微專(zhuān)題02提供操作過(guò)程化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作步驟是進(jìn)行化學(xué)研究和分析的基礎(chǔ)，可以幫助我們了解物質(zhì)的性質(zhì)和反應(yīng)過(guò)程。高考綜合實(shí)驗(yàn)題對(duì)一些陌生的實(shí)驗(yàn)往往會(huì)提供一些實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程，讓學(xué)生去解決實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的一些具體細(xì)節(jié)問(wèn)題，知識(shí)容量大、命題素材新、考查角度廣、綜合程度高，1．(2022?山東卷，8)實(shí)驗(yàn)室制備KMnO4過(guò)程為：①高溫下在熔融強(qiáng)堿性介質(zhì)中用KClO3氧化MnO2制備K2MnO4；②水溶后冷卻，調(diào)溶液至弱堿性，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2；③減壓過(guò)濾，將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，再減壓過(guò)濾得KMnO4。下列說(shuō)法正確的是()A．①中用瓷坩堝作反應(yīng)器B．①中用NaOH作強(qiáng)堿性介質(zhì)C．②中K2MnO4只體現(xiàn)氧化性D．MnO2轉(zhuǎn)化為KMnO4的理論轉(zhuǎn)化率約為66.7%【答案】D【解析】根據(jù)題意，高溫下在熔融強(qiáng)堿性介質(zhì)中用KClO3氧化MnO2制備K2MnO4，然后水溶后冷卻調(diào)溶液pH至弱堿性使K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，Mn元素的化合價(jià)由+6變?yōu)?7和+4。A項(xiàng)，①中高溫下在熔融強(qiáng)堿性介質(zhì)中用KClO3氧化MnO2制備K2MnO4，由于瓷坩堝易被強(qiáng)堿腐蝕，故不能用瓷坩堝作反應(yīng)器，A不正確；B項(xiàng)，制備KMnO4時(shí)為為防止引入雜質(zhì)離子，①中用KOH作強(qiáng)堿性介質(zhì)，不能用NaOH，B不正確；C項(xiàng)，②中K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，故其既體現(xiàn)氧化性又體現(xiàn)還原性，C不正確；D項(xiàng)，根據(jù)化合價(jià)的變化分析，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2的物質(zhì)的量之比為2：1，根據(jù)Mn元素守恒可知，MnO2中的Mn元素只有轉(zhuǎn)化為KMnO4，因此，MnO2轉(zhuǎn)化為KMnO4的理論轉(zhuǎn)化率約為66.7%，D正確；故選D。2．(2022?湖南選擇性考試，13)為探究FeCl3的性質(zhì)，進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)(FeCl3和Na2SO3溶液濃度均為)。實(shí)驗(yàn)操作與現(xiàn)象①在水中滴加2滴FeCl3溶液，呈棕黃色；煮沸，溶液變紅褐色。②在5mLFeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液，變紅褐色；再滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀。③在5mLNa2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液，變紅褐色；將上述混合液分成兩份，一份滴加K3[Fe(CN)6]溶液，無(wú)藍(lán)色沉淀生成；另一份煮沸，產(chǎn)生紅褐色沉淀。依據(jù)上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，結(jié)論不合理的是()A．實(shí)驗(yàn)①說(shuō)明加熱促進(jìn)Fe3+水解反應(yīng)B．實(shí)驗(yàn)②說(shuō)明Fe3+既發(fā)生了水解反應(yīng)，又發(fā)生了還原反應(yīng)C．實(shí)驗(yàn)③說(shuō)明Fe3+發(fā)生了水解反應(yīng)，但沒(méi)有發(fā)生還原反應(yīng)D．整個(gè)實(shí)驗(yàn)說(shuō)明SO32-對(duì)Fe3+的水解反應(yīng)無(wú)影響，但對(duì)還原反應(yīng)有影響【答案】D【解析】鐵離子水解顯酸性，亞硫酸根離子水解顯堿性，兩者之間存在相互促進(jìn)的水解反應(yīng)，同時(shí)鐵離子具有氧化性，亞硫酸根離子具有還原性，兩者還會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，在同一反應(yīng)體系中，鐵離子的水解反應(yīng)與還原反應(yīng)共存并相互競(jìng)爭(zhēng)，結(jié)合實(shí)驗(yàn)分析如下：實(shí)驗(yàn)①為對(duì)照實(shí)驗(yàn)，說(shuō)明鐵離子在水溶液中顯棕黃色，存在水解反應(yīng)Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+，煮沸，促進(jìn)水解平衡正向移動(dòng)，得到紅褐色的氫氧化鐵膠體；實(shí)驗(yàn)②說(shuō)明少量亞硫酸根離子加入鐵離子后，兩者發(fā)生水解反應(yīng)得到紅褐色的氫氧化鐵膠體；根據(jù)鐵氰化鉀檢測(cè)結(jié)果可知，同時(shí)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，使鐵離子被還原為亞鐵離子，而出現(xiàn)特征藍(lán)色沉淀；實(shí)驗(yàn)③通過(guò)反滴操作，根據(jù)現(xiàn)象描述可知，溶液仍存在鐵離子的水解反應(yīng)，但由于鐵離子少量，沒(méi)檢測(cè)出亞鐵離子的存在，說(shuō)明鐵離子的水解反應(yīng)速率快，鐵離子的還原反應(yīng)未來(lái)得及發(fā)生。A項(xiàng)，鐵離子的水解反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，加熱煮沸可促進(jìn)水解平衡正向移動(dòng)，使水解程度加深，生成較多的氫氧化鐵，從而使溶液顯紅褐色，故A正確；B項(xiàng)，在5mLFeCl3溶液中滴加2滴同濃度的Na2SO3溶液，根據(jù)現(xiàn)象和分析可知，F(xiàn)e3+既發(fā)生了水解反應(yīng)，生成紅褐色的氫氧化鐵，又被亞硫酸根離子還原，得到亞鐵離子，加入鐵氰化鉀溶液后，出現(xiàn)特征藍(lán)色沉淀，故B正確；C項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)③中在5mLNa2SO3溶液中滴加2滴同濃度少量FeCl3溶液，根據(jù)現(xiàn)象和分析可知，仍發(fā)生鐵離子的水解反應(yīng)，但未來(lái)得及發(fā)生鐵離子的還原反應(yīng)，即水解反應(yīng)比氧化還原反應(yīng)速率快，故C正確；D項(xiàng)，結(jié)合三組實(shí)驗(yàn)，說(shuō)明鐵離子與亞硫酸根離子混合時(shí)，鐵離子的水解反應(yīng)占主導(dǎo)作用，比氧化還原反應(yīng)的速率快，因證據(jù)不足，不能說(shuō)明亞硫酸離子對(duì)鐵離子的水解作用無(wú)影響，事實(shí)上，亞硫酸根離子水解顯堿性，可促進(jìn)鐵離子的水解反應(yīng)，故D錯(cuò)誤。故選D。3．(2023?山東卷，8)一定條件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反應(yīng)[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可進(jìn)行完全，利用此反應(yīng)定量測(cè)定有機(jī)醇(ROH)中的羥基含量，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中酯的水解可忽略。實(shí)驗(yàn)步驟如下：①配制一定濃度的乙酸酐-苯溶液。②量取一定體積乙酸酐-苯溶液置于錐形瓶中，加入樣品，充分反應(yīng)后，加適量水使剩余乙酸酐完全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。③加指示劑并用cmol·L-1NaOH-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V1mL。④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酐-苯溶液，只加適量水使乙酸酐完全水解；加指示劑并用cmol·L-1NaOH-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL。對(duì)于上述實(shí)驗(yàn)，下列做法正確的是()A．進(jìn)行容量瓶檢漏時(shí)，倒置一次即可B．滴入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，錐形瓶中溶液變色，即可判定達(dá)滴定終點(diǎn)C．滴定讀數(shù)時(shí)，應(yīng)單手持滴定管上端并保持其自然垂直D．滴定讀數(shù)時(shí)，應(yīng)雙手一上一下持滴定管【答案】C【解析】A項(xiàng)，進(jìn)行容量瓶檢漏時(shí)，倒置一次，然后玻璃塞旋轉(zhuǎn)180度后再倒置一次，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，滴入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，錐形瓶中溶液變色，且半分鐘內(nèi)不變回原色，才是達(dá)到滴定終點(diǎn)，故B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，滴定讀數(shù)時(shí)，應(yīng)單手持滴定管上端無(wú)刻度處，并保持其自然垂直，故C正確；D項(xiàng)，滴定讀數(shù)時(shí)，應(yīng)單手持滴定管上端無(wú)刻度處，并保持其自然垂直，故D錯(cuò)誤；故選C。4．(2023?山東卷，9)一定條件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反應(yīng)[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可進(jìn)行完全，利用此反應(yīng)定量測(cè)定有機(jī)醇(ROH)中的羥基含量，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中酯的水解可忽略。實(shí)驗(yàn)步驟如下：①配制一定濃度的乙酸酐-苯溶液。②量取一定體積乙酸酐-苯溶液置于錐形瓶中，加入樣品，充分反應(yīng)后，加適量水使剩余乙酸酐完全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。③加指示劑并用cmol·L-1NaOH-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V1mL。④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酐-苯溶液，只加適量水使乙酸酐完全水解；加指示劑并用cmol·L-1NaOH-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL。樣品中羥基含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))計(jì)算正確的是()A． B．C． D．【答案】C【解析】用cmol·L-1NaOH-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，可以計(jì)算乙酸酐的總物質(zhì)的量，根據(jù)反應(yīng)方程式[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]系數(shù)關(guān)系，得出ROH與乙酸酐反應(yīng)后剩余的乙酸酐的物質(zhì)的量，由此可以計(jì)算與ROH反應(yīng)的乙酸酐的物質(zhì)的量，即R-OH的物質(zhì)的量，即羥基的含量。根據(jù)滴定過(guò)程中，用cmol·L-1NaOH-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL，需要消耗cmol·L-1NaOH-甲醇的物質(zhì)的量為，即乙酸酐的總物質(zhì)的量=；則ROH與乙酸酐反應(yīng)后剩余的乙酸酐的物質(zhì)的量=，所以與ROH反應(yīng)的乙酸酐的物質(zhì)的量=，也即樣品ROH中羥基的物質(zhì)的量，所以ROH樣品中羥基質(zhì)量分?jǐn)?shù)=，故選C。5．(2023?山東卷，10)一定條件下，乙酸酐[(CH3CO)2O]醇解反應(yīng)[(CH3CO)2O+ROH→CH3COOR+CH3COOH]可進(jìn)行完全，利用此反應(yīng)定量測(cè)定有機(jī)醇(ROH)中的羥基含量，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中酯的水解可忽略。實(shí)驗(yàn)步驟如下：①配制一定濃度的乙酸酐-苯溶液。②量取一定體積乙酸酐-苯溶液置于錐形瓶中，加入樣品，充分反應(yīng)后，加適量水使剩余乙酸酐完全水解：(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH。③加指示劑并用cmol·L-1NaOH-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V1mL。④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酐-苯溶液，只加適量水使乙酸酐完全水解；加指示劑并用cmol·L-1NaOH-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)原理，下列說(shuō)法正確的是()A．可以用乙酸代替乙酸酐進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)B．若因甲醇揮發(fā)造成標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度發(fā)生變化，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏小C．步驟③滴定時(shí)，不慎將錐形瓶?jī)?nèi)溶液濺出，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏小D．步驟④中，若加水量不足，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大【答案】B【解析】步驟④測(cè)定乙酸酐的物質(zhì)的量為；根據(jù)步驟②③可知樣品中羥基的物質(zhì)的量為。A項(xiàng)，乙酸與醇的酯化反應(yīng)可逆，不能用乙酸代替乙酸酐進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，若甲醇揮發(fā)，則甲醇消耗乙酸酐的物質(zhì)的量減小，剩余乙酸酐的物質(zhì)的量偏大，消耗氫氧化鈉的體積偏大，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏小，故B正確；C項(xiàng)，步驟③滴定時(shí)，不慎將錐形瓶?jī)?nèi)溶液濺出，消耗氫氧化鈉的體積偏小，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，步驟④中，若加水量不足，生成乙酸的物質(zhì)的量偏小，消耗氫氧化鈉的體積偏小，測(cè)定乙酸酐初始物質(zhì)的量偏小，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏小，故D錯(cuò)誤；故選B。理解實(shí)驗(yàn)操作步驟，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，?lián)系教材中實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分析對(duì)比，達(dá)到問(wèn)題解決。1．硫化鈉又稱(chēng)硫化堿，是無(wú)色或微紫色的晶體，可溶于水、微溶于乙醇，在空氣中會(huì)發(fā)生潮解。I.實(shí)驗(yàn)室制備硫化鈉(1)儀器M中導(dǎo)管的作用為_(kāi)______；裝置丙中，儀器N的名稱(chēng)為_(kāi)______，作用為_(kāi)______。(2)裝置甲中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______；裝置乙中，試劑X為_(kāi)______。II.某實(shí)驗(yàn)小組探究Na2S固體在空氣中的氧化產(chǎn)物通過(guò)查閱資料獲知：硫化鈉溶液能溶解單質(zhì)硫，生成多硫化鈉()，多硫化物的溶液顏色通常為黃色。實(shí)驗(yàn)小組的同學(xué)進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象操作I取適量久置于空氣中的Na2S固體，分為兩份①一份加入CS2溶解攪拌后，固體表面的少量淡黃色固體消失②另一份加水溶解攪拌后，固體完全溶解，得到略帶黃色的溶液操作II向上述水溶液中加入過(guò)量的溶液得到灰黑色懸濁液操作III將灰黑色懸濁液離心分離離心管底部出現(xiàn)深褐色沉淀，溶液中出現(xiàn)淡黃色渾濁操作IV向上述離心分離獲得的溶液中加入足量的氯化鋇溶液產(chǎn)生大量白色沉淀操作V過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌，加入稀鹽酸固體部分溶解，產(chǎn)生的氣體可使品紅溶液褪色(3)操作I中，加入CS2后固體溶解的現(xiàn)象可證明氧化產(chǎn)物中含有_______；該反應(yīng)中，還原產(chǎn)物為_(kāi)______。(4)操作II中，Cu2+與發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______。(5)操作V中，品紅溶液褪色證明該氣體具有_______性；結(jié)合操作IV、操作V的現(xiàn)象判斷：氧化產(chǎn)物中還含有_______?！敬鸢浮?1)平衡壓強(qiáng)，使液體順利滴下球形干燥管防止倒吸(2)飽和NaHS溶液(3)SNaOH(4)(5)漂白Na2SO3、Na2SO4【解析】(1)儀器M為恒壓滴液漏斗，M中導(dǎo)管的作用為平衡壓強(qiáng)，使液體順利滴下；儀器N的名稱(chēng)為球形干燥管，作用是防止倒吸；(2)FeS與稀鹽酸發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為；裝置乙的作用是除去H2S中的HCl，應(yīng)選用飽和NaHS溶液；(3)操作Ⅰ中，加入CS2后固體表面的少量淡黃色固體溶解，根據(jù)質(zhì)量守恒關(guān)系判斷，該淡黃色固體為S，即Na2S被氧化時(shí)，發(fā)生反應(yīng)，該反應(yīng)中的還原產(chǎn)物為NaOH；(4)操作Ⅱ中，生成了灰黑色懸濁液，即有CuS沉淀生成，則Cu2+與發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為；(5)操作V中，品紅溶液褪色證明該氣體具有漂白性；由向白色固體加入稀鹽酸，部分固體溶解的現(xiàn)象判斷，Na2S被氧化的產(chǎn)物中還含有Na2SO3、Na2SO4。2．(2023·云南省二模)硫酸羥胺[(NH3OH)2SO4]為無(wú)色晶體，易溶于水，是一種重要的化工原料，在農(nóng)藥、醫(yī)藥行業(yè)中有廣泛用途。合成硫酸羥胺的流程如下：模擬上述流程的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置與加熱裝置省略)：已知：羥胺(NH2OH)為白色片狀晶體，易溶于水、甲醇等，受熱易分解。回答下列問(wèn)題：(1)三頸燒瓶中的試劑是___________，裝置C中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________。(2)開(kāi)始實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)最先打開(kāi)___________(填“K1”“K2”或“K3”)。(3)流程中步驟I的化學(xué)方程式是___________。(4)為分離(NH3OH)2SO4和(NH4)2SO4，向二者混合溶液中加入氨水，生成NH2OH·H2O，說(shuō)明堿性較強(qiáng)的是___________(填“NH2OH·H2O”或“NH3·H2O”)；再加入甲醇，析出___________(填化學(xué)式)晶體，過(guò)濾，濾液經(jīng)___________(填“常壓”或“減壓”)蒸餾后，加入硫酸，得到硫酸羥胺產(chǎn)品。(5)測(cè)定硫酸羥胺的含量：稱(chēng)取一定量樣品，溶于水中，移入250mL的三頸燒瓶中，加入足量硫酸鐵溶液，充分反應(yīng)后，煮沸10min，N2O氣體全部逸出。將所得溶液冷卻后，用cmol·L-1酸性高錳酸鉀溶液滴定。則硫酸羥胺物質(zhì)的量(n)與消耗高錳酸鉀溶液的體積(VmL)的關(guān)系是n=___________mol?！敬鸢浮?1)(NH4)2CO3溶液Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O(2)K1(3)NO+NO2+(NH4)2CO3=2NH4NO2+CO2(4)NH3·H2O(NH4)2SO4減壓(5)1.25cV×10-3【解析】裝置A中NH3被催化氧化生成NO，NO再被氧化為NO2，得到NO、NO2的混合氣體，通入B裝置，根據(jù)流程可知，B中應(yīng)盛放碳酸銨溶液，裝置C中亞硫酸鈉和濃硫酸反應(yīng)制取SO2，通入B裝置反應(yīng)得到硫酸羥胺。(1)根據(jù)流程N(yùn)O、NO2與碳酸銨反應(yīng)可以得到所需亞硝酸銨，所以三頸燒瓶中盛放的試劑為(NH4)2CO3溶液；裝置C中亞硫酸鈉和濃硫酸反應(yīng)制取SO2，化學(xué)方程式為Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O；(2)為避免SO2浪費(fèi)，開(kāi)始實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)最先打開(kāi)K1，先制取亞硝酸銨再通入SO2；(3)NO、NO2與碳酸銨反應(yīng)可以得到亞硝酸銨，根據(jù)元素守恒可知?dú)怏wA應(yīng)為CO2，化學(xué)方程式為NO+NO2+(NH4)2CO3=2NH4NO2+CO2；(4)強(qiáng)堿可以制取弱堿，加入氨水，生成NH2OH·H2O，說(shuō)明NH3·H2O的堿性更強(qiáng)；加入氨水后溶質(zhì)主要為硫酸銨和NH2OH·H2O，NH2OH·H2O可以和甲醇形成氫鍵，所以可以和甲醇互溶，則加入甲醇，析出(NH4)2SO4晶體；為避免羥胺分解，應(yīng)減壓蒸餾降低沸點(diǎn)；(5)加入足量硫酸鐵溶液，充分反應(yīng)后，煮沸10min，N2O氣體全部逸出，說(shuō)明Fe3+將(NH3OH)2SO4氧化，根據(jù)得失電子守恒可知4n((NH3OH)2SO4=n(Fe3+)，F(xiàn)e3+被還原為Fe2+，之后Fe2+再被高錳酸鉀氧化，n(Fe2+)=5n(KMnO4)，所以n((NH3OH)2SO4=1.25n(KMnO4)=1.25cV×10-3mol。3．(2024·黑龍江齊齊哈爾高三聯(lián)考)四氮化四硫(S4N4)是重要的硫一氮二元化合物，室溫下為橙黃色固體，難溶于水，能溶于CCl4等有機(jī)溶劑，178~187℃熔化并分解，可用NH3與SCl2反應(yīng)制備，某同學(xué)利用如圖裝置(加熱裝置已略)制取SCl2，然后制取S4N4。已知：SCl2為紅棕色液體，有刺激性臭味，熔點(diǎn)：?78℃，沸點(diǎn)：60℃，易水解。反應(yīng)步驟如下：①反應(yīng)時(shí)先向C中通入干燥的氯氣，使硫粉與氯氣在50℃下反應(yīng)生成SCl2。②待C中的硫粉全部反應(yīng)后，關(guān)閉B、C之間的止水夾，撤掉裝置A、B。③連接制氨的裝置，通入氨，反應(yīng)制得S4N4?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器X的名稱(chēng)為，裝置A中可用三氧化鉻(還原產(chǎn)物中鉻為+3價(jià))與濃鹽酸快速反應(yīng)制得氯氣，寫(xiě)出反應(yīng)的離子方程式：。(2)B裝置中應(yīng)選擇的試劑為，裝置D的作用為。(3)向制得的SCl2中通入NH3，生成S4N4的同時(shí)還生成一種常見(jiàn)固體單質(zhì)和一種鹽，寫(xiě)出反應(yīng)的化學(xué)方程式：。所得產(chǎn)物分離后，檢驗(yàn)所得鹽中陽(yáng)離子的具體操作步驟和現(xiàn)象為。(4)S4N4在堿性條件下發(fā)生水解反應(yīng)氮元素轉(zhuǎn)化為氨氣，用硼酸吸收，滴定氨氣釋放量可進(jìn)一步測(cè)定S4N4的純度。稱(chēng)取1.100gS4N4樣品，加入NaOH溶液，并加熱，釋放出的氨氣用足量100mL1mol/L硼酸吸收［反應(yīng)方程式為2NH3+4H3BO3=(NH4)2B2O7+5H2O，假定反應(yīng)過(guò)程中溶液體積不變］。反應(yīng)后的溶液以甲基紅―亞甲藍(lán)為指示劑，再用1mol/L的鹽酸［滴定反應(yīng)方程式為(NH4)2B2O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3］進(jìn)行滴定，重復(fù)三次實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄如下表所示：實(shí)驗(yàn)序號(hào)初始讀數(shù)(mL)最終讀數(shù)(mL)Ⅰ0.2020.22Ⅱ0.4024.85Ⅲ1.0020.98則制得的S4N4的純度為(保留4位有效數(shù)字)?！敬鸢浮?1)分液漏斗2CrO3+12H++16Cl-=2Cr3++3Cl2↑+6H2O(2)濃硫酸防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置(3)6SCl2+16NH3=S4N4+2S↓+12NH4Cl取少量固體粉末于試管中，加入NaOH溶液并加熱，在試管口放置濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙，若試紙變藍(lán)色，則鹽中的陽(yáng)離子為NH4+(4)83.64%【解析】在裝置A中用三氧化鉻(還原產(chǎn)物中鉻為+3價(jià))與濃鹽酸快速反應(yīng)制得氯氣，在裝置B中用濃硫酸干燥氯氣，然后在裝置C中用Cl2、S反應(yīng)制取SCl2，SCl2與NH3發(fā)生反應(yīng)：6SCl2+16NH3=S4N4+2S↓+12NH4Cl，最后尾氣處理時(shí)，為防止水蒸氣進(jìn)入裝置C，同時(shí)吸收多余的Cl2，可以使用盛有堿石灰的干燥管進(jìn)行干燥處理。在滴定方法測(cè)定S4N4的含量時(shí)，可根據(jù)反應(yīng)中物質(zhì)轉(zhuǎn)化關(guān)系，找到已知物與待求物之間關(guān)系，濾液關(guān)系式進(jìn)行求解。(1)根據(jù)圖示可知儀器X是分液漏斗；裝置A中可用三氧化鉻(還原產(chǎn)物中鉻為+3價(jià))與濃鹽酸快速反應(yīng)制得氯氣，根據(jù)電子守恒、電荷守恒、原子守恒，可得反應(yīng)的離子方程式為：2CrO3+12H++16Cl-=2Cr3++3Cl2↑+6H2O；(2)裝置B的作用是干燥氯氣，由于Cl2是酸性氣體，與酸性干燥劑濃硫酸不反應(yīng)，因此B裝置中使用的干燥劑是濃硫酸；裝置D的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置C，同時(shí)進(jìn)行尾氣處理，吸收多余的Cl2；(3)在裝置C中Cl2與固體S發(fā)生反應(yīng)制取得到SCl2，SCl2又與通入的NH3發(fā)生反應(yīng)制取得到S4N4，同時(shí)得到固體S單質(zhì)及NH4Cl，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為：6SCl2+16NH3=S4N4+2S↓+12NH4Cl；反應(yīng)產(chǎn)生的鹽NH4Cl中含有的陽(yáng)離子是NH4+，可根據(jù)其與強(qiáng)堿在加熱時(shí)反應(yīng)產(chǎn)生有刺激性氣味的NH3，NH3能夠使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色檢驗(yàn)。故檢驗(yàn)NH4+的具體操作步驟和現(xiàn)象為取少量固體粉末于試管中，加入NaOH溶液并加熱，在試管口放置濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙，若試紙變藍(lán)色，則鹽中的陽(yáng)離子為NH4+；(4)結(jié)合反應(yīng)方程式和原子守恒可知反應(yīng)的關(guān)系式：S4N4~4NH3~4HCl，分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：可知實(shí)驗(yàn)Ⅱ數(shù)據(jù)與其他兩組相差較大，舍去，消耗鹽酸溶液平均體積為V(HCl)=，所以n(S4N4)=n(HCl)=×0.02L×lmol/L=0.005mo1，因此S4N4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：。4．(2024·北京海淀高三期中)某興趣小組為研究鐵釘與CuSO4溶液的反應(yīng)及反應(yīng)過(guò)程中pH的變化，用已去除氧化膜的鐵釘、0.25mol·L-1CuSO4溶液(pH為4.6)等試劑進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)?！緦?shí)驗(yàn)Ⅰ】實(shí)驗(yàn)Ⅱ(1)實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，能證明“Fe與CuSO4發(fā)生了置換反應(yīng)”的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。(2)小組同學(xué)推測(cè)可能有Fe(OH)3膠體生成，依據(jù)的實(shí)驗(yàn)是(填實(shí)驗(yàn)序號(hào))。(3)實(shí)驗(yàn)Ⅱ-2中，使溶液變紅的反應(yīng)的離子方程式為。(4)實(shí)驗(yàn)Ⅱ-3可證明紅色固體的主要成份是Cu，其實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象是。為進(jìn)一步探究實(shí)驗(yàn)Ⅰ產(chǎn)生氣體逐漸變快和pH變化的原因，小組同學(xué)補(bǔ)做如下實(shí)驗(yàn)。序號(hào)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象Ⅲ用稀硫酸將0.25mol·L-1Na2SO4溶液調(diào)至pH=3.8，向其中加入鐵釘鐵釘表面有少量氣泡緩慢產(chǎn)生Ⅳ將0.25mol·L-1新制FeSO4溶液暴露在空氣中，用pH傳感器監(jiān)測(cè)初始pH為4.5，后持續(xù)緩慢下降，逐漸出現(xiàn)棕黃色渾濁；3小時(shí)后攪拌，pH基本保持不變(5)對(duì)比實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅲ，可以推測(cè)Ⅰ中產(chǎn)生氣體逐漸變快的原因是。(6)實(shí)驗(yàn)Ⅳ的目的是(填字母)。a．探究實(shí)驗(yàn)Ⅰ中2小時(shí)內(nèi)pH下降是否與水解有關(guān)b．探究實(shí)驗(yàn)Ⅰ中2小時(shí)內(nèi)pH下降是否與生成Fe(OH)3有關(guān)c．探究攪拌是否會(huì)使O2與溶液中的物質(zhì)充分接觸、反應(yīng)而導(dǎo)致pH上升(7)由實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ可推測(cè)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，攪拌后pH快速上升，主要是因?yàn)?/p>