模塊一：工藝優(yōu)化011.6

撰寫(xiě)論文規(guī)范化學(xué)品研發(fā)過(guò)程中的分析撰寫(xiě)正溴丁烷結(jié)構(gòu)確證報(bào)告教學(xué)目標(biāo)通過(guò)學(xué)習(xí)論文撰寫(xiě)格式和要求，使學(xué)生工作過(guò)程中有一定的條理性，能清楚地表達(dá)自己的內(nèi)容。教學(xué)流程1、實(shí)驗(yàn)部分1.1試劑與儀器(1)試劑:水楊酸(CP)、乙酸酐(AR)、草酸(AR)。(2)儀器:DF-II集熱式磁力加熱攪拌器(江蘇省金壇市醫(yī)療儀器廠);XRC-1顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀(四川大學(xué)科儀廠)。1.2實(shí)驗(yàn)方法反應(yīng)瓶中加入水楊酸、乙酸酐和一定量的草酸,將其置于一定溫度的水中,開(kāi)啟磁力加熱攪拌器進(jìn)行水浴反應(yīng)，同時(shí)計(jì)時(shí)并觀察反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)現(xiàn)象。反應(yīng)一定時(shí)間后，將其取出，先用冰水洗滌反應(yīng)瓶?jī)?nèi)壁，待結(jié)晶形成后,加入50mL水,并置于冰水浴中冷卻，以使結(jié)晶完全，抽濾、干燥得白色針狀阿司匹林。必要時(shí)可進(jìn)行重結(jié)晶。2結(jié)果與討論試劑與儀器主要寫(xiě)規(guī)格、生產(chǎn)廠家實(shí)驗(yàn)方法主要寫(xiě)實(shí)驗(yàn)步驟（合成、鑒定、含量測(cè)定）一.論文案例展示一.論文案例展示2、結(jié)果與討論2.1產(chǎn)品分析三氯化鐵與水楊酸反應(yīng)生成紫董色絡(luò)合物。所制得產(chǎn)品用三氯化鐵來(lái)檢驗(yàn)不顯紫堇色,說(shuō)明產(chǎn)品純度較好。顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)得熔點(diǎn)為133C~135C,與文獻(xiàn)值相符。02.2酸酐物質(zhì)的量比對(duì)阿司匹林收率的影響取水楊酸3.0g,草酸1.0g,溫度70C,反應(yīng)30min,改變酸酐物質(zhì)的量比,以考察酸酐摩爾比對(duì)產(chǎn)品收率的影響。結(jié)果見(jiàn)表1。表1酸酐物質(zhì)的量比對(duì)產(chǎn)品收率的影響酸酐物質(zhì)的量比1:1.51:21:31:2.51:3.5產(chǎn)率%66.769.271.870.558.9由表1可見(jiàn),隨著酸酐物質(zhì)的量比增大，水楊酸充分?；?產(chǎn)品收率隨著增大:到達(dá)一定比后,隨著酸酐物質(zhì)的量比增大,由于部分產(chǎn)品溶在乙酸酐中,導(dǎo)致收率下降。最佳酸酐物質(zhì)的量比為1:3。主要寫(xiě)每個(gè)條件下得到的結(jié)果，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行總結(jié)和討論表格以三線表形式表示討論主要寫(xiě)：為什么得到這樣的結(jié)果3、結(jié)論研究結(jié)果表明，以草酸為催化劑合成阿司匹林,具有不腐蝕設(shè)備、不氧化反應(yīng)物、催化劑用量少、產(chǎn)品易提純等特點(diǎn)。合成的最佳反應(yīng)條件為酸酐物質(zhì)的量比為1:3,草酸用量為0.5g,反應(yīng)時(shí)間為50min,反應(yīng)溫度為80C,催化后阿司匹林收率達(dá)91.5%,產(chǎn)品質(zhì)量好。參考文獻(xiàn):[1]鄭虎.藥物化學(xué)(第四版)IM].北京:人民衛(wèi)生出版社，2001.231-232.[2]張倫.阿司匹林國(guó)內(nèi)外的應(yīng)用、生產(chǎn)和市場(chǎng)[J1.中國(guó)藥房，1997,8(2):55-.56.[3].宋小平，郭保禮楊全明.固體Na2C03催化合成阿司匹林[J]:精細(xì)石油化工1992.(3):46-48.[41.[4]張國(guó)升，張懋森.固體氫氧化鉀為催化劑制備乙酰水楊酸[J]:化學(xué)試劑，1996,8(4):245-.246.[5]魏先紅.草酸催化合成蘋(píng)果酯[J].精細(xì)石油化工，2005,6(10):45-46.[6]李吉海.基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(II)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2003.186-.188.一.論文案例展示結(jié)論主要寫(xiě)本研究得到的結(jié)果，有什么特點(diǎn)參考文獻(xiàn)是文中的引用部分1.合成路線的選擇與評(píng)價(jià)；2.起始試劑的獲得難易；3.中間控制步驟；1.反應(yīng)的