——滴定液管理辦法1.目的：建立滴定液配制、標(biāo)定和復(fù)標(biāo)、保存、領(lǐng)發(fā)和使用的管理辦法。2.范圍：QC化驗(yàn)室。3.責(zé)任：QC化驗(yàn)員。4.內(nèi)容：4.l滴定液的配制：4.1.1滴定液配制有直接法和間接法，除另有規(guī)定者外，均應(yīng)按現(xiàn)行版中國藥典規(guī)定進(jìn)行配制和標(biāo)定。4.1.2配制滴定液所用的水應(yīng)為蒸餾水或去離子水。4.1.3配制時(shí)應(yīng)將滴定液充分振搖，使固體溶質(zhì)全部溶解搖勻。4.1.4滴定液濃度的名義值與標(biāo)定值應(yīng)明顯標(biāo)出，其濃度校正因素（F）應(yīng)在1.000-1.050之間，否則應(yīng)加水或加溶質(zhì)重新調(diào)整。4.1.5直接法配制的滴定液，其所用試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑，并經(jīng)干燥至恒重；所用量瓶均應(yīng)經(jīng)過校驗(yàn)。4.1.6配制0.02mo1／L或更稀的滴定液時(shí)，可用較高濃度的滴定液定量稀釋而得。4.1.7滴定液有專人負(fù)責(zé)保管。4.2滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)：4.2.1滴定液由質(zhì)監(jiān)部專人進(jìn)行標(biāo)定和復(fù)標(biāo)。標(biāo)定和復(fù)標(biāo)必須由兩人分別操作。4.2.2標(biāo)定份數(shù)不得少于3份，必須由同一操作者，在同一實(shí)驗(yàn)室，用同一測定方法，對同一滴定液，在正常和正確的分析操作條件下同時(shí)進(jìn)行測定。4.2.3標(biāo)定結(jié)果個(gè)人相對偏差不得超過0.1%。4.2.4滴定液經(jīng)第一人標(biāo)定后，必須由第二人進(jìn)行復(fù)標(biāo)，復(fù)標(biāo)份數(shù)不得少于3份，復(fù)標(biāo)結(jié)果個(gè)人相對偏差不得超過0.1%。4.2.5標(biāo)定所得的平均值和復(fù)標(biāo)所得的平均值兩者之間的相對偏差，不得超過0.15%。如果標(biāo)定和復(fù)標(biāo)結(jié)果滿足誤差限度要求，則以標(biāo)定和復(fù)標(biāo)結(jié)果兩者的算術(shù)平均值作為結(jié)果，否則，應(yīng)重新標(biāo)定或復(fù)標(biāo)。4.2.6滴定液濃度單位一律使用法定計(jì)量單位“mol／L”。例如硫酸滴定液（0.1mol/L）。4.2.7滴定液濃度的校正因素（F）精確至四位有效數(shù)字。4.3滴定液的保存4.3.1滴定液一般用磨口瓶保存，以防止溶液蒸發(fā)和異物進(jìn)入，特殊滴定液應(yīng)按其化學(xué)性質(zhì)采用不同的保存方法，如硝酸銀滴定液應(yīng)用棕色瓶保存，以防止遇光分解；氫氧化鈉滴定液應(yīng)用聚氯乙烯瓶，以防止腐蝕瓶壁。4.3.2盛放滴定液的容器上應(yīng)及時(shí)貼上標(biāo)簽，注明滴定液名稱、濃度、濃度校正因素（F）、標(biāo)化日期、室溫、標(biāo)定人、復(fù)標(biāo)人和失效期，待標(biāo)的滴定液應(yīng)貼上待標(biāo)標(biāo)志，并與已標(biāo)化完成的滴定液分區(qū)存放。4.3.3滴定液應(yīng)避光保存。4.3.4除另有規(guī)定外，滴定液的存放和使用期限為三個(gè)月，超過期限或當(dāng)室溫與標(biāo)定的溫度差10℃以上時(shí)，均應(yīng)進(jìn)行重新標(biāo)定和復(fù)標(biāo)后使用。4.4滴定液的領(lǐng)發(fā)4.4.1使用單位領(lǐng)用滴定液時(shí)，須提前將所需滴定液名稱、濃度和數(shù)量通知標(biāo)化人員，以便保證及時(shí)供應(yīng)。4.4.2滴定液領(lǐng)發(fā)時(shí)，領(lǐng)用人員應(yīng)核對滴定液的名稱、濃度是否與所需的完全一致，滴定液的存放期限是否在有效期內(nèi)等；發(fā)放人員則應(yīng)檢查領(lǐng)用人員盛放滴定液的容器是否洗滌干凈并已瀝干（盛放原滴定液的容器憑標(biāo)簽可不必洗滌），如容器來不及瀝干，可用少量滴定液洗滌三次，經(jīng)雙方檢查核對無誤后，方可發(fā)放。4.4.3領(lǐng)用完畢，由標(biāo)化人員簽發(fā)滴定液標(biāo)簽，經(jīng)雙方復(fù)核無誤后貼好，同時(shí)，領(lǐng)用人和發(fā)放人在滴定液領(lǐng)發(fā)記錄上簽名。4.5滴定液的使用4.5.1滴定液使用前必須搖勻，滴定管用少量滴定液洗滌三次，滴定完畢，應(yīng)將滴定管中剩余的滴定液放盡并用水洗瀝干，再用清潔液、蒸餾水或去離水洗凈，瀝干，備用。4.5.2滴定管校正值和溫度校正值引入計(jì)算。4.5.3使用新的滴定液時(shí)，應(yīng)密切注意