液中是否含有Cl-，若最后一次洗滌液中不含Cl-，則證明TiO2·xH2O沉淀洗滌干凈，檢驗Cl-，應(yīng)選用的試劑是硝酸酸化的AgNO3溶液。(7)①該實驗應(yīng)先稱取一定量的TiO2固體，將TiO2放入管式爐中，提前通入NH3排出管式爐中空氣后再進行加熱，當反應(yīng)結(jié)束后，應(yīng)先停止加熱，待裝置冷卻至室溫后再停止通入NH3，則正確的實驗操作步驟為abdecf。②0.800gTiO2的物質(zhì)的量為0.800g80g·mol-1=0.01mol，則TiN的理論產(chǎn)量為0.01mol×62g·mol-1=0.62g，反應(yīng)后剩余固體質(zhì)量為0.656g，則固體質(zhì)量減少質(zhì)量為0.800g-0.656g=0.144g，根據(jù)6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2~固體減少6×(32-14)g，則TiN的實際產(chǎn)量=6×62×0.1446×2.環(huán)己酮()是一種重要的化工原料，一種由H2O2氧化環(huán)己醇制備環(huán)己酮的實驗方法如下：相關(guān)數(shù)據(jù)如下：物質(zhì)密度/(g·cm-3)沸點/℃(101kPa)與水形成共沸物的沸點/℃部分性質(zhì)環(huán)己醇0.96161.097.8能溶于水，具有還原性，易被氧化環(huán)己酮0.95155.098.0/3.4kPa95.0微溶于水，遇氧化劑易發(fā)生開環(huán)反應(yīng)(1)FeCl3的作用是；

加入食鹽的目的是。

(2)環(huán)己酮的產(chǎn)率受H2O2用量的影響，當環(huán)己酮產(chǎn)率達最大值后，增加H2O2的用量其產(chǎn)率反而下降，原因是。

(3)減壓蒸餾的裝置如圖所示，為了便于控制溫度，加熱方式最好選用(填“水浴”或“油浴”)。進行減壓蒸餾時，使用磁力加熱攪拌器加熱，磁子的作用除攪拌使混合物均勻受熱外，還有。

減壓蒸餾的操作順序為打開雙通旋塞，打開真空泵，緩慢關(guān)閉雙通旋塞，接通冷凝水，開啟磁力加熱攪拌器，進行減壓蒸餾。減壓蒸餾完成后，需進行下列操作，正確的操作順序是(填字母)。

a.關(guān)閉真空泵b.關(guān)閉磁力加熱攪拌器，冷卻至室溫c.緩慢打開雙通旋塞d.停止通冷凝水(4)本實驗中環(huán)己酮的產(chǎn)率為(結(jié)果保留2位有效數(shù)字)。

答案(1)作催化劑降低環(huán)己酮在水中的溶解度，便于液體分離(2)環(huán)己酮進一步被氧化，發(fā)生開環(huán)反應(yīng)(3)油浴防止暴沸bdca(4)83%解析本實驗是用H2O2在FeCl3的催化下氧化環(huán)己醇制備環(huán)己酮，先使10mL環(huán)己醇和2.0gFeCl3混合，再滴加30%雙氧水在60~70℃下反應(yīng)70min制備環(huán)己酮，反應(yīng)后的溶液中加入50mL水后進行蒸餾得到共沸餾出液，向共沸餾出液中加入食鹽以減小環(huán)己酮在水中的溶解度，便于液體分離，攪拌后進行分液得到有機層，主要含有環(huán)己酮和環(huán)己醇，向其中加入MgSO4吸收表面的水分進行過濾得到的液體進行減壓蒸餾即得較純凈的環(huán)己酮，據(jù)此分析解題。(3)由題