《聚季銨鹽中丙烯酰胺殘留量的測(cè)定高效液相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展報(bào)告DevelopmentReportontheDeterminationofAcrylamideResiduesinPolyquaterniumbyHighPerformanceLiquidChromatography(HPLC)摘要聚季銨鹽（Polyquaternium）是一類(lèi)廣泛應(yīng)用于個(gè)人護(hù)理、水處理及工業(yè)領(lǐng)域的陽(yáng)離子高分子聚合物，具有優(yōu)異的殺菌、調(diào)理和保濕性能。然而，在其合成過(guò)程中可能殘留未聚合的丙烯酰胺單體，該物質(zhì)對(duì)人體具有潛在毒性，可能通過(guò)皮膚、黏膜或呼吸道進(jìn)入體內(nèi)，造成健康風(fēng)險(xiǎn)。因此，建立準(zhǔn)確、高效的丙烯酰胺殘留檢測(cè)方法至關(guān)重要。本報(bào)告闡述了《聚季銨鹽中丙烯酰胺殘留量的測(cè)定高效液相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)背景、目的意義、適用范圍及主要技術(shù)內(nèi)容。該標(biāo)準(zhǔn)采用高效液相色譜（HPLC）技術(shù)，結(jié)合質(zhì)譜（MS）確證方法，優(yōu)化前處理及檢測(cè)流程，以確保方法的靈敏度、準(zhǔn)確性和適用性。該標(biāo)準(zhǔn)的制定將填補(bǔ)行業(yè)空白，為聚季銨鹽產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)，并推動(dòng)相關(guān)行業(yè)的規(guī)范化發(fā)展。關(guān)鍵詞：聚季銨鹽（Polyquaternium）、丙烯酰胺（Acrylamide）、殘留量（Residue）、高效液相色譜（HPLC）、質(zhì)譜確證（MSConfirmation）、檢測(cè)方法（DetectionMethod）、質(zhì)量控制（QualityControl）正文1.立項(xiàng)背景與必要性聚季銨鹽是一類(lèi)重要的陽(yáng)離子表面活性劑，廣泛應(yīng)用于個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品（如洗發(fā)水、護(hù)發(fā)素、護(hù)膚品）及工業(yè)水處理領(lǐng)域。其優(yōu)異的調(diào)理、保濕和殺菌性能使其成為化妝品和清潔產(chǎn)品的重要成分。然而，在合成過(guò)程中，未完全聚合的丙烯酰胺單體可能殘留在最終產(chǎn)品中。丙烯酰胺是一種潛在致癌物，可通過(guò)皮膚接觸、吸入或攝入進(jìn)入人體，并在體內(nèi)蓄積，對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)等造成損害。各國(guó)對(duì)丙烯酰胺的殘留限量均有嚴(yán)格規(guī)定，如我國(guó)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2022）規(guī)定飲用水中丙烯酰胺限量為0.5μg/L，而工業(yè)產(chǎn)品中的殘留量通?？刂圃?.05%~0.5%。目前，聚季銨鹽中丙烯酰胺的檢測(cè)方法存在以下問(wèn)題：-大分子干擾：聚季銨鹽基質(zhì)復(fù)雜，傳統(tǒng)方法難以有效分離目標(biāo)物。-提取效率低：丙烯酰胺可能被聚合物包裹，導(dǎo)致回收率偏低。-檢測(cè)限不足：部分方法靈敏度不足，難以滿足低殘留量檢測(cè)需求。因此，亟需建立一種高效、準(zhǔn)確、適用于不同聚季銨鹽產(chǎn)品的丙烯酰胺殘留檢測(cè)方法，以保障產(chǎn)品質(zhì)量和消費(fèi)者安全。2.標(biāo)準(zhǔn)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以丙烯酰胺為單體合成的各類(lèi)聚季銨鹽產(chǎn)品，包括但不限于：-聚季銨鹽-7（Polyquaternium-7）-聚季銨鹽-33（Polyquaternium-33）-聚季銨鹽-39（Polyquaternium-39）-聚季銨鹽-53（Polyquaternium-53）涵蓋化妝品原料、水處理劑等不同應(yīng)用場(chǎng)景的產(chǎn)品。3.主要技術(shù)內(nèi)容3.1前處理技術(shù)優(yōu)化由于聚季銨鹽基質(zhì)復(fù)雜，需優(yōu)化樣品前處理方法，以提高丙烯酰胺的提取效率。研究?jī)?nèi)容包括：-溶劑選擇：考察水、甲醇、乙腈等不同溶劑對(duì)提取效率的影響。-超聲輔助提?。簝?yōu)化超聲時(shí)間、溫度等參數(shù)，以提高目標(biāo)物釋放率。-固相萃取（SPE）凈化：采用合適的SPE柱去除干擾物，提高檢測(cè)準(zhǔn)確性。3.2高效液相色譜（HPLC）檢測(cè)丙烯酰胺在210nm處具有較強(qiáng)紫外吸收，適合采用HPLC-UV檢測(cè)。技術(shù)要點(diǎn)包括：-色譜柱選擇：C18反相色譜柱優(yōu)化分離效果。-流動(dòng)相優(yōu)化：考察不同比例的甲醇/水或乙腈/水體系對(duì)分離的影響。-檢測(cè)條件：優(yōu)化流速、柱溫等參數(shù)，提高峰形和靈敏度。3.3質(zhì)譜（MS）確證方法為確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，本標(biāo)準(zhǔn)引入高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）作為確證手段，以排除假陽(yáng)性干擾。3.4方法學(xué)驗(yàn)證對(duì)方法的靈敏度、線性范圍、回收率、精密度等關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行系統(tǒng)考察，確保方法符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（如ISO17025）要求。主要參與單位介紹中國(guó)日用化學(xué)工業(yè)研究院作為本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草單位，在表面活性劑及化妝品檢測(cè)領(lǐng)域具有深厚的技術(shù)積累。該院近年來(lái)主持制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)10余項(xiàng)，擁有高效液相色譜儀20余臺(tái)、液質(zhì)聯(lián)用儀近10臺(tái)，具備完善的檢測(cè)能力和標(biāo)準(zhǔn)化經(jīng)驗(yàn)。其研究成果廣泛應(yīng)用于化妝品、洗滌劑等行業(yè)，為標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性和權(quán)威性提供了有力保障。結(jié)論與展望本標(biāo)準(zhǔn)的制定填補(bǔ)了聚季銨鹽產(chǎn)品中丙烯酰胺殘留檢測(cè)的空白，為行業(yè)提供了科學(xué)、可靠的分析方法。未來(lái)，隨著檢測(cè)技術(shù)的進(jìn)步，可進(jìn)一步探索更快速、更靈敏的檢測(cè)手段（如超高效液相色譜-UPLC），并擴(kuò)大標(biāo)準(zhǔn)適用范