ICS01.040.11

CCSC50

43

湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB43/T3084—2024

舒緩、修護(hù)類化妝品中52種抗過敏成分的

測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

Detectionof52rohibitedanti-allergicingredientsinsoothingandrepairing

cosmetics-Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

2024-11-13發(fā)布2025-02-13實(shí)施

湖南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB43/T3084—2024

目次

前言.................................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術(shù)語和定義.........................................................................1

4方法原理...........................................................................1

5試劑與材料.........................................................................1

通用要求.......................................................................1

試劑...........................................................................2

試劑配制.......................................................................2

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).......................................................................2

標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液配制...............................................................2

材料...........................................................................2

儀器和設(shè)備.....................................................................2

6分析步驟...........................................................................2

篩查用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液.............................................................2

空白基質(zhì)提取液制備.............................................................2

基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)中間液制備.........................................................3

基質(zhì)混合系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備.....................................................3

樣品處理.......................................................................3

儀器參考條件...................................................................3

定性判定.......................................................................7

定量測定.......................................................................7

空白試驗(yàn).......................................................................7

7結(jié)果計(jì)算...........................................................................7

8靈敏度.............................................................................7

9精密度.............................................................................9

附錄A（資料性）52種抗過敏成分的中文名稱、英文名稱、CAS號及分子式..................10

附錄B（資料性）52種抗過敏成分提取離子圖...........................................12

I

DB43/T3084—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由湖南省藥品監(jiān)督管理局提出并歸口。

本文件起草單位：湖南省藥品檢驗(yàn)檢測研究院、水羊化妝品制造有限公司。

本文件主要起草人：殷帥、潘小紅、尹偉成、黃海萍、章為、吳志珊、涂曉琴、劉玉玲、趙薇、姜

成君、張廷志、劉澤鑫、談金女、肖雄志、楊湘。

II

DB43/T3084—2024

舒緩、修護(hù)類化妝品中52種抗過敏成分的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)

譜法

1范圍

本文件規(guī)定了舒緩修護(hù)類化妝品中52種抗過敏成分高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。

本文件適用于舒緩修護(hù)類化妝品中52種抗過敏成分的測定，包括：布可立嗪、卡比沙明、氯苯甲嗪、

奧沙米特、苯噻啶、苯托沙敏、氮異丙嗪、多塞平、甲吡吩嗪、雷尼替丁、氯吡拉敏、溴苯海明、異丁

嗪、苯吡丙胺、吡咯咪唑、二氧丙嗪、法莫替丁、美克洛嗪、美吡拉敏、腦益嗪、去氯羥嗪、西咪替丁、

安他唑啉、地氯雷他定、氯苯那敏、阿司咪唑、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、異丙嗪、羥嗪、奮乃

靜、西替利嗪、氟奮乃靜、氯丙嗪、氯雷他定、特非那定、賽庚啶、多西拉敏、氯苯沙明、美沙吡林、

賽克利嗪、二苯拉林、非索非那定、阿伐斯汀、咪唑斯汀、依巴斯汀、奧洛他定、盧帕他定、貝托斯汀、

比拉斯汀、酮替芬。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

舒緩類化妝品soothingcosmetics

有助于改善皮膚刺激等狀態(tài)的化妝品。

修護(hù)類化妝品repairingcosmetics

有助于維護(hù)施用部位保持正常狀態(tài)的化妝品。

4方法原理

樣品以乙腈為溶劑提取，采用高效液相色譜分離，質(zhì)譜檢測器檢測，根據(jù)保留時間和特征離子對的

相對豐度比定性、定量離子對峰面積定量，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。

5試劑與材料

通用要求

除另有規(guī)定外，本方法中所用試劑均為分析純，水應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的一級水。

1

DB43/T3084—2024

試劑

5.2.1乙腈：色譜純。

5.2.2正己烷：色譜純。

5.2.3甲醇：色譜純。

5.2.4甲酸銨：色譜純。

5.2.5甲酸：色譜純。

試劑配制

5.3.150%乙腈溶液：取乙腈、水等體積混合，搖勻。

5.3.270%乙腈溶液：取乙腈、水按體積比7:3混合，搖勻。

5.3.3含0.1%甲酸的2mmol/L甲酸銨水溶液：稱取0.1261g甲酸銨于1000mL容量瓶中，加水950

mL溶解后，加入1.0mL甲酸，用水定容至刻度，混勻，過0.22μm微孔濾膜。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

本方法所包含的52種抗過敏成分標(biāo)準(zhǔn)品的中文名稱、英文名稱、CAS號、分子式詳見附錄A的表

A.1。

標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液配制

標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：分別稱取各抗過敏類成分標(biāo)準(zhǔn)品（見表A.1）10mg（精確到0.00001g）置于10

mL容量瓶中，加甲醇使溶解并定容至刻度。4℃避光貯存，保質(zhì)期3個月。

材料

5.6.1塑料錐形離心管：15mL。

5.6.2一次性塑料吸管：3mL。

5.6.30.22μm有機(jī)濾膜。

5.6.4具塞比色管：25mL。

儀器和設(shè)備

5.7.1液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電噴霧離子源（ESI）。

5.7.2分析天平：感量為0.0001g和0.00001g。

5.7.3離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于6000r/min。

5.7.4渦旋混合儀。

5.7.5超聲波清洗儀：功率不低于200W。

6分析步驟

篩查用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

分別取52種抗過敏類成分標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液適量，用初始流動相配制成濃度在定量限（見表4）附近

的溶液。臨用現(xiàn)配。

空白基質(zhì)提取液制備

2

DB43/T3084—2024

稱取空白試樣0.2g（精確到0.0001g），置于25mL具塞比色管中，與樣品同法處理，作為空白

基質(zhì)提取液。

基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)中間液制備

量取標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液各1.0mL，置于100mL棕色容量瓶中，用空白基質(zhì)提取液稀釋至刻度，搖勻，

制成濃度為10.0mg/L的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)中間液?；|(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)中間液臨用現(xiàn)配。

基質(zhì)混合系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

取基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)中間液適量，用空白基質(zhì)提取液逐級稀釋得到濃度為1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、

50.0μg/L基質(zhì)混合系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整），基質(zhì)混合系列標(biāo)準(zhǔn)

系列溶液臨用現(xiàn)配。

樣品處理

6.5.1膏霜乳類、液體水基類、凝膠類、面膜類樣品

稱取樣品0.2g（精確到0.0001g），置于25mL具塞比色管中，加入乙腈1～2mL，在渦旋混合

儀上振蕩30s至試樣與提取溶劑混合均勻，然后加入乙腈至近刻度，超聲提取20min，靜置至室溫，

用乙腈定容至刻度，搖勻，以6000r/min離心10min，濾過（必要時取上清液適量用50%乙腈溶液稀

釋，稀釋液經(jīng)0.22μm濾膜過濾），濾液作為待測溶液。

6.5.2液體油基類

稱取樣品0.2g（精確至0.0001g），置于離心管中，加入2mL正己烷，在渦旋混合儀上分散，然

后加入70%乙腈3mL，渦旋振蕩2min，6000r/min離心10min，吸取下層溶液至25mL具塞比色管

中，上層正己烷層用70%乙腈3mL，自“渦旋振蕩2min，…”起，重復(fù)上述步驟一次，合并兩次溶液，

加50%乙腈定容至刻度，濾過（必要時用適量50%乙腈溶液稀釋，稀釋液經(jīng)0.22μm濾膜過濾），濾液

作為待測溶液。

儀器參考條件

6.6.1液相色譜條件

a)色譜柱：C18（100mm×2.1mm，1.8μm），或相當(dāng)者；

b)柱溫箱溫度：40℃；

c)進(jìn)樣量：2μL；

d)流速：0.3mL/min；

e)流動相梯度及流速見表1。

表1液相色譜梯度洗脫條件

時間流動相A（含0.1%甲酸的2mmol/L甲酸銨水溶液）流動相B（甲醇）

min%%

0.08020

1.08020

2.54060

3.52080

6.0199

8.0199

13.08020

15.08020

3

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6.6.2質(zhì)譜條件

a)離子源：電噴霧離子源（ESI）；

b)掃描方式：正離子掃描；

c)檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）；

d)監(jiān)測離子對及相關(guān)參數(shù)設(shè)定見表2。

表252種抗過敏成分監(jiān)測離子對及相關(guān)參數(shù)設(shè)定表

保留時間母離子子離子碰撞能

序號名稱

minm/zm/zeV

433.2201.0*27

1布可立嗪6.25

433.2166.061

291.1202.0*21

2卡比沙明5.28

291.1167.042

301.1201.0*18

3氯苯甲嗪5.64

301.1166.042

427.2167.0*30

4奧沙米特5.57

427.2259.024

296.196.0*27

5苯噻啶5.59

296.1199.034

256.172.0*23

6苯托沙敏5.51

256.157.055

286.1241.0*21

7氮異丙嗪5.40

286.1199.047

280.1235.0*23

8多塞平5.44

280.1107.027

297.198.0*25

9甲吡吩嗪5.60

297.1266.025

315.1176.0*23

10雷尼替丁4.42

315.1102.048

290.1125.0*40

11氯吡拉敏5.45

290.1245.020

334.0245.0*17

12溴苯海明5.63

334.0166.040

299.2100.0*24

13異丁嗪5.60

299.2212.030

241.2196.0*20

14苯吡丙胺4.96

241.2167.053

326.1255.0*25

15吡咯咪唑5.53

326.1220.031

317.186.0*25

16二氧異丙嗪5.04

317.1272.027

4

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表252種抗過敏成分監(jiān)測離子對及相關(guān)參數(shù)設(shè)定表（續(xù)）

保留時間母離子子離子碰撞能

序號名稱

minm/zm/zeV

338.0259.0*16

17法莫替丁4.43

338.0189.025

391.2201.0*24

18美克洛嗪5.93

391.2166.053

286.2121.0*27

19美吡拉敏5.21

286.2241.021

369.2167.0*21

20腦益嗪5.76

369.2201.016

341.2167.0*24

21去氯羥嗪5.43

341.2152.069

253.1159.0*20

22西咪替丁4.46

253.1117.021

266.291.0*32

23安他唑啉5.36

266.2196.022

311.1259.0*29

24地氯雷他定5.44

311.1243.063

275.1230.0*21

25氯苯那敏5.30

275.1167.051

389.2201.1*25

26西替利嗪5.88

389.2165.077

459.2135.0*41

27阿司咪唑5.18

459.2218.035

256.2211.0*20

28曲吡那敏5.22

256.2119.038

319.0167.0*52

29溴苯那敏5.35

319.0194.058

256.1167.0*18

30苯海拉明5.39

256.1152.048

285.186.0*20

31異丙嗪5.52

285.1198.029

375.2201.0*24

32羥嗪5.62

375.2166.051

404.1171.0*32

33奮乃靜5.87

404.1143.036

438.1171.0*33

34氟奮乃靜5.92

438.1143.039

35氯丙嗪5.76319.186.0*24

5

DB43/T3084—2024

表252種抗過敏成分監(jiān)測離子對及相關(guān)參數(shù)設(shè)定表（續(xù)）

保留時間母離子子離子碰撞能

序號名稱

minm/zm/zeV

319.158.060

383.1337.0*31

36氯雷他定6.84

383.1267.043

472.4436.0*36

37特非那定5.88

472.457.085

288.2191.0*39

38賽庚啶5.58

288.296.030

271.2182.0*23

39多拉西敏4.93

271.2167.044

304.1215.0*17

40氯苯沙明5.66

304.190.011

262.1217.0*18

41美沙吡林5.13

262.197.052

267.2167.0*20

42賽克利嗪5.43

267.2165.052

282.2167.0*28

43二苯拉林5.49

282.2116.039

502.3466.0*39

44非索非那定5.51

502.3171.046

349.2278.0*21

45阿伐斯汀5.44

349.2232.046

433.2308.0*33

46咪唑斯汀5.41

433.2254.042

470.3167.0*33

47依巴斯汀6.16

470.3203.038

338.2247.0*30

48奧洛他定5.26

338.2165.031

416.2309.0*25

49盧帕他定5.54

416.2282.029

389.2202.0*28

50貝托斯汀5.34

389.2170.028

464.3272.0*50

51比拉斯汀5.40

464.3191.052

310.196.0*29

52酮替芬5.16

310.1213.039

注1：*表示定量離子。

注2：52種抗過敏組分提取離子圖見附錄B的圖B.1至圖B.52。

6

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定性判定

取待測溶液與篩查用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在相同分析條件下測定，樣品中如呈現(xiàn)定量離子對和定性離子

對的色譜峰，被測成分的特征離子峰保留時間與篩查用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的保留時間一致，且選擇的定

性離子的相對豐度比與相當(dāng)濃度標(biāo)準(zhǔn)品溶液的定性離子的相對豐度比的最大偏差不超過表3的規(guī)定，

則可以判定樣品中存在對應(yīng)的抗過敏類成分。

表3定性判定時離子相對豐度的最大允許偏差

離子相對豐度（k）k＞50%50%≥k＞20%20%≥k＞10%k≤10%

允許的最大偏差±20%±25%±30%±50%

定量測定

取基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液依次測定，以待測組分的系列濃度為橫坐標(biāo)，待測組分的峰面積為縱坐標(biāo)，

進(jìn)行線性回歸，繪制基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99。

待測溶液中各組分的響應(yīng)值應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)。若待測溶液響應(yīng)值超出基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性

范圍，應(yīng)用空白基質(zhì)樣液將其稀釋至線性范圍內(nèi)進(jìn)行定量測定。測定結(jié)果按公式（1）計(jì)算樣品中各成

分的含量。

空白試驗(yàn)

除不加試樣外，按6.1至6.5項(xiàng)下的測定條件和步驟進(jìn)行。

7結(jié)果計(jì)算

按公式（1）計(jì)算待測溶液中52種抗過敏成分的含量，計(jì)算結(jié)果需扣除空白值。

××

=···········································································(1)

×

????????????

式中：????????1000

ω——樣品中52種抗過敏類成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，μg/g；

——待測溶液中52種抗過敏成分的質(zhì)量濃度，μg/L；

V——樣品定容體積，mL；

????

m——樣品取樣量，g；

D——稀釋倍數(shù)（如未稀釋則為1）。

8靈敏度

本文件中52種抗過敏類成分的檢出限、定量限和取樣量為0.2g時的檢出濃度及最低定量濃度見

表4。

表452種抗過敏類成分的檢出限、定量限、檢出濃度和最低定量濃度

檢出限定量限檢出濃度最低定量濃度

序號化合物名稱

μg/Lμg/Lμg/gμg/g

1布可立嗪0.0010.0020.250.50

2卡比沙明0.0010.0020.250.50

7

DB43/T3084—2024

表452種抗過敏類成分的檢出限、定量限、檢出濃度和最低定量濃度（續(xù)）

檢出限定量限檢出濃度最低定量濃度

序號化合物名稱

μg/Lμg/Lμg/gμg/g

3氯苯甲嗪0.0010.0020.250.50

4奧沙米特0.0010.0020.250.50

5苯噻啶0.0010.0020.250.50

6苯托沙敏0.0010.0020.250.50

7氮異丙嗪0.0010.0020.250.50

8多塞平0.0010.0020.250.50

9甲吡吩嗪0.0010.0020.250.50

10雷尼替丁0.0010.0020.250.50

11氯吡拉敏0.0010.0020.250.50

12溴苯海明0.0010.0020.250.50

13異丁嗪0.0010.0020.250.50

14苯吡丙胺0.0010.0020.250.50

15吡咯咪唑0.0010.0020.250.50

16二氧丙嗪0.0010.0020.250.50

17法莫替丁0.0010.0020.250.50

18美克洛嗪0.0010.0020.250.50

19美吡拉敏0.0010.0020.250.50

20腦益嗪0.0010.0020.250.50

21去氯羥嗪0.0010.002