1地表水智能實(shí)驗(yàn)室管理運(yùn)行技術(shù)要求1適用范圍本文規(guī)定了地表水智能實(shí)驗(yàn)室（以下簡(jiǎn)稱智能實(shí)驗(yàn)室）的運(yùn)行和管理等技術(shù)要求。本文適用于分析地表水中高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧量、五日生化需氧量、氨氮、總磷（以P計(jì)）、總氮（以N計(jì)）、銅、鋅、氟化物（以F-計(jì)）、硒、砷、汞、鎘、六價(jià)鉻、鉛、氰化物、揮發(fā)酚、陰離子表面活性劑、石油類和硫化物等20個(gè)水質(zhì)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的智能實(shí)驗(yàn)室，其他監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的運(yùn)行和管理工作可參考本文開展。2規(guī)范性引用文件本文引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文。其他文件被新文件廢止、修改、修訂的，新文件適用于本文。GB3838GB/T8170HJ91.2HJ493HJ630地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文。3.1智能實(shí)驗(yàn)室intelligentlaboratory應(yīng)用信息和通信技術(shù),通過(guò)信息管理系統(tǒng)等系統(tǒng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)進(jìn)行智能化管理的實(shí)驗(yàn)室3.2管理單位managementdepartment擁有智能實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)權(quán)，全面負(fù)責(zé)管理智能實(shí)驗(yàn)室的部門。3.32運(yùn)維機(jī)構(gòu)operationandmaintenanceorganization受管理單位委托，負(fù)責(zé)智能實(shí)驗(yàn)室日常運(yùn)行和維護(hù)的組織。3.4基準(zhǔn)方法referencemethod智能實(shí)驗(yàn)室各分析儀器設(shè)備設(shè)計(jì)時(shí)參照的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，若分析儀器設(shè)備未按照標(biāo)準(zhǔn)分析方法設(shè)計(jì)，則應(yīng)選取1個(gè)原理相近的標(biāo)準(zhǔn)分析方法作為基準(zhǔn)方法。3.5自動(dòng)分析方法autoanalysismethod未按照標(biāo)準(zhǔn)分析方法設(shè)計(jì)的分析儀器設(shè)備所使用的自動(dòng)化分析方法。3.6電子記錄electronicrecords智能實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行過(guò)程中產(chǎn)生的以信息數(shù)據(jù)形式存在的記錄，包括文本、圖像、音視頻等。4管理要求4.1組織4.1.1智能實(shí)驗(yàn)室的管理運(yùn)行工作由其管理單位全面負(fù)責(zé)。4.1.2管理單位應(yīng)建立覆蓋各環(huán)節(jié)的管理、運(yùn)行、質(zhì)量保證及質(zhì)量控制程序，保證智能實(shí)驗(yàn)室正常和穩(wěn)定運(yùn)行。4.1.3智能實(shí)驗(yàn)室日常運(yùn)行可由管理單位自行負(fù)責(zé)，也可以委托專業(yè)的運(yùn)維機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)。4.1.4當(dāng)委托運(yùn)維機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)日常運(yùn)行時(shí)，運(yùn)維機(jī)構(gòu)應(yīng)具備開展智能實(shí)驗(yàn)室分析任務(wù)相適應(yīng)的技術(shù)人員、運(yùn)維裝備和管理能力，按照管理單位提出的技術(shù)要求及雙方合同約定的服務(wù)內(nèi)容，負(fù)責(zé)智能實(shí)驗(yàn)室日常運(yùn)行工作，并協(xié)助管理單位開展質(zhì)量保證和質(zhì)量控制工作。4.2人員4.2.1智能實(shí)驗(yàn)室工作人員一般可分為管理人員、技術(shù)人員和輔助人員，管理單位應(yīng)明確各崗位職責(zé)，并合理分配系統(tǒng)操作權(quán)限。4.2.2管理人員由管理單位人員擔(dān)任，全面負(fù)責(zé)智能實(shí)驗(yàn)室日常管理工作。管理人員應(yīng)熟悉智能實(shí)驗(yàn)室技術(shù)原理、運(yùn)行流程及安全風(fēng)險(xiǎn)，熟練掌握生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域的法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范及質(zhì)量控制要求，并能有效配置智能實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行所需的各類資源。4.2.3技術(shù)人員由管理單位人員或運(yùn)維機(jī)構(gòu)人員擔(dān)任，主要負(fù)責(zé)智能實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)操作、實(shí)驗(yàn)分析、試劑配制、儀器設(shè)備維護(hù)等工作。技術(shù)人員應(yīng)掌握智能實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)原理、運(yùn)行流程及安全風(fēng)險(xiǎn)，并了解相應(yīng)項(xiàng)目的法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范、質(zhì)量控制要求。4.2.4輔助人員是指承擔(dān)監(jiān)測(cè)輔助工作（如試劑耗材管理、實(shí)驗(yàn)器皿清洗等）、數(shù)據(jù)審核工3作、儀器設(shè)備維修工作等不直接參與智能實(shí)驗(yàn)室分析工作的人員，輔助人員應(yīng)了解智能實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行流程和操作知識(shí)。4.2.5管理人員和技術(shù)人員應(yīng)具備與其承擔(dān)工作相適應(yīng)的能力，接受相應(yīng)的教育和培訓(xùn),并按照國(guó)家環(huán)境保護(hù)行政主管部門的相關(guān)要求取得培訓(xùn)合格證或上崗證。技術(shù)人員未取得合格證或上崗證時(shí)，應(yīng)在持證人員的指導(dǎo)下開展工作，分析質(zhì)量由持證人員負(fù)責(zé)。4.2.6管理單位應(yīng)建立培訓(xùn)制度，定期對(duì)管理人員、技術(shù)人員和輔助人員進(jìn)行培訓(xùn)、體系宣貫，確保智能實(shí)驗(yàn)室管理相關(guān)要求和最新相關(guān)政策、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)得到落實(shí)。4.2.7管理單位應(yīng)建立智能實(shí)驗(yàn)室管理人員和技術(shù)人員的技術(shù)檔案。檔案中至少應(yīng)包含以下內(nèi)容：專業(yè)技術(shù)背景、從事技術(shù)工作的簡(jiǎn)歷、資格和技術(shù)培訓(xùn)經(jīng)歷等。4.3儀器設(shè)備檔案4.3.1智能實(shí)驗(yàn)室內(nèi)所有儀器設(shè)備都應(yīng)建立檔案，并實(shí)施動(dòng)態(tài)管理。檔案內(nèi)容應(yīng)包括但不限于以下資料：基本信息表、技術(shù)資料（如產(chǎn)品使用說(shuō)明書、合格證、出廠檢定報(bào)告書、操作軟件等）、方法驗(yàn)證和評(píng)估報(bào)告、檢定或校準(zhǔn)證書、儀器設(shè)備操作規(guī)程、儀器設(shè)備使用記錄、期間核查記錄、維護(hù)和維修記錄等。4.3.2基本信息表內(nèi)容應(yīng)包含以下要素：儀器設(shè)備名稱、規(guī)格型號(hào)、出廠編號(hào)、管理（或固定資產(chǎn)）編號(hào)、購(gòu)置時(shí)間、生產(chǎn)廠商、使用部門、放置地點(diǎn)及保管責(zé)任人等。4.3.3儀器設(shè)備操作規(guī)程應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備的原理、基準(zhǔn)方法、廠商提供的技術(shù)資料和管理要求編制，并進(jìn)行有效控制，以指導(dǎo)儀器設(shè)備的日常規(guī)范使用，內(nèi)容要素應(yīng)至少包括：適用范圍、設(shè)備技術(shù)參數(shù)、設(shè)施和環(huán)境要求、試劑和耗材要求、啟動(dòng)前檢查、操作步驟、內(nèi)部質(zhì)量控制要求、期間核查要求等。4.4設(shè)施與環(huán)境4.4.1設(shè)施與場(chǎng)所環(huán)境條件應(yīng)能滿足智能實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備放置、運(yùn)行及維護(hù)要求。4.4.2合理配備給排水、供電、供氣、通風(fēng)系統(tǒng)、網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)、防塵、防震、控溫、控濕等設(shè)施，并有相應(yīng)的故障應(yīng)急處理措施。實(shí)驗(yàn)室的供電功率應(yīng)超過(guò)所有儀器設(shè)備的用電功率的120%，有條件的實(shí)驗(yàn)室，建議配置不間斷電源，以確保主要儀器設(shè)備不少于10分鐘的電力供應(yīng)；通風(fēng)系統(tǒng)需確保實(shí)驗(yàn)工作質(zhì)量和人員身體健康不受影響，并滿足環(huán)境保護(hù)要求；網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)傳輸速率應(yīng)滿足儀器設(shè)備信息交互工作的需要，并采取措施保障網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)、監(jiān)控設(shè)施及安全防護(hù)功能免受外界攻擊干擾。4.4.3設(shè)施和環(huán)境條件應(yīng)采取監(jiān)控措施，并自動(dòng)記錄樣品分析的環(huán)境參數(shù)，當(dāng)環(huán)境條件不能滿足分析要求時(shí)，應(yīng)立即發(fā)出警告并中止分析活動(dòng)。4.4.4應(yīng)采取措施對(duì)出入智能實(shí)驗(yàn)室的人員進(jìn)行管理，禁止無(wú)關(guān)人員進(jìn)入。其他人員若需進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，必須獲得批準(zhǔn)、有專人陪同并進(jìn)行登記，以確保智能實(shí)驗(yàn)室的安全。4.4.5智能實(shí)驗(yàn)室工作區(qū)必須配備滅火器材和相應(yīng)的噴淋設(shè)施等，定期檢查以保持其正常狀態(tài)，并將其擺放在顯眼、便于取用的位置。4.4.6試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、高壓氣體鋼瓶、廢液、固廢等應(yīng)有相應(yīng)的存放設(shè)施，其存放與管理4應(yīng)符合相關(guān)要求。4.5試劑與耗材4.5.1管理單位應(yīng)具有試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及耗材的驗(yàn)收、存儲(chǔ)、使用和處置程序。4.5.2試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及耗材在購(gòu)置后應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)收，以確保其滿足基準(zhǔn)方法的規(guī)范要求。試劑驗(yàn)收時(shí)應(yīng)對(duì)其規(guī)格、純度、生產(chǎn)日期和有效期及性能指標(biāo)等關(guān)鍵信息進(jìn)行確認(rèn)；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收時(shí)應(yīng)對(duì)其批次信息、濃度、證書及有效期等信息進(jìn)行確認(rèn)；耗材驗(yàn)收時(shí)，應(yīng)對(duì)其規(guī)格型號(hào)，適用性、有效期及關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行確認(rèn)。4.5.3對(duì)于通過(guò)驗(yàn)收合格的試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和耗材，應(yīng)建立臺(tái)賬，并實(shí)施規(guī)范出入庫(kù)管理，確保按需領(lǐng)用。4.5.4應(yīng)定期檢查所用試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和耗材的存量、有效期和存儲(chǔ)環(huán)境，并及時(shí)發(fā)出存量預(yù)警，避免出現(xiàn)分析過(guò)程中試劑或耗材缺失或失效的情況。4.5.5危險(xiǎn)化學(xué)品、易制毒化學(xué)品的管理應(yīng)按國(guó)家相關(guān)法規(guī)執(zhí)行，實(shí)施嚴(yán)格管控，嚴(yán)禁用于其他非指定用途。4.5.6智能實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的有毒有害廢物及過(guò)期或變質(zhì)的試劑和耗材應(yīng)妥善處理，應(yīng)由具備相應(yīng)資質(zhì)的單位進(jìn)行妥善處置。4.6電子記錄4.6.1智能實(shí)驗(yàn)室的電子記錄應(yīng)包含樣品接收、保存、分析全過(guò)程的操作記錄、分析過(guò)程數(shù)據(jù)、運(yùn)行日志，鼓勵(lì)采樣新技術(shù)方法實(shí)現(xiàn)分析過(guò)程的可復(fù)現(xiàn)。4.6.2應(yīng)確保電子記錄的安全性，防止未經(jīng)授權(quán)的篡改行為。4.6.3定期維護(hù)智能實(shí)驗(yàn)室操作系統(tǒng)計(jì)算機(jī)和自動(dòng)化儀器設(shè)備，為保障電子記錄完整性提供的必要環(huán)境和運(yùn)行條件。4.6.4定期對(duì)軟件系統(tǒng)的更新和升級(jí)進(jìn)行評(píng)估，防止軟件系統(tǒng)升級(jí)后對(duì)電子記錄產(chǎn)生的不利影響。4.6.5需查閱電子記錄時(shí)，應(yīng)由智能實(shí)驗(yàn)室管理人員授權(quán)，并進(jìn)行登記。4.6.6電子記錄原則上不得修改或刪除，對(duì)于因系統(tǒng)故障等異常原因產(chǎn)生的無(wú)效數(shù)據(jù)，應(yīng)標(biāo)記“異?！睒?biāo)識(shí)。4.6.7電子記錄應(yīng)進(jìn)行定期備份，備份的電子數(shù)據(jù)不得與原始電子記錄儲(chǔ)存于同一介質(zhì)中，防止存儲(chǔ)介質(zhì)損壞造成數(shù)據(jù)丟失。4.7保密管理管理單位應(yīng)制定關(guān)于智能實(shí)驗(yàn)室的保密程序，確保在工作中獲取的環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)及相關(guān)涉密信息得到妥善保護(hù)。所有無(wú)法通過(guò)公共渠道獲取的信息、數(shù)據(jù)、報(bào)告、分析、研究文件或其他形式的信息，未經(jīng)管理單位同意，不得以泄露、發(fā)布、出版、傳授、轉(zhuǎn)讓或者其他任何方式向第三方披露。5運(yùn)行要求55.1樣品交接與保存5.1.1智能實(shí)驗(yàn)室接收樣品時(shí)，應(yīng)檢查樣品交接記錄是否填寫完善、樣品標(biāo)簽以及唯一性標(biāo)識(shí)是否完好，確保樣品可溯源。若樣品標(biāo)簽為電子碼標(biāo)簽或交接記錄為電子形式時(shí)，智能實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)配備相應(yīng)掃碼、讀取功能。5.1.2若發(fā)現(xiàn)樣品存在下列異常狀態(tài)時(shí)，原則上不予接受：a）樣品交接記錄存在填寫錯(cuò)誤或要素缺失；b）樣品標(biāo)簽信息出現(xiàn)錯(cuò)誤、信息要素缺失、脫落或丟失；c）樣品類別超出智能實(shí)驗(yàn)室分析能力范圍；d）樣品容器選擇不當(dāng)，或容器出現(xiàn)破損；e）樣品量無(wú)法滿足項(xiàng)目測(cè)定、稀釋測(cè)定及復(fù)測(cè)要求。5.1.3樣品應(yīng)按照HJ493或基準(zhǔn)方法中的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行妥善保存。5.1.4不同項(xiàng)目的樣品應(yīng)分區(qū)存放，并設(shè)置明顯標(biāo)志，以免混淆。5.2樣品分析5.2.1智能實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員應(yīng)嚴(yán)格按照管理單位制定監(jiān)測(cè)方案和儀器設(shè)備操作規(guī)程實(shí)施樣品分析活動(dòng)。5.2.2若智能實(shí)驗(yàn)室的智能分析系統(tǒng)不具備自動(dòng)干擾消除功能，技術(shù)人員應(yīng)負(fù)責(zé)干擾消除處5.2.3完成樣品分析后，技術(shù)人員應(yīng)填寫儀器設(shè)備使用記錄，如實(shí)記錄分析起止日期時(shí)間、任務(wù)編號(hào)或任務(wù)名稱、樣品數(shù)量、環(huán)境信息及操作人員等相關(guān)信息。5.2.4樣品分析過(guò)程中若出現(xiàn)故障，技術(shù)人員需對(duì)受影響的樣品進(jìn)行評(píng)估，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行重新分析。5.2.5若儀器設(shè)備操作規(guī)程參照的基準(zhǔn)方法（未按基準(zhǔn)方法設(shè)計(jì)的儀器設(shè)備，則為自動(dòng)分析方法）進(jìn)行了修訂，管理單位應(yīng)負(fù)責(zé)組織修訂儀器設(shè)備操作規(guī)程，并開展驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，以確保新的操作規(guī)程適用于既定用途。5.3原始記錄表智能實(shí)驗(yàn)室生成的用于報(bào)送分析結(jié)果的原始記錄表應(yīng)信息完整，內(nèi)容應(yīng)包括但不限于：a）表格標(biāo)題及統(tǒng)一編號(hào)(唯一性標(biāo)識(shí))；b）管理單位名稱；c）合同編號(hào)（任務(wù)編號(hào)）或任務(wù)名稱；d）樣品采樣（接樣）日期、分析日期；e）基準(zhǔn)方法信息（未按基準(zhǔn)方法設(shè)計(jì)的儀器設(shè)備，則為自動(dòng)分析方法f）分析儀器設(shè)備信息、溯源方式及有效期；g）樣品名稱及取樣量、稀釋倍數(shù)、分光值等過(guò)程值和其計(jì)量單位；h）按基準(zhǔn)方法的要求報(bào)出分析結(jié)果和計(jì)量單位；i）計(jì)算過(guò)程、標(biāo)準(zhǔn)曲線信息或譜圖等必要的輔助內(nèi)容；6j）質(zhì)量保證和質(zhì)量控制信息；k）三級(jí)審核過(guò)程；l）總頁(yè)數(shù)和頁(yè)碼。5.4維護(hù)5.4.1根據(jù)使用頻次，定期審查質(zhì)控結(jié)果、運(yùn)行日志、監(jiān)控視頻等信息，以評(píng)估智能實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)異常情況應(yīng)及時(shí)進(jìn)行檢修。5.4.2每次分析前后，檢查實(shí)驗(yàn)室內(nèi)設(shè)施及環(huán)境狀況是否符合標(biāo)準(zhǔn)，確保不間斷電源、空調(diào)、空壓機(jī)、純水機(jī)等輔助設(shè)備運(yùn)行正常。5.4.3每月對(duì)各儀器設(shè)備的管路進(jìn)行一次深度清潔；并檢查各泵、閥及接口氣密性狀態(tài)，確保正常運(yùn)行。5.4.4每季度對(duì)各儀器設(shè)備的光源、電極、傳感器等關(guān)鍵零部件及泵管等易耗品進(jìn)行一次評(píng)估，對(duì)性能下降的易耗品進(jìn)行更換。同時(shí)檢查所有機(jī)械臂、軌道、AGV運(yùn)轉(zhuǎn)車等分樣流轉(zhuǎn)設(shè)備的定位精度。5.4.5每年對(duì)儀器設(shè)備開展一次全面養(yǎng)護(hù)，并對(duì)電子記錄進(jìn)行備份。6質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求6.1儀器設(shè)備量值溯源在智能實(shí)驗(yàn)室中，對(duì)于影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性或有效性儀器設(shè)備，包括輔助設(shè)備，管理單位應(yīng)制定量值溯源計(jì)劃并定期實(shí)施，確保儀器設(shè)備在溯源有效期內(nèi)。6.1.1量值溯源方式包括：a）檢定：對(duì)于列入國(guó)家強(qiáng)制檢定目錄且國(guó)家已制定檢定規(guī)程的儀器，應(yīng)有具備資質(zhì)的機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定；b）校準(zhǔn)：對(duì)于未列入國(guó)家強(qiáng)制檢定目錄或尚未制定國(guó)家檢定規(guī)程的儀器設(shè)備，可由具備資質(zhì)的機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)，也可由實(shí)驗(yàn)室自行校準(zhǔn)。自行校準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)制定相應(yīng)的工作程序，編制作業(yè)指導(dǎo)書，保留相關(guān)校準(zhǔn)記錄，編制自行校準(zhǔn)或比對(duì)測(cè)試報(bào)告，必要時(shí)提供不確定度評(píng)估。校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)由管理單位進(jìn)行確認(rèn)。所有修正信息應(yīng)得到妥善應(yīng)用、更新和備份。6.1.2所有儀器設(shè)備應(yīng)有明確標(biāo)識(shí)，以顯示其當(dāng)前狀態(tài)。6.1.3對(duì)于可能影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性或有效性的儀器設(shè)備，在更換關(guān)鍵耗材后重新投入使用前、進(jìn)行維修后重新投入使用前以及脫離實(shí)驗(yàn)室直接控制返回后，均應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)或核查。6.1.4對(duì)于穩(wěn)定性差、易發(fā)生漂移或使用頻率較高的儀器設(shè)備，應(yīng)在兩次檢定或校準(zhǔn)間隔期間進(jìn)行核查。6.2樣品分析前質(zhì)量管理6.2.1每次使用前，需根據(jù)儀器設(shè)備特性進(jìn)行充分的預(yù)熱、調(diào)諧及校正，以確保儀器設(shè)備達(dá)到正常工作狀態(tài)。76.2.2每次開展樣品分析工作前，應(yīng)分析兩個(gè)空白樣品和兩個(gè)不同濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，當(dāng)空白樣品測(cè)定值低于檢出限且兩個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果均在不確定度范圍內(nèi)時(shí)，方可開展后續(xù)樣品的分析工作。6.3樣品分析過(guò)程質(zhì)量控制6.3.1內(nèi)部質(zhì)量控制6.3.1.1在進(jìn)行樣品分析過(guò)程中，智能實(shí)驗(yàn)室應(yīng)嚴(yán)格按照基準(zhǔn)方法中規(guī)定的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制要求執(zhí)行內(nèi)部質(zhì)量控制。若基準(zhǔn)方法中未明確質(zhì)量保證與質(zhì)量控制要求，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)項(xiàng)目需求實(shí)施包括空白樣試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性檢驗(yàn)、曲線校準(zhǔn)、精密度控制、正確度控制等內(nèi)部質(zhì)量控制措施，具體見6.3.1.2~6.3.1.6。6.3.1.2空白樣試驗(yàn)每批樣品應(yīng)在樣品總數(shù)量的二分之一處，分析1個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白樣，空白樣測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。6.3.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999，否則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。每批樣品應(yīng)在樣品總數(shù)量的二分之一處分析一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度之間的相對(duì)誤差應(yīng)≤10%，否則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.3.1.5精密度控制每40個(gè)樣品，應(yīng)在樣品總數(shù)量的四分之一處和四分之三處分別測(cè)定一組平行雙樣。當(dāng)樣品數(shù)量少于20個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)。平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)符合附錄B要求。6.3.1.6正確度控制每40個(gè)樣品，應(yīng)在樣品總數(shù)量的四分之一處和四分之三處分別測(cè)定1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定或基體加標(biāo)回收率測(cè)定。當(dāng)樣品數(shù)量少于20個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)。標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定的相對(duì)誤差及基體加標(biāo)回收率應(yīng)符合附錄B要求。6.3.1.7部分項(xiàng)目需用到內(nèi)標(biāo)物時(shí)，在每次分析中必須監(jiān)控內(nèi)標(biāo)的強(qiáng)度，樣品中內(nèi)標(biāo)的響應(yīng)值應(yīng)介于校準(zhǔn)曲線響應(yīng)值的70%~130%，否則說(shuō)明儀器設(shè)備出現(xiàn)漂移或存在干擾因素，此時(shí)應(yīng)查找原因并重新進(jìn)行分析。如果發(fā)現(xiàn)基體干擾，應(yīng)進(jìn)行稀釋后重新測(cè)定；若樣品中含有內(nèi)標(biāo)元素，則需更換內(nèi)標(biāo)物質(zhì)或提高內(nèi)標(biāo)元素濃度。6.3.2外部質(zhì)量控制6.3.2.1智能實(shí)驗(yàn)室管理單位應(yīng)制定外部質(zhì)量控制計(jì)劃并定期實(shí)施。外部質(zhì)量控制措施包括密碼平行樣、密碼加標(biāo)樣、密碼質(zhì)量控制樣及方法比對(duì)等。6.3.2.2密碼平行樣按既定比例隨機(jī)抽取樣品作為密碼平行樣進(jìn)行測(cè)定。若平行樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差超出附錄B中規(guī)定的范圍，應(yīng)在樣品的有效保存期內(nèi)進(jìn)行補(bǔ)測(cè)；若補(bǔ)測(cè)結(jié)果仍超出規(guī)定的允許偏差范圍，說(shuō)明該批次樣品測(cè)定結(jié)果失控。此時(shí)，必須查明原因，進(jìn)行糾正后重新測(cè)定。必8要時(shí)重新采集樣品。6.3.2.3密碼加標(biāo)樣在隨機(jī)抽取的常規(guī)樣品中加入適量標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，制備成密碼加標(biāo)樣品進(jìn)行測(cè)定。若密碼加標(biāo)樣的基體加標(biāo)回收率符合附錄B中規(guī)定的范圍，則說(shuō)明該批次樣品測(cè)定結(jié)果受控。反之，該批次樣品測(cè)定結(jié)果失控，應(yīng)查明原因，進(jìn)行糾正后重新測(cè)定。6.3.2.4密碼質(zhì)量控制樣采用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為密碼質(zhì)量控制樣品進(jìn)行測(cè)定。若密碼質(zhì)量控制樣品的測(cè)定結(jié)果超出了既定的不確定度范圍內(nèi)，則表明智能實(shí)驗(yàn)室的分析能力可能存在異常，應(yīng)查明原因并予以糾正。6.3.2.5方法比對(duì)按一定比例隨機(jī)抽取樣品，分別交由智能實(shí)驗(yàn)室和人工進(jìn)行分析。人工分析過(guò)程中，采用與項(xiàng)目相對(duì)應(yīng)的基準(zhǔn)方法。按照平行樣品計(jì)算兩個(gè)分析結(jié)果的相對(duì)偏差。若平行樣測(cè)定相對(duì)偏差超出附錄B中規(guī)定的范圍，應(yīng)在樣品有效保存期內(nèi)進(jìn)行補(bǔ)測(cè)；若補(bǔ)測(cè)結(jié)果仍超出規(guī)定的允許偏差范圍，則表明智能實(shí)驗(yàn)室的分析能力可能存在異常，應(yīng)查明原因并予以糾正。6.3.2.6每月抽取智能實(shí)驗(yàn)室中不少于項(xiàng)目總數(shù)10%的項(xiàng)目，進(jìn)行密碼平行樣或密碼加標(biāo)樣外部質(zhì)量控制考核，全年至少對(duì)所有項(xiàng)目進(jìn)行一次全覆蓋。6.3.2.7每季度抽取智能實(shí)驗(yàn)室中的50%項(xiàng)目，進(jìn)行密碼質(zhì)量控制樣或方法比對(duì)外部質(zhì)量控制考核，半年至少對(duì)所有項(xiàng)目進(jìn)行一次全覆蓋，全年至少兩次。6.3.2.8針對(duì)當(dāng)?shù)卮嬖谔卣魑廴疚锏那闆r，應(yīng)在敏感季節(jié)增加考核的頻次。6.3.2.9所有外部質(zhì)量控制活動(dòng)均應(yīng)詳細(xì)記錄，以備查證。6.4數(shù)據(jù)處理6.4.1應(yīng)確保智能實(shí)驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)的完整性，以全面、客觀地反映監(jiān)測(cè)結(jié)果。不得利用數(shù)據(jù)有效性規(guī)則，以達(dá)到不正當(dāng)?shù)哪康模徊坏眠x擇性地舍棄不利數(shù)據(jù)，人為干預(yù)分析結(jié)果。6.4.2數(shù)值修約和計(jì)算按照GB/T8170、基準(zhǔn)方法和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行。6.4.3當(dāng)出現(xiàn)異常高值時(shí)，應(yīng)查明原因。對(duì)于原因不明的異常高值，不得隨意剔除。6.4.4分析結(jié)果應(yīng)采用法定計(jì)量單位，并與基準(zhǔn)方法保持一致。分析結(jié)果的表示（如小數(shù)位數(shù)、有效數(shù)值等）應(yīng)與基準(zhǔn)方法保持一致。若分析結(jié)果低于基準(zhǔn)方法的檢出限，應(yīng)使用“方法檢出限”后加“L”表示。如有需要，應(yīng)提供分析結(jié)果的不確定度范圍。5.4.5當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)平行樣的測(cè)定結(jié)果在允許的偏差范圍內(nèi)時(shí)，應(yīng)以平均值報(bào)告測(cè)定結(jié)果。5.4.6平行樣測(cè)定的相對(duì)偏差一般保留兩位有效數(shù)字，相對(duì)誤差一般保留兩位有效數(shù)字，基體加標(biāo)回收率保留三位有效數(shù)字。6.5三級(jí)審核智能實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立分析數(shù)據(jù)的三級(jí)審核制度，確保分析結(jié)果的真實(shí)性和有效性，三級(jí)審核內(nèi)容如下：一級(jí)審核由分析該項(xiàng)目的技術(shù)人員簽字確認(rèn)，主要審核人員、儀器設(shè)備、環(huán)境條件、原9始記錄、數(shù)據(jù)處理以及內(nèi)部質(zhì)控措施是否正確和規(guī)范。二級(jí)審核由管理單位安排的人員簽字確認(rèn)，主要審核數(shù)據(jù)的完整性、邏輯性、規(guī)范性和正確性。三級(jí)審核由管理單位的授權(quán)簽字人簽字確認(rèn)，主要審核數(shù)據(jù)完整性、合理性及對(duì)程序和異常數(shù)據(jù)處理的合規(guī)性。