PAGE8PAGE一、工作簡(jiǎn)況（一）任務(wù)來(lái)源貴研檢測(cè)科技（云南）有限公司、貴研資源（易門(mén)）有限公司、郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、云南省貴金屬新材料控股集團(tuán)股份有限公司、云南黃金礦業(yè)集團(tuán)貴金屬檢測(cè)有限公司、江西省君鑫貴金屬科技材料有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、中寶正信金銀珠寶首飾檢測(cè)有限公司、金川集團(tuán)股份有限公司、河南中原黃金冶煉廠有限責(zé)任公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司。因公司發(fā)展需要，貴研鉑業(yè)股份有限公司已更名為云南省貴金屬新材料控股集團(tuán)股份有限公司，更名事宜于2023年12月8日通過(guò)上市公司股東大會(huì)審議，2023年12月12日完成工商變更，并取得新的營(yíng)業(yè)執(zhí)照，故第一起草單位名稱(chēng)變更為云南省貴金屬新材料控股集團(tuán)股份有限公司。又因云南省貴金屬新材料控股集團(tuán)股份有限公司檢測(cè)中心的人員納入貴研檢測(cè)科技（云南）有限公司管理，固改第一起草單位為貴研檢測(cè)科技（云南）有限公司。（二）主要參加單位和工作組成員及其所作的工作1主要參加單位情況標(biāo)準(zhǔn)主編單位云南省貴金屬新材料控股集團(tuán)股份有限公司提供實(shí)驗(yàn)樣品，有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、云南貴金屬實(shí)驗(yàn)室有限公司負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)審定外部協(xié)調(diào)。各驗(yàn)證單位，積極參加標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研工作，針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的討論稿和征求意見(jiàn)稿提出修改意見(jiàn)，主要負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)中檢測(cè)范圍文本內(nèi)容編寫(xiě)把關(guān)，承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)中的試驗(yàn)驗(yàn)證工作。條件試驗(yàn)、加標(biāo)回收、精密度進(jìn)行可靠的數(shù)據(jù)分析確定及試驗(yàn)驗(yàn)證工作精密度試驗(yàn)進(jìn)行可靠的數(shù)據(jù)分析確定及承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)中的試驗(yàn)驗(yàn)證工作，為標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求提供有力保障。2主要工作成員所負(fù)責(zé)的工作情況本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)見(jiàn)表1。表1主要起草人及工作職責(zé)起草人工作職責(zé)楊輝、付仕梅負(fù)責(zé)試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)及試驗(yàn)、撰寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告、標(biāo)準(zhǔn)稿及編制說(shuō)明負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的工作指導(dǎo)、標(biāo)準(zhǔn)文本的編寫(xiě)及組織協(xié)調(diào)孫祺、賈貴發(fā)樣品制備楊梅英、張航波、參與分析測(cè)試、方法比對(duì)朱武勛、向磊標(biāo)準(zhǔn)審定外部協(xié)調(diào)韓繼標(biāo)、陳麗華、楊泉、謝麗芳、張卓佳、劉秋波張佳瑀、陳曉科、李力、郁豐善陳能、龍秀甲、簡(jiǎn)莉婷、劉振江、宋如夢(mèng)朱國(guó)忠、王夏、胡夢(mèng)橋方法試驗(yàn)驗(yàn)證3主要工作過(guò)程1預(yù)研階段1.1標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研2019年9月，由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)發(fā)函組織標(biāo)準(zhǔn)編制組單位討論技術(shù)要求，并征求相關(guān)企業(yè)意見(jiàn)，由主編單位整理后初步形成草案稿。1.2標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織召開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議，會(huì)議對(duì)貴研檢測(cè)科技（云南）有限公司、云南省貴金屬新材料控股集團(tuán)股份有限公司為主編單位提出修訂《貴金屬合金元素分析方法第16部分：鎵含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃進(jìn)行認(rèn)真討論，并提出進(jìn)一步修改意見(jiàn)。2立項(xiàng)階段2019年11月,貴研檢測(cè)科技（云南）有限公司、云南省貴金屬新材料控股集團(tuán)股份有限公司向全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提交了《貴金屬合金元素分析方法第16部分：鎵含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議書(shū)、立項(xiàng)報(bào)告及標(biāo)準(zhǔn)草案等材料，全體委員會(huì)討論論證同意該行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)。2021年2月，工業(yè)和信息化部下達(dá)了修訂《貴金屬合金元素分析方法第16部分：鎵含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)，計(jì)劃號(hào)為2021-0402T-YS，技術(shù)歸口單位為全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)。3起草階段3.1標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)度匯報(bào)及進(jìn)度協(xié)調(diào)會(huì)2023年11月全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在云南省昆明市召開(kāi)了標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目任務(wù)落實(shí)會(huì)議，會(huì)議對(duì)《貴金屬合金元素分析方法第16部分：鎵含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃進(jìn)行了任務(wù)落實(shí)。2023年12月貴研檢測(cè)科技（云南）有限公司、云南省貴金屬新材料控股集團(tuán)股份有限公司、定期開(kāi)展標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)度匯報(bào)及進(jìn)度協(xié)調(diào)會(huì)，會(huì)議匯報(bào)標(biāo)準(zhǔn)的完成情況及需要協(xié)調(diào)問(wèn)題，在本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)過(guò)程中，針對(duì)銀鎵合金進(jìn)行了樣品熔煉，對(duì)試樣進(jìn)行精密度及交表回收率實(shí)驗(yàn)；金鎵合金、銀銅鎵及銀銅鎵銦合金中鎵含量測(cè)定采用在純金、純銀中加入等量純銅、純銦，及加入低、中、高含量的鎵元素合成樣方法來(lái)計(jì)算方法的精密度與回收率。于2024年1月形成了標(biāo)準(zhǔn)討論稿及編制說(shuō)明。各位成員配合驗(yàn)證把關(guān)，及時(shí)修改討論稿，形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿。3.2驗(yàn)證樣品發(fā)放及數(shù)據(jù)反饋2024年1月，標(biāo)準(zhǔn)主編單位向驗(yàn)證單位發(fā)放驗(yàn)證樣品及征求意見(jiàn)稿。在本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)過(guò)程中，采用AgGa0.5樣品做加標(biāo)回收試驗(yàn)；AgGa0.5、AgGa2、AgGa5三個(gè)牌號(hào)樣品做精密度試驗(yàn)來(lái)計(jì)算方法的準(zhǔn)確度及重復(fù)性、再現(xiàn)性。根據(jù)驗(yàn)證單位返回的數(shù)據(jù)，于2024年3月形成了標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿Ⅰ。4征求意見(jiàn)階段4.1標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)會(huì)議2024年3月，貴研檢測(cè)科技（云南）有限公司以電子郵件、電話(huà)、微信等形式征求驗(yàn)證單位意見(jiàn)，根據(jù)驗(yàn)證單位意見(jiàn)及試驗(yàn)數(shù)據(jù)，形成預(yù)審稿Ⅱ。4.2標(biāo)準(zhǔn)發(fā)函征求意見(jiàn)2024年3月通過(guò)網(wǎng)絡(luò)、微信和電子郵件等方式在全國(guó)開(kāi)展征求意見(jiàn)意見(jiàn)工作，對(duì)15家相關(guān)研究院所、生產(chǎn)企業(yè)、下游用戶(hù)以及第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行了征求意見(jiàn)，發(fā)送《征求意見(jiàn)稿》的單位數(shù)15個(gè)，收到《征求意見(jiàn)稿》后，回函的單位數(shù)15個(gè)，回函并有建議或意見(jiàn)的單位數(shù)8個(gè)。編制組單位根據(jù)回函意見(jiàn)，對(duì)預(yù)審稿進(jìn)行了修改和完善，并于2024年4月形成了送審稿。5審查階段2024年4月24日～4月27日，在湖南省長(zhǎng)沙市召開(kāi)了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《貴金屬合金元素分析方法第16部分：鎵含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》審定會(huì)，根據(jù)與會(huì)專(zhuān)家及企業(yè)代表認(rèn)真研究及討論，形成審定會(huì)紀(jì)要，并在會(huì)議上經(jīng)過(guò)專(zhuān)家審議通過(guò)，根據(jù)審定會(huì)紀(jì)要，編制《貴金屬合金元素分析方法第16部分：鎵含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》的報(bào)批稿及其編制說(shuō)明。6報(bào)批階段2024年x月，標(biāo)準(zhǔn)修訂工作組根據(jù)審查會(huì)提出的修改意見(jiàn)和建議對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了進(jìn)一步的修改整理，形成了本標(biāo)準(zhǔn)的報(bào)批稿。報(bào)標(biāo)委會(huì)秘書(shū)處。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則（一）符合性標(biāo)準(zhǔn)格式嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》等文件的要求編寫(xiě)，并按照GB/T6379.2-2004《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》的要求進(jìn)行試驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)及重復(fù)性線(xiàn)和再現(xiàn)性計(jì)算。（二）適用性和先進(jìn)性結(jié)合貴金屬合金材料生產(chǎn)和使用的實(shí)際需求，修訂更改了測(cè)定方法和測(cè)定范圍，提高了本方法的適用性。通過(guò)多年的實(shí)際經(jīng)驗(yàn)及充分調(diào)研，將EDTA容量法測(cè)定鎵量修訂為電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鎵，方法無(wú)需分離基體，使操作簡(jiǎn)單、快捷，測(cè)定范圍更寬，但為了能將貴金屬回收，我將采用亞硫酸沉淀分離金。同時(shí)還增加了銀鎵合金中鎵的測(cè)定。目前電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀已成為實(shí)驗(yàn)室常規(guī)的分析儀器，且針對(duì)金鎵合金中鎵量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀抗干擾能力強(qiáng)于容量法，提高了本方法的可操作性和先進(jìn)性。修訂包括：1.更改原標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)定的方法，將滴定法測(cè)定鎵量修訂為電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鎵，使標(biāo)準(zhǔn)方法更穩(wěn)定精確。2.更新了合金材料的適用性，在原標(biāo)準(zhǔn)適用于金鎵合金基礎(chǔ)上，增加了銀鎵金合金中鎵的測(cè)定，使標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用更廣泛。3.對(duì)測(cè)定范圍擴(kuò)展，能完全覆蓋當(dāng)前國(guó)內(nèi)外貴金屬合金產(chǎn)品的需求；由3%～5%修改為0.50%～5.00%。三、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù)及主要試驗(yàn)和驗(yàn)證情況分析本標(biāo)準(zhǔn)是第三次修訂，將EDTA容量法測(cè)定鎵量修訂為電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鎵，方法無(wú)需分離基體，使操作簡(jiǎn)單、快捷，測(cè)定范圍更寬，但為了能將貴金屬回收，采用亞硫酸沉淀分離金。同時(shí)還增加了銀鎵合金中鎵的測(cè)定。目前電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀已成為實(shí)驗(yàn)室常規(guī)的分析儀器，且針對(duì)貴金屬合金中鎵量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀抗干擾能力強(qiáng)于容量法。1標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)范圍確定為保證鎵含量的準(zhǔn)確、快速測(cè)定要求。根據(jù)儀器法與容量的允許誤差，容量法流程長(zhǎng)，誤差小，分析操作繁瑣，儀器法快速，誤差高于化學(xué)法，適合低含量鎵測(cè)定。從準(zhǔn)確、快速考慮，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測(cè)定。所以根據(jù)貴金屬合金中鎵的牌號(hào)，標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)范圍確定為：0.500%～5.00%。2試驗(yàn)方法確定根據(jù)貴金屬合金的溶解性，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定時(shí)穩(wěn)定性等因素考慮，最終試驗(yàn)方法為：金合金用鹽酸-硝酸混酸溶解試樣，用亞硫酸分金；銀合金用硝酸溶解試樣，用鹽酸沉淀銀，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上測(cè)定,計(jì)算鎵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3試液的制備試樣加工成碎屑，用冰醋酸浸泡10min后，再用無(wú)水乙醇洗凈、晾干，混勻。按表1稱(chēng)取試樣，精確至0.00001g。獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。隨同試料做空白試驗(yàn)。表2試料量、定容體積鎵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)試料(g)試液定容體積(mL)0.10～<2.000.20100≥2.00～5.000.101003.1.1金合金試料將金合金試料置于100mL燒杯中，加入5mL鹽酸,1.5mL硝酸，蓋上表面皿，低溫加熱至試料完全溶解完全，蒸至1mL。加入3mL鹽酸，蒸至1mL，重復(fù)三次。取下冷卻，加入3mL鹽酸50mL水溶解殘?jiān)?，蓋上表面皿，加熱至80℃，加入7mL亞硫酸，繼續(xù)加熱煮沸至金沉淀凝聚，取下冷卻。3.1.2銀合金試料將銀合金試料置于100mL燒杯中，加入3mL硝酸，蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全，取下。冷卻至室溫，加入30mL水，邊攪拌邊滴加10mL鹽酸，持續(xù)攪拌至溶液澄清，低溫加熱30min，每隔10min攪拌沉淀一次。取下冷卻。將試液用熱鹽酸及水潤(rùn)洗溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中。用水稀釋至刻度，混勻。4亞硫酸的干擾試驗(yàn)試驗(yàn)考察了亞硫酸對(duì)待測(cè)元素鎵的干擾，稱(chēng)取0.2gAuNi9合金樣品4份，按照試驗(yàn)方法加入5mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用鎵標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差溶液繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)后，在鎵分析線(xiàn)處對(duì)上述溶液進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果列于表3。試驗(yàn)結(jié)果表明，亞硫酸分離金后，不影響測(cè)定準(zhǔn)確性。表3亞硫酸干擾試驗(yàn)鎵加入量mg/L測(cè)得鎵量mg/L回收率%5.004.9612999.23%20.0020.8659104.33%40.0040.6659101.66%60.0059.192398.65%驗(yàn)證情況：貴研資源（易門(mén)）有限公司（一驗(yàn)）、郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所（一驗(yàn)）、北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司（一驗(yàn)）與本結(jié)論一致。5氯化銀干擾試驗(yàn)試驗(yàn)考察了氯化銀對(duì)待測(cè)元素鎵的干擾，稱(chēng)取0.2g純銀樣品4份，按照試驗(yàn)方法加入5mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用鎵標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差溶液繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)后，在鎵分析線(xiàn)處對(duì)上述溶液進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果列于表4。氯化銀對(duì)鎵的吸附較小，不影響測(cè)定準(zhǔn)確性。表4氯化銀的干擾試驗(yàn)鎵加入量mg/L測(cè)得鎵量mg/L回收率%5.004.9027698.06%20.0020.9073104.54%40.0040.9669102.42%60.0059.206698.68%驗(yàn)證情況：貴研資源（易門(mén)）有限公司（一驗(yàn)）、郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所（一驗(yàn)）、北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司（一驗(yàn)）與本結(jié)論一致。6過(guò)濾損失率試驗(yàn)試驗(yàn)考察了氯化銀體對(duì)待測(cè)元素鎵的干擾，稱(chēng)取0.2g純銀樣品4份，按照試驗(yàn)方法在加入5mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用鎵標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差溶液繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)后，在鎵分析線(xiàn)處對(duì)上述溶液進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果列于表5。試驗(yàn)說(shuō)明，當(dāng)鎵含量測(cè)定濃度>30mg/L時(shí)，不能保證過(guò)濾的損失率不影響測(cè)定，所以本方法分離沉淀的方式不采用漏斗過(guò)濾。表5氯化銀的干擾試驗(yàn)沉淀處理方式鎵加入量mg/L測(cè)得鎵量mg/L回收率%過(guò)濾

洗液1:9熱鹽酸6-9次10.009.9645399.65%30.0026.823189.41%60.0057.002195.00%過(guò)濾

洗液1:1熱鹽酸6-9次10.0010.3094103.09%30.0028.010493.37%60.0053.764589.61%不過(guò)濾

洗液1:9熱鹽酸6-9次10.0010.3358103.36%30.0030.077100.26%60.0059.93199.89%驗(yàn)證情況：貴研資源（易門(mén)）有限公司（一驗(yàn)）、郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所（一驗(yàn)）、北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司（一驗(yàn)）與本結(jié)論一致。7酸度選擇試驗(yàn)鹽酸的引入會(huì)使分析試液的提升速率和測(cè)定元素的譜線(xiàn)強(qiáng)度發(fā)生變化，從而影響測(cè)定結(jié)果?？疾炝?%、10%、15%和20%的鹽酸濃度對(duì)測(cè)定元素的影響。測(cè)定結(jié)果列于表6，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著酸度的變化，鎵元素的測(cè)定值也隨之變化，用5%鹽酸的測(cè)定值最大(因與標(biāo)準(zhǔn)酸度不一致)，而10%～20%鹽酸對(duì)鎵元素測(cè)定影響不大，為了保證標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)存時(shí)間長(zhǎng)一些，本方法選擇10%鹽酸為標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液介質(zhì)。表6酸度的選擇試驗(yàn)試液鹽酸濃度鎵加入量mg/L測(cè)得鎵量mg/L回收率%5%鹽酸10.009.7154697.15%30.0029.511698.37%60.0058.459197.43%10%鹽酸10.009.9164199.16%30.0030.9515103.17%60.0059.151798.59%15%鹽酸10.009.891798.92%30.0029.680598.94%60.0061.0144101.69%20%鹽酸10.009.8799898.80%30.0030.7988102.66%60.0060.7981101.33%驗(yàn)證情況：貴研資源（易門(mén)）有限公司（一驗(yàn)）、郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所（一驗(yàn)）、北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司（一驗(yàn)）與本結(jié)論一致。8共存元素干擾的考察本方法采用沉淀分離法，除去基體(金、銀)干擾，僅需要考慮其他次成分影響?？疾霤u、In、Ni對(duì)待測(cè)元素Ga的影響，見(jiàn)表7。數(shù)據(jù)表明分離基體后，Cu含量<50%、In含量<10%、Ni含量<10%時(shí)，不影響本方法測(cè)定準(zhǔn)確度。表7共存元素的干擾試驗(yàn)干擾元素加入量/mg鎵加入量/mg/L測(cè)定值/mg/L回收率Cu505.004.9389198.78%30.0030.2055100.69%60.0060.4889100.81%3005.005.08978101.80%30.0030.9319103.11%60.0059.457899.10%5005.005.06073101.21%30.0029.507398.36%60.0059.354798.92%In105.004.9777299.55%30.0030.5147101.72%60.0059.363698.94%505.005.05971101.19%30.0030.4525101.51%60.0059.197398.66%1005.004.9875299.75%30.0030.7993102.66%60.0059.574799.29%Ni55.005.04362100.87%30.0029.143197.14%60.0060.2839100.47%505.005.04886100.98%30.0030.8444102.81%60.0060.7941101.32%1005.005.01113100.22%30.0030.9089103.03%60.0059.869799.78%驗(yàn)證情況：貴研資源（易門(mén)）有限公司（一驗(yàn)）、郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所（一驗(yàn)）、北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司（一驗(yàn)）與本結(jié)論一致。9背景干擾更正光譜儀有自動(dòng)背景校正功能?用合成樣或試樣進(jìn)樣做光譜圖?，參照計(jì)算機(jī)屏幕上所顯示的每條譜線(xiàn)子陳列圖及標(biāo)識(shí)的譜線(xiàn)，背景與校正后的強(qiáng)度值，在譜線(xiàn)峰兩側(cè)選擇背景扣除的最低值波長(zhǎng)位置，并輸入計(jì)算機(jī)分析時(shí)自動(dòng)進(jìn)行背景校正。10校準(zhǔn)曲線(xiàn)和檢出限按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差溶液系列進(jìn)行測(cè)定，以待測(cè)元素鎵的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，線(xiàn)性范圍、線(xiàn)性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表8。在儀器最佳條工作件下對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算鉑的檢出限，結(jié)果列于表8。表8校準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍、線(xiàn)性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限元素波長(zhǎng)/nm線(xiàn)性范圍μg/mL線(xiàn)性回歸方程相關(guān)系數(shù)檢出限μg/mLGa417.2065.00～60.00y=0.051+0.021x0.99980.029Ga294.3645.00～60.00y=-11.5+156.4x0.99970.03611加標(biāo)回收試驗(yàn)通過(guò)加標(biāo)回收來(lái)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度。稱(chēng)取AgGa1#樣品9份，按照試驗(yàn)方法加入5mg/L、20mg/L、40mg/L鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，測(cè)定計(jì)算加入回收率，以1#樣11份精密度的平均值為本底值，選鎵譜線(xiàn)417.206nm，結(jié)果列于，從表9計(jì)算得到的加標(biāo)回收率為99.02%～103.90%。滿(mǎn)足銀合金中鎵含量測(cè)定對(duì)準(zhǔn)確度的要求。表9加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果AgGa-1#稱(chēng)樣量g鎵含量（%）本底鎵量mg/L測(cè)得鎵量mg/L加標(biāo)回收率%加入量5mg/L0.107310.5275.6552410.7612102.12%0.111725.8876410.865999.57%0.111855.8945010.9988102.09%加入量20mg/L0.2255711.887531.692399.02%0.2172311.448031.9022102.27%0.2386912.579033.3596103.90%加入量40mg/L0.2555413.467053.9022101.09%0.2174811.461251.095299.09%0.2020310.647051.9652103.30%12精密度試驗(yàn)12.1起草單位精密度試驗(yàn)按照選定的方法對(duì)試驗(yàn)樣品中的鎵進(jìn)行11次獨(dú)立的測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表10。表10精密度試驗(yàn)結(jié)果樣品名稱(chēng)鎵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）平均值SDRSDAgGa0.50.5240.5300.5260.531

0.5330.5140.5280.534

0.5240.5240.5240.5270.00551.05AgGa21.5661.5841.5321.517

1.4861.5141.5521.472

1.5421.5001.5071.5250.0342.24AgGa54.9534.9024.9684.975

5.0185.0024.9144.976

4.9864.8855.0364.9650.0480.97AuGa0.50.5250.5180.5250.537

0.5210.5120.5320.521

0.5160.5270.5360.5250.00801.53AuGa21.89219351.9171.899

1.9061.9211.8771.890

1.9141.9021.8891.9040.0170.89AuGa54.8994.9314.9444.872

4.9514.9964.8894.909

4.9414.9394.8954.9240.0350.72AgCuGa49-55.0155.0474.9874.992

5.0485.0355.0015.082

5.0595.0144.9715.0230.0340.68AgCuGaIn41-5-24.9154.9994.9635.021

4.8974.9904.9244.969

5.0174.9104.9574.9600.0440.89AgCuInGa36-8-43.9423.9573.9913.899

3.9803.9123.9563.973

3.9453.9093.8823.9410.0360.90從表10結(jié)果可知，9種貴金屬金樣品精密度試驗(yàn)結(jié)果的RSD在0.68%～2.24%之間，該方法精密度良好，能夠滿(mǎn)足分析要求。采用格拉布斯（Grubbs）檢驗(yàn)法對(duì)上述樣品的精密度試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行異常值檢驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表11所示。表11精密度試驗(yàn)異常值結(jié)果樣品名稱(chēng)Max/%Min/%標(biāo)準(zhǔn)偏差GmaxGminAgGa0.50.5340.5140.00551.2952.311AgGa21.5841.4720.0341.7331.542AgGa55.0364.8850.0481.4801.668AuGa0.50.5370.5120.00801.5491.560AuGa21.9351.8770.0171.8481.590AuGa54.9964.8720.0352.0321.476AgCuGa49-55.0824.9710.0341.7291.514AgCuGaIn41-5-25.0214.8970.0441.3851.439AgCuInGa36-8-43.9913.8820.0361.4191.646經(jīng)查表，λ(0.05,11）的臨界值為2.355。因此，上述9種樣品11次獨(dú)立測(cè)定的結(jié)果均無(wú)異常值，表明該方法精密度良好。12.2各驗(yàn)證單位的精密度試驗(yàn)為了考察本方法的精密度，10家驗(yàn)證單位按照起草單位制定的實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行了驗(yàn)證試驗(yàn)，并對(duì)3種樣品在重復(fù)條件下分別獨(dú)立測(cè)定了7-11次，對(duì)原始測(cè)定的數(shù)據(jù)進(jìn)行格拉布斯（Grubbs）檢驗(yàn)法，其中歧離值用（*）標(biāo)出，離群值用（**）標(biāo)出，各實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表12-21所示。表12貴研資源（易門(mén)）有限公司精密度試驗(yàn)結(jié)果編號(hào)Ga的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/（%）1#2#3#10.5151.4734.88720.5161.4744.88630.5321.4744.88940.5311.4735.03550.5151.5835.03460.5321.5824.88970.5331.5834.88780.5321.5825.03490.5311.5825.035100.5331.5815.035110.5321.5834.886Max0.5331.5835.035Min0.5151.4734.886平均值0.5271.5434.954標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00780.0550.077RSD1.4823.5581.553Gmax0.7680.7291.053Gmin1.5361.2750.884λ(0.05,11)2.355異常值判斷無(wú)異常值無(wú)異常值無(wú)異常值表13郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所精密度試驗(yàn)結(jié)果編號(hào)Ga的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/（%）1#2#3#10.5161.5054.819*20.5101.5364.96530.5101.4934.88840.5161.5304.97150.5021.4834.97660.5111.5255.00970.5101.5624.91880.5211.5354.97890.5121.5484.960100.5101.4754.970110.5241.5054.934Max0.5241.5625.009Min0.5021.4754.819*平均值0.5131.5184.944標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0060.0280.053RSD1.1671.8291.071Gmax1.8381.5851.227Gmin1.8381.5492.360λ(0.05,11)2.355異常值判斷無(wú)異常值無(wú)異常值4.819*表14北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司精密度試驗(yàn)結(jié)果編號(hào)Ga的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/（%）1#2#3#10.5151.5145.01520.5311.4844.92130.5201.5644.98040.5121.5344.99350.5081.5155.04960.5191.4954.86270.5281.5435.0578\\\9\\\10\\\11\\\Max0.5311.5645.057Min0.5081.4844.862平均值0.5191.5214.982標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0080.0280.070RSD1.5921.8271.406Gmax1.5001.5361.071Gmin1.3751.3211.714λ(0.05,11)2.020異常值判斷無(wú)異常值無(wú)異常值無(wú)異常值表15云南黃金礦業(yè)集團(tuán)貴金屬檢測(cè)有限公司精密度試驗(yàn)結(jié)果編號(hào)Ga的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/（%）1#2#3#10.5191.4814.92220.5231.5554.98530.5281.5005.00040.5241.4954.98850.5261.4885.00160.5321.5454.99970.5191.5684.93780.532\4.98590.521\4.987100.518\4.935110.525\4.947Max0.5321.5685.001Min0.5181.4814.922平均值0.5241.5194.971標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0050.0360.030RSD0.9432.3610.600Gmax1.6191.3671.006Gmin1.2141.0601.644λ(0.05,11)2.355異常值判斷無(wú)異常值無(wú)異常值無(wú)異常值表16江西省君鑫貴金屬科技材料有限公司精密度試驗(yàn)結(jié)果編號(hào)Ga的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/（%）1#2#3#10.5211.5344.97520.5351.5254.99830.5291.5524.93540.5371.5154.95250.5241.5674.97660.5281.5275.00370.5351.5384.97380.5331.5575.00190.5221.5624.907100.5241.5294.961110.5361.5644.973Max0.5371.5675.003Min0.5211.5154.907平均值0.5291.5434.969標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0060.0180.029RSD1.1381.1810.586Gmax1.3331.3191.168Gmin1.3331.5382.131λ(0.05,11)2.355異常值判斷無(wú)異常值無(wú)異常值無(wú)異常值表17紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司精密度試驗(yàn)結(jié)果編號(hào)Ga的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/（%）1#2#3#10.5121.466*4.97720.5161.4995.09430.5041.4984.96040.5151.5145.02350.5031.4994.99460.5051.4985.01870.5091.5015.07580.5121.4985.03590.5101.5085.013100.5141.5195.087110.5111.5065.069Max0.5161.5195.094Min0.5031.466*4.960平均值0.5101.5005.031標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0050.0140.045RSD0.9050.9020.895Gmax1.3041.4071.400Gmin1.5222.5191.578λ(0.05,11)2.355異常值判斷無(wú)異常值1.466*無(wú)異常值表18中寶正信金銀珠寶首飾檢測(cè)有限公司精密度試驗(yàn)結(jié)果編號(hào)Ga的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/（%）1#2#3#10.5291.5194.98920.5251.5264.99630.5271.5315.00140.5271.5094.97550.5281.5294.94160.5291.5364.97870.5261.5175.0068\\\9\\\10\\\11\\\Max0.5291.5365.006Min0.5251.5094.941平均值0.5271.5244.984標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0010.0090.022RSD0.2840.6110.442Gmax1.1461.3031.012Gmin1.5281.5951.940λ(0.05,11)2.020異常值判斷無(wú)異常值無(wú)異常值無(wú)異常值表19金川集團(tuán)精密度試驗(yàn)結(jié)果編號(hào)Ga的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/（%）1#2#3#10.5291.5105.05920.5211.5355.03130.5391.5305.01140.5241.5025.07150.5171.4894.89260.5201.5154.95770.5131.5534.90680.5231.5675.00390.5261.5245.000100.5261.5384.996110.5241.5165.017Max0.5391.5675.071Min0.5131.4894.892平均值0.5241.5254.995標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0070.0230.057RSD1.2861.4771.132Gmax2.2541.8491.347Gmin1.6061.6151.818λ(0.05,11)2.355異常值判斷無(wú)異常值無(wú)異常值無(wú)異常值表20河南中原黃金冶煉廠有限責(zé)任公司精密度試驗(yàn)結(jié)果編號(hào)Ga的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/（%）1#2#3#10.5611.4905.10220.5351.5155.03930.5781.5155.08240.5431.5294.99350.5321.4895.06360.5381.5134.87470.5501.5074.97880.5441.4964.99090.5371.4425.026100.5201.4604.887110.5301.4755.064Max0.5781.5295.102Min0.5201.4424.874平均值0.5431.4945.009標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0160.0260.075RSD2.9381.7591.491Gmax2.2271.3441.245Gmin1.4121.9681.807λ(0.05,11)2.355異常值判斷無(wú)異常值無(wú)異常值無(wú)異常值表21國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司精密度試驗(yàn)結(jié)果編號(hào)Ga的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/（%）1#2#3#10.4991.5044.86920.5111.4924.90330.4981.5254.91040.5241.5484.99350.4991.5174.92960.4921.4894.82770.5081.5124.90780.4991.5214.98390.5161.5104.949100.5081.5395.000110.5101.5115.026Max0.5241.5485.026Min0.4921.4894.827平均值0.5061.5154.936標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0090.0180.061RSD1.8401.1801.230Gmax1.9351.8331.475Gmin1.5051.4441.787λ(0.05,11)2.355異常值判斷無(wú)異常值無(wú)異常值無(wú)異常值根據(jù)所取顯著性水平a和重復(fù)測(cè)定次數(shù)n，查得Grubbs檢驗(yàn)臨界值表λ(α,n)。當(dāng)統(tǒng)計(jì)量Gi小于顯著性水平α=0.05下的臨界值，則判定為非異常值；當(dāng)Gi大于顯著性水平α=0.05下的臨界值，且小于顯著性水平α=0.01下的臨界值時(shí)，則判定為岐離值，此時(shí)該測(cè)量值若非技術(shù)錯(cuò)誤導(dǎo)致，則仍可計(jì)入后續(xù)統(tǒng)計(jì)；當(dāng)Gi大于顯著性水平α=0.01下的臨界值時(shí)，則判定為離群值，應(yīng)當(dāng)剔除。從表13結(jié)果可知，3＃樣品4.819為歧離值。剔除該數(shù)據(jù)在計(jì)算后Gmin為0.796，無(wú)異常值，該數(shù)據(jù)計(jì)入后續(xù)統(tǒng)計(jì)；從表17結(jié)果可知2#1.466為歧離值。剔除該數(shù)據(jù)在計(jì)算后Gmin為1.993無(wú)異常值，該數(shù)據(jù)計(jì)入后續(xù)統(tǒng)計(jì)。13方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性13.1組間離群值檢驗(yàn)本標(biāo)準(zhǔn)基于對(duì)AgGa0.5、AgGa2、AgGa5等3個(gè)水平的貴金屬合金中鎵元素的測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算重復(fù)性和再現(xiàn)性。實(shí)驗(yàn)室代碼見(jiàn)表22。表22實(shí)驗(yàn)室代碼代碼實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)代碼實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)1貴研檢測(cè)科技（云南）有限公司2貴研資源（易門(mén)）有限公司3郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所4北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司5云南黃金礦業(yè)集團(tuán)貴金屬檢測(cè)有限公司6江西省君鑫貴金屬科技材料有限公司7紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司8中寶正信金銀珠寶首飾檢測(cè)有限公司9金川集團(tuán)10河南中原黃金冶煉廠有限責(zé)任公司11國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司在每個(gè)樣品水平中將各實(shí)驗(yàn)室精密度測(cè)試結(jié)果的平均值重新組成一組新的數(shù)據(jù)；采用迪克遜（Dixon）法對(duì)每個(gè)樣品水平進(jìn)行離群值檢驗(yàn)，結(jié)果如表23所示。表23組間狄克遜（Dixon）離群值檢驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)室1#2#3#10.5271.5254.96520.5271.5434.95430.5131.5184.94440.5191.5214.98250.5241.5194.97160.5291.5434.96970.5101.5015.03180.5271.5244.98490.5241.5254.995100.5431.4945.009110.5061.5154.936r10.3000.4400.251r110.4650.4120.420臨界值

?（0.01，11）=0.709

?（0.05，11）=0.619判定結(jié)果無(wú)異常值根據(jù)所取顯著性水平a和重復(fù)測(cè)定次數(shù)n，查得雙側(cè)Dixon檢驗(yàn)臨界值表?(α,n)。當(dāng)統(tǒng)計(jì)量r1和r11中的較大值小于顯著性水平α=0.05下的臨界值，則判定為非異常值；當(dāng)r1和r11中的較大值大于顯著性水平α=0.05下的臨界值，且小于顯著性水平α=0.01下的臨界值時(shí)，則判定為岐離值，此時(shí)該測(cè)量值若非技術(shù)錯(cuò)誤導(dǎo)致，則仍可計(jì)入后續(xù)統(tǒng)計(jì)；當(dāng)r1和r11中的較大值大于顯著性水平α=0.01下的臨界值時(shí)，則判定為離群值，應(yīng)當(dāng)剔除。從表23結(jié)果可知，無(wú)異常值。13.2重復(fù)性和再現(xiàn)性的計(jì)算根據(jù)GB/T6379.2-2004的要求對(duì)每個(gè)樣品水平的測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，計(jì)算方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。表24重復(fù)性和再現(xiàn)性的計(jì)算結(jié)果水平實(shí)驗(yàn)室平均值（%）標(biāo)準(zhǔn)差Sr2SL2SR2rR1#10.5270.00550.0000610.0000910.000150.0220.03420.5270.007830.5130.006040.5190.008350.5240.004960.5290.006070.5100.004480.5270.001590.5240.0067100.5430.016110.5060.00942#11.5250.0340.000830.000130.000960.0810.08721.5430.05531.5180.02841.5210.02851.5190.03661.5430.01871.5010.01481.5240.00991.5250.023101.4940.026111.5150.0183#14.9650.0480.00300.000470.003440.150.1624.9540.07734.9440.05344.9820.07054.9710.03064.9690.02975.0310.04584.9840.02294.9950.057105.0090.075114.9360.061對(duì)本方法3個(gè)樣品水平精密度測(cè)試結(jié)果的平均值及對(duì)應(yīng)的重復(fù)性和再現(xiàn)性進(jìn)行匯總，見(jiàn)表25所示。表25樣品水平的平均值、重復(fù)性（r）和再現(xiàn)性（R）QUOTEwwGa/%0.521.524.98r0.0220.0810.15R0.0340.0870.16注：95%置信概率。四、標(biāo)準(zhǔn)中涉及專(zhuān)利的情況本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專(zhuān)利問(wèn)題五、預(yù)期達(dá)到的社會(huì)效益等情況（一）項(xiàng)目的必要性簡(jiǎn)述貴金屬具有獨(dú)特的物理、化學(xué)性能，在現(xiàn)代工業(yè)、國(guó)防建設(shè)和高新技術(shù)的各個(gè)領(lǐng)域中發(fā)揮著特殊的作用。其中金、銀合金是我國(guó)重要的軍工和民用產(chǎn)品，也是我公司一直以來(lái)重要經(jīng)濟(jì)效益的產(chǎn)品之一。隨著基礎(chǔ)研究加深與科學(xué)技術(shù)發(fā)展，應(yīng)用日益廣泛，促進(jìn)了貴金屬產(chǎn)業(yè)技術(shù)進(jìn)步和近代重大新技術(shù)發(fā)展，為合金改性提供了新思路和新發(fā)展。銀合金因兼具性能和成本的優(yōu)勢(shì)，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于航空航天、電子、半導(dǎo)體、電力、冶金、機(jī)械、體育器材等領(lǐng)域。其中在已有產(chǎn)品中，常用的合金有：AuGa、AgGa、AgCuGa、AgCuGaIn。金基添加鎵構(gòu)成金鎵合金,合金中加入鎵可形成新型低溫合金，廣泛應(yīng)用于電子行業(yè)，醫(yī)療行業(yè)，半導(dǎo)體行業(yè)及低溫合金行業(yè)。銀鎵合金是一種能代替銀汞合金的新型牙齒充填材料,其性能與銀汞合金相近。優(yōu)點(diǎn)是不會(huì)對(duì)口腔科醫(yī)護(hù)人員產(chǎn)生汞害。充填后有較好的耐磨性、耐腐蝕性、固化速度快，對(duì)口腔粘膜及牙齦組織無(wú)刺激、無(wú)毒、無(wú)過(guò)敏反應(yīng)、不污染環(huán)境是擬替代銀汞合金的理想充填材料。因此，改善更新一套針對(duì)金、銀合金中加入適量釔的化學(xué)成分的分析方法標(biāo)準(zhǔn)是十分必要且條件成熟的。（二）項(xiàng)目的可行性簡(jiǎn)述貴研檢測(cè)科技（云南）有限公司2010年1月注冊(cè)成立是貴研鉑業(yè)全資子公司（現(xiàn)更名為：云南省貴金屬新材料控股集團(tuán)股份有限公司），是中國(guó)權(quán)威的貴金屬第三方檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)。檢測(cè)公司通過(guò)ISO17025中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)（CNAS）認(rèn)可、計(jì)量認(rèn)證（CCMA），實(shí)驗(yàn)室管理與國(guó)際接軌。檢測(cè)公司是國(guó)家工業(yè)與信息化部掛牌“有色金屬標(biāo)準(zhǔn)樣品定點(diǎn)研制單位”，“工業(yè)（貴金屬及再生貴金屬）產(chǎn)品質(zhì)量控制和技術(shù)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室”，同時(shí)是國(guó)家高新技術(shù)企業(yè)。檢測(cè)公司業(yè)務(wù)涵蓋貴金屬及有色金屬的原料、產(chǎn)品、礦石、再生資源、冶金物料、稀土、建筑材料、環(huán)境樣品等的化學(xué)成分分析，材料的物理性能評(píng)價(jià)測(cè)試，檢測(cè)技術(shù)研發(fā)、推廣等領(lǐng)域；承擔(dān)和參與國(guó)際、國(guó)家、軍工及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制、修訂；政府部門(mén)委托的產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查和產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)。貴研鉑業(yè)股份有限公司長(zhǎng)期從事貴金屬合金的生產(chǎn)和研發(fā)，其合金牌號(hào)能夠完善的覆蓋當(dāng)前國(guó)內(nèi)外貴金屬合金產(chǎn)品的需要，為本標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作提供樣品支撐。貴研鉑業(yè)股份有限公司檢測(cè)中心具有大中小型分析設(shè)備一百余臺(tái)（套），能夠滿(mǎn)足貴金屬合金中釔含量的測(cè)定、試驗(yàn)等標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作，中心有完善的實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可管理體系，能夠保證標(biāo)準(zhǔn)修訂工作科學(xué)合理的進(jìn)行，同時(shí)從多方面保證了數(shù)據(jù)的溯源性和真實(shí)性。六、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況無(wú)采用。七、與現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別是強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)配套情況目前僅檢索到行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T372.16—2006。本標(biāo)準(zhǔn)完全滿(mǎn)足現(xiàn)行國(guó)家法律、法規(guī)等的要求，標(biāo)準(zhǔn)格式規(guī)范。八、重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)無(wú)。九、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說(shuō)明根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化法和有關(guān)規(guī)定，建議本標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議1.首先應(yīng)在實(shí)施前保證標(biāo)準(zhǔn)文本的充足供應(yīng)，使每個(gè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)以及相關(guān)單位等都能及時(shí)得到標(biāo)準(zhǔn)文本，這是保證新標(biāo)準(zhǔn)貫徹實(shí)施的基礎(chǔ)。2.本次修訂的《貴金屬合金元素分析方法第16部分：鎵含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，不僅與檢測(cè)機(jī)構(gòu)有關(guān)，而且與產(chǎn)品生產(chǎn)、使用企業(yè)相關(guān)。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)使用過(guò)程中容易出現(xiàn)的疑問(wèn)，起草單位有義務(wù)進(jìn)行必要的解釋。3.可以對(duì)相關(guān)部門(mén)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的培訓(xùn)宣貫，以保證標(biāo)準(zhǔn)的貫徹實(shí)施。4.建議本標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)發(fā)布3個(gè)月后實(shí)施。十一、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議在本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施之日起，代替YS/T372.16—2006《貴金屬合金元素分析方法鎵的測(cè)定EDTA絡(luò)合滴定法》。十二、其他應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng)無(wú)附件1各實(shí)驗(yàn)室代碼代碼實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)代碼實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)1貴研檢測(cè)科技（云南）有限公司2貴研資源（易門(mén)）有限公司3郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所4北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司5云南黃金礦業(yè)集團(tuán)貴金屬檢測(cè)有限公司6江西省君鑫貴金屬科技材料有限公司7紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司8中寶正信金銀珠寶首飾檢測(cè)有限公司9金川集團(tuán)10河南中原黃金冶煉廠有限責(zé)任公司11國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司附件2各實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證數(shù)據(jù)水平實(shí)驗(yàn)室Ga的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/（%），n=11平均值/%SDRSD/%1234567891011110.5240.5300.5260.5240.5310.5330.5140.5280.5340.5270.5240.5270.00551.05320.5150.5160.5320.5310.5150.5320.5330.5320.5310.5330.5320.5270.00781.48230.5160.5100.5100.5160.5020.5110.5100.5210.5120.5100.5240.5130.00601.16740.5150.5310.5200.5120.5080.5190.528\\\\0.5190.00831.59250.5190.5230.5280.5240.5260.5320.5190.5320.5210.5180.5250.5240.00490.94360.5210.5350.5290.5370.5240.5280.5350.5330.5220.5240.5360.5290.00601.13870.5120.5160.5040.5150.5030.5050.5090.5120.5100.5140.5110.5100.00440.90580.5290.5250.5270.5270.5280.5290.526\\\\0.5270.00150.28490.5290.5210.5390.5240.5170.5200.5130.5230.5260.5260.5240.5240.00671.286100.5610.5350.5780.5430.5320.5380.5500.5440.5370.5200.5300.5430.01592.938110.4990.5110.4980.5240.4990.4920.5080.4990.5160.5080.5100.5060.00941.840211.5661.5841.5321.5171.4861.5141.5521.4721.5421.5001.5071.5