2實驗裝置及操作的分析研真題·明考向角度1實驗裝置的分析1.(2023·福建選擇考·12節(jié)選)某研究小組由TiO2制備TiN并測定產(chǎn)率(實驗裝置如圖,夾持裝置省略)。(1)裝置C中試劑X為____________。

(2)裝置E的作用是__________。

(3)實驗中部分操作如下:a.反應(yīng)前,稱取0.800gTiO2樣品;b.打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞;c.關(guān)閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞;d.打開管式爐加熱開關(guān),加熱至800℃左右;e.關(guān)閉管式爐加熱開關(guān),待裝置冷卻;f.反應(yīng)后,稱得瓷舟中固體質(zhì)量為0.496g。正確的操作順序為a→________________→f(填標號)。

【審題流程】第一步:明確實驗?zāi)康挠蒚iO2制備TiN并測定產(chǎn)率第二步:分析實驗裝置裝置B制取NH3,裝置C干燥NH3,裝置D為TiO2與NH3的反應(yīng)裝置,裝置E吸收水蒸氣第三步:分析實驗操作根據(jù)實驗操作之間的實驗邏輯,排列操作的先后順序【解析】裝置B中利用濃氨水和生石灰反應(yīng)制備NH3,利用裝置C除去NH3中的水蒸氣,則試劑X可以是堿石灰,裝置D中,NH3和TiO2在800℃下反應(yīng)生成TiN、N2和H2O,化學方程式為6TiO2+8NH36TiN+12H2O+N2,裝置E中裝有CaCl2,可以吸收生成的水蒸氣及過量的NH3。(1)裝置C中試劑X為堿石灰。(2)裝置E的作用是吸收氨氣與水。(3)該實驗應(yīng)先稱取一定量的TiO2固體,將TiO2放入管式爐中,提前通入NH3排出管式爐中空氣后再進行加熱,當反應(yīng)結(jié)束后,應(yīng)先停止加熱,待冷卻至室溫后再停止通入NH3,則正確的實驗操作步驟為a→b→d→e→c→f。答案:(1)堿石灰(2)吸收氨氣與水(3)b→d→e→c【真題拓展】根據(jù)本題解答下列問題:(1)寫出裝置B中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式______________。

提示:NH3·H2O+CaO===Ca(OH)2+NH3↑。(2)本題可以根據(jù)TiN的質(zhì)量計算TiN產(chǎn)率,本題還可以根據(jù)__________________來計算TiN產(chǎn)率。

提示:生成N2的體積。角度2實驗操作的分析2.(2024·甘肅選擇考·16節(jié)選)某興趣小組設(shè)計了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6,再與Na2CO3反應(yīng)制備Na2S2O6·2H2O的方案:(1)采用如圖所示裝置制備SO2,儀器a的名稱為________;步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了_______________________;

(2)步驟Ⅱ應(yīng)分數(shù)次加入MnO2,原因是_______________________;

(3)步驟Ⅳ生成MnCO3沉淀,判斷Mn2+已沉淀完全的操作是________________;

(4)將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標號填入相應(yīng)括號中A.蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體B.使用漏斗趁熱過濾C.利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干D.用玻璃棒不斷攪拌E.等待蒸發(fā)皿冷卻【審題流程】第一步:明確實驗?zāi)康耐ㄟ^利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6,再與Na2CO3反應(yīng)制備Na2S2O6·2H2O第二步:分析實驗方案分析實驗方案,明確5個步驟所用儀器或裝置、相關(guān)實驗操作第三步:解讀實驗操作根據(jù)要求說明操作的方法、操作的原因、選擇適宜操作【解析】步驟Ⅱ中MnO2與H2SO3在低于10℃時反應(yīng)生成MnS2O6,反應(yīng)的化學方程式為MnO2+2H2SO3MnS2O6+2H2O,步驟Ⅲ中滴入飽和Ba(OH)2除去過量的SO2(或H2SO3),步驟Ⅳ中滴入飽和Na2CO3溶液發(fā)生反應(yīng)MnS2O6+Na2CO3===MnCO3↓+Na2S2O6,經(jīng)過濾得到Na2S2O6溶液,步驟Ⅴ中Na2S2O6溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6·2H2O。(1)根據(jù)儀器a的特點知,儀器a為恒壓滴液漏斗;步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度,同時為步驟Ⅱ提供低溫。(2)由于MnO2具有氧化性、SO2(或H2SO3)具有還原性,步驟Ⅱ應(yīng)分數(shù)次加入MnO2,原因是防止MnO2與H2SO3反應(yīng)生成MnSO4,同時防止反應(yīng)太快,放熱太多,不利于控制溫度低于10℃。(3)步驟Ⅳ中生成MnCO3沉淀,判斷Mn2+已沉淀完全的操作是靜置,向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液,若不再產(chǎn)生沉淀,說明Mn2+已沉淀完全。(4)步驟Ⅴ的正確操作或現(xiàn)象為將濾液倒入蒸發(fā)皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體→停止加熱→等待蒸發(fā)皿冷卻→過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6·2H2O,依次填入D、A、E。答案:(1)恒壓滴液漏斗增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度,同時為步驟Ⅱ提供低溫(2)防止MnO2與H2SO3反應(yīng)生成MnSO4,同時防止反應(yīng)太快,放熱太多,不利于控制溫度低于10℃(3)靜置,向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液,若不再產(chǎn)生沉淀,說明Mn2+已沉淀完全(4)DAE3.(2024·湖南選擇考·15節(jié)選)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備[Cu(CH3CN)4]ClO4的反應(yīng)原理如下:Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O實驗步驟如下:分別稱取3.71gCu(ClO4)2·6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH3CN)中反應(yīng),回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下:已知:①乙腈是一種易揮發(fā)的強極性配位溶劑;②相關(guān)物質(zhì)的信息如下:化合物[Cu(CH3CN)4]ClO4Cu(ClO4)2·6H2O相對分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無色藍色回答下列問題:(1)裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是______________;

(2)裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是____________;

(3)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步驟c直接獲得,而是先蒸餾至接近飽和,再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是_____________。

[審題指導(dǎo)]第一步:明確實驗?zāi)康膶嶒炇抑苽鋄Cu(CH3CN)4]ClO4第二步:獲取實驗信息把握已知中的①②信息第三步:分析實驗方案分析實驗裝置和實驗操作,明確實驗操作的目的及作用第四步:解讀實驗操作對涉及的裝置和操作進行解釋,組織語言,回答問題【解析】(1)Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中為藍色,[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中為無色,因此裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是溶液藍色褪去變?yōu)闊o色,可證明Cu(ClO4)2·6H2O已充分反應(yīng)完全。(2)由于制備的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素為+1價,具有較強的還原性,受熱時容易被空氣中氧氣氧化,因此裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是排出裝置內(nèi)空氣,防止制備過程中產(chǎn)品受熱被氧化。(3)[Cu(CH3CN)4]ClO4為離子化合物,具有強極性,在水中溶解度較大,在溫度較高的環(huán)境下蒸餾難以分離,若直接將水蒸干難以獲得結(jié)晶狀固體,因此需先蒸餾至接近飽和,再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶,從而獲得晶體。答案:(1)溶液藍色褪去變?yōu)闊o色(2)排出裝置內(nèi)空氣,防止制備過程中產(chǎn)品受熱被氧化(3)冷卻過程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度建模板·塑思維常見實驗操作的目的及作用1.溫度控制(1)加熱方式:直接加熱、間接加熱(隔陶土網(wǎng)加熱、水浴加熱和油浴加熱等)。(2)控制溫度的目的:提高反應(yīng)速率、提高產(chǎn)率和轉(zhuǎn)化率、減少副反應(yīng)的發(fā)生、提高產(chǎn)品純度。2.溶液pH控制的目的(1)分離除雜:使雜質(zhì)充分沉淀或溶解,提高純度。(2)調(diào)控反應(yīng):使溶液呈酸性,提高某些氧化劑的氧化性,或使溶液呈堿性,控制反應(yīng)的發(fā)生。3.排氣方法及作用(1)防氧化、防水解為了防止空氣中的氧氣、CO2、水蒸氣等干擾實驗,常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮氣)排盡裝置中的空氣;有時也可充分利用反應(yīng)物氣體(如:氮氣、氯氣、二氧化硫等)排盡裝置中的空氣。(2)定量測定氣體實驗中為了充分吸收某種需分析或測定的氣體,常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮氣)作載氣;有時也可充分利用反應(yīng)物氣體(如氧氣)作載氣,將生成的氣體壓入指定的吸收裝置中。練模擬·提素養(yǎng)1.(2024·濰坊二模節(jié)選)FeCl3在工業(yè)上常作催化劑和刻蝕劑。實驗室中,先合成SOCl2,再與FeCl3·6H2O反應(yīng)制備無水FeCl3,裝置如圖所示(加熱及夾持儀器略)。已知:①實驗室合成SOCl2的原理為SO2+PCl5POCl3+SOCl2。②SOCl2的熔點為-105℃,沸點為74.6℃,遇水劇烈分解為兩種酸性氣體;POCl3沸點為105℃。忽略共沸。回答下列問題:(1)打開K2,將三通閥調(diào)至,接下來進行的操作是________________,一段時間后,加熱裝置C至60℃。儀器丙的作用為________________________________。

(2)當C中出現(xiàn)較多液體后,關(guān)閉K1、K2。制得FeCl3的操作為①調(diào)節(jié)三通閥的位置為____________(填序號);

②……③加熱E處硬質(zhì)玻璃管。②的操作為__________________________。

【解析】A中選用70%硫酸與亞硫酸鈉反應(yīng)生成二氧化硫,經(jīng)過B的濃硫酸干燥,將二氧化硫通入C中與PCl5反應(yīng)生成POCl3和SOCl2,將SOCl2通入玻璃管E中與FeCl3·6H2O反應(yīng)制備無水FeCl3,實驗過程中涉及有害氣體,需進行尾氣吸收,且需注意防倒吸。(1)打開K2,將三通閥調(diào)至,接下來進行的操作:打開K1,一段時間后,加熱裝置C至60℃。儀器丙的作用:吸收SO2,防止外界水蒸氣進入。(2)當C中出現(xiàn)較多液體后,關(guān)閉K1、K2。制得FeCl3的操作為①調(diào)節(jié)三通閥的位置為,②調(diào)節(jié)溫度計水銀球位置至三頸瓶口處,將C裝置升溫至74.6~105℃,使SOCl2以氣態(tài)形式進入E處硬質(zhì)玻璃管中發(fā)生反應(yīng)。答案:(1)打開K1吸收SO2,防止外界水蒸氣進入(2)①c③調(diào)節(jié)溫度計水銀球位置至三頸瓶口處,將C裝置升溫至74.6~105℃2.(2024·?？谀M節(jié)選)過硫酸銨[(NH4)2S2O8]也稱過二硫酸銨,常用作食品保存劑、氧化劑以及高分子聚合物的引發(fā)劑,見光易分解,易溶于水,微溶于乙醇。用30%雙氧水、濃硫酸和氨氣加熱至80~90℃制備過硫酸銨的裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}:(1)盛放濃硫酸的儀器名稱為________________________________。

裝置A中CCl4的作用是____________________________________。

過硫酸銨保存在棕色試劑瓶中的原因是______________________。

(2)A中制取過硫酸銨的反應(yīng)的化學方程式為______________________。

充分反應(yīng)后,將A中混合液經(jīng)一系列操作得到晶體,然后用無水乙醇洗滌。選擇用無水乙醇洗滌的目的是__________________________。

【解析】(1)盛放濃硫酸的儀器名稱為恒壓滴液漏斗。氨氣不溶于CCl4,裝置A中CCl4的作用是防止發(fā)生倒吸,過硫酸銨保存在棕色試劑瓶中的原因是過硫酸銨見光易分解。(2)A中制取過硫酸銨的反應(yīng)的化學方程式為H2O2+2H2SO4+2NH3===(NH4)2S2O8+2H2O,充分反應(yīng)后,將A中混合液經(jīng)一系列操作得到晶體,過硫酸銨[(NH4)2S2O8]也稱過二硫酸銨,易溶于水,微溶于乙醇,然后用無水乙醇洗滌,選擇用無水乙醇洗滌的目的是可以減少過硫酸銨晶體的損失。答案:(1)恒壓滴液漏斗防止發(fā)生倒吸過硫酸銨見光易分解(2)H2O2+2H2SO4+2NH3===(NH4)2S2O8+2H2O可以減少過硫酸銨晶體的損失3.(2024·濟南一模節(jié)選)[Co(NH3)5Cl]Cl2是一種易溶于熱水,微溶于冷水,難溶于乙醇的紫紅色晶體,可利用如圖所示裝置制備。已知:①Co2+在溶液中較穩(wěn)定,[Co(NH3)6]2+具有較強還原性;[Co(NH3)5(H2O)]Cl3為深紅色晶體;②Ksp(AgCl)=1.56×10-10,Ksp(AgSCN)=1.0×10-12。具體實驗步驟如下:Ⅰ.在錐形瓶中,將12.5gNH4Cl溶于50mL水中,加熱至沸騰,加入25.0g研細的CoCl2·6H2O晶體,溶解得到混合溶液;Ⅱ.將上述混合液倒入儀器A中,用冰水浴冷卻,利用儀器B分批次加入75mL試劑X,并充分攪拌,無沉淀析出;Ⅲ.再利用儀器C逐滴加入20mL試劑Y,水浴加熱至50~60℃,不斷攪拌溶液,直到氣泡終止放出,溶液變?yōu)樯罴t色;Ⅳ.再換另一個儀器C慢慢注入75mL濃鹽酸,50~60℃水浴加熱20min,再用冰水浴冷卻至室溫,便有大量紫紅色晶體析出,最后轉(zhuǎn)移至布氏漏斗中減壓過濾;Ⅴ.依次用不同試劑洗滌晶體,再將晶體轉(zhuǎn)移至烘箱中干燥1小時,最終得到mg產(chǎn)品。回答下列問題:(1)儀器D中的試劑為________。

(2)步驟Ⅱ、步驟Ⅲ中使用的試劑X和試劑Y分別為__________、________(填標號),步驟Ⅱ中75mL試劑X需分批次加入的目的是______________。

①濃氨水 ②NaOH溶液③KMnO4溶液 ④30%雙