ICS

C**

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

精準(zhǔn)經(jīng)方“半夏瀉心湯”質(zhì)量規(guī)范

第1部分：精準(zhǔn)藥材

SpecificationsofQualityofPrecisionClassicFormula“BanXiaXieXinTang”

Part1:PrecisionChineseMateriaMedica

(公示稿)

20**-**-**發(fā)布20**-**-**實(shí)施

中華中醫(yī)藥學(xué)會(huì)發(fā)布

精準(zhǔn)經(jīng)方“半夏瀉心湯”質(zhì)量規(guī)范

第1部分：精準(zhǔn)藥材

1范圍

本部分規(guī)定了精準(zhǔn)經(jīng)方“半夏瀉心湯”用半夏、干姜、黃芩、黃連、人參、大棗和甘草7

味精準(zhǔn)藥材的來源、性狀、鑒別、檢查及質(zhì)量標(biāo)志物含量測定的要求。

本部分適用于精準(zhǔn)經(jīng)方藥材原料生產(chǎn)企業(yè)及飲片加工企業(yè)對(duì)精準(zhǔn)經(jīng)方“半夏瀉心湯”所用

精準(zhǔn)藥材進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅此版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

《中華人民共和國藥典》2020年版一部

《中華人民共和國藥典》2020年版四部

3術(shù)語和定義

T/CACM****－2021界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

味連weilian

來源于毛茛科黃連屬植物黃連CoptischinensisFranch.的藥材黃連的商品名。

4精準(zhǔn)經(jīng)方半夏瀉心湯用半夏

4.1來源

本品為天南星科植物半夏Pinelliaternata（Thunb.）Breit.的干燥塊莖。產(chǎn)于甘肅、湖北、

河南、山東等省及其周邊生態(tài)環(huán)境相似地域，于秋季采挖，洗凈，除去外皮和須根，曬干。

4.2性狀

本品呈類球形，有的稍偏斜，直徑1~1.6cm，表面白色或淺黃色，頂端有凹陷的莖痕，周

圍密布麻點(diǎn)狀根痕；下面鈍圓，較光滑。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，斷面潔白，富粉性。氣微，味辛辣、麻舌而刺

喉。

4.3鑒別

按照《中華人民共和國藥典》一部半夏項(xiàng)下【鑒別】項(xiàng)中顯微鑒別項(xiàng)及理化鑒別項(xiàng)執(zhí)行。

4.4檢查

4

4.4.1水分及總灰分

分別按照《中華人民共和國藥典》一部半夏項(xiàng)下【檢查】項(xiàng)中水分及總灰分項(xiàng)執(zhí)行。

4.4.2重金屬及有害元素、二氧化硫殘留量、農(nóng)藥殘留量

分別按照《中華人民共和國藥典》四部通則9302、0212執(zhí)行。

4.5浸出物

按照《中華人民共和國藥典》一部半夏項(xiàng)下【浸出物】項(xiàng)執(zhí)行。

5精準(zhǔn)經(jīng)方半夏瀉心湯用干姜

5.1來源

本品為姜科植物姜ZingiberofficinaleRosc.的干燥根莖。產(chǎn)于四川、云南、浙江、廣東等

省及其周邊生態(tài)環(huán)境相似地域，于冬季采挖，除去須根和泥沙，曬干或低溫干燥。

5.2性狀

本品呈扁平塊狀，具指狀分枝，長3~7cm，厚0.1~0.2cm。表面灰黃色或淺灰棕色，粗糙，

具縱皺紋和明顯的環(huán)節(jié)。分枝處常有鱗葉殘存，分枝頂端有莖痕或芽。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，斷面黃白色，

粉性足，內(nèi)皮層環(huán)紋明顯，維管束及黃色油點(diǎn)散在。氣香特異，味辛辣。

5.3鑒別

分別按照《中華人民共和國藥典》一部干姜項(xiàng)下【鑒別】項(xiàng)中顯微鑒別項(xiàng)及理化鑒別項(xiàng)執(zhí)

行。

5.4檢查

5.4.1水分及總灰分

分別按照《中華人民共和國藥典》一部干姜項(xiàng)下【檢查】項(xiàng)中水分及總灰分項(xiàng)執(zhí)行。

5.4.2重金屬及有害元素、二氧化硫殘留量、農(nóng)藥殘留量

分別按照《中華人民共和國藥典》四部通則9302、0212執(zhí)行。

5.5浸出物

按照《中華人民共和國藥典》一部干姜項(xiàng)下【浸出物】項(xiàng)執(zhí)行。

5.6藥典指標(biāo)含量測定

揮發(fā)油為精準(zhǔn)經(jīng)方半夏瀉心湯用干姜的藥典指標(biāo)成分，按照《中華人民共和國藥典》一部

干姜項(xiàng)下【含量測定】項(xiàng)執(zhí)行。

5.7質(zhì)量標(biāo)志物含量測定

5

6-姜辣素（C17H26O4）、6-姜烯酚（C17H24O3）為精準(zhǔn)經(jīng)方半夏瀉心湯用干姜的質(zhì)量標(biāo)志物。

5.7.16-姜辣素

含量測定方法按照“5.7.2”項(xiàng)執(zhí)行，6-姜辣素含量按照《中華人民共和國藥典》一部干姜

項(xiàng)下【含量測定】項(xiàng)執(zhí)行。

5.7.26-姜烯酚

本品按干燥品計(jì)算，含6-姜烯酚不得少于0.029%。

照《中華人民共和國藥典》四部高效液相色譜法（通則0512）測定。

色譜條件：采用ODSC18色譜柱（4.6mm×250mm，5μm）；流動(dòng)相乙腈（A）-水（B），

按梯度洗脫，，流速1.0mL·min-1；柱溫30℃；檢測波長為220nm。流動(dòng)相：水（A）-乙腈

（B），梯度洗脫（0～30min，65%～30%A），流速：1.0ml/min，柱溫：25℃，檢查波長：

6-姜烯酚：220nm；6-姜辣素：280nm，進(jìn)樣量：20μL。

對(duì)照品溶液的制備：取6-姜辣素、6-姜烯酚對(duì)照品適量，精密稱定，加75%甲醇制成每1

mL含1.5mg6-姜辣素、0.3mg6-姜烯酚的混合溶液，搖勻，即得。

供試品溶液的制備：取本品粉末（過三號(hào)篩）約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加

入75%甲醇20mL，稱定質(zhì)量，超聲處理40min，取出，放冷，再稱定質(zhì)量，用75%甲醇補(bǔ)

足減失質(zhì)量，再放入離心管中，離心后取上清液，上清液過0.25μm微孔濾膜，取續(xù)濾液，即

得。

測定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL，注入液相色譜儀，測定，即得。

6精準(zhǔn)經(jīng)方半夏瀉心湯用黃芩

6.1來源

本品為唇形科植物黃芩ScutellariabaicalensisGeorgi的干燥根。產(chǎn)于河北、山西、山東、

內(nèi)蒙古等省區(qū)及其周邊生態(tài)環(huán)境相似地域，于春季采挖，除去須根和泥沙，曬后撞去粗皮，曬

干。

6.2性狀

本品呈圓錐形，扭曲，長8~25cm，直徑1~3cm。表面棕黃色或深黃色，有順紋和細(xì)皺紋，

可見稀疏的疣狀細(xì)根痕。質(zhì)硬而脆，易折斷，斷面深黃色，無枯芯（習(xí)稱“子芩”），具有“色

深質(zhì)堅(jiān)”的特點(diǎn)。氣微，味苦。

6.3鑒別

按照《中華人民共和國藥典》一部黃芩項(xiàng)下【鑒別】項(xiàng)中顯微鑒別項(xiàng)及理化鑒別項(xiàng)執(zhí)行。

6.4檢查

6.4.1水分及總灰分

6

分別按照《中華人民共和國藥典》一部黃芩項(xiàng)下【檢查】項(xiàng)中水分及總灰分項(xiàng)執(zhí)行。

6.4.2重金屬及有害元素、二氧化硫殘留量、農(nóng)藥殘留量

分別按照《中華人民共和國藥典》四部通則9302、0212執(zhí)行。

6.5浸出物

按照《中華人民共和國藥典》一部黃芩項(xiàng)下【浸出物】項(xiàng)執(zhí)行。

6.6質(zhì)量標(biāo)志物含量測定?

黃芩苷（C21H18O11）、漢黃芩苷（C22H20O11）為精準(zhǔn)經(jīng)方半夏瀉心湯用黃芩的質(zhì)量標(biāo)志物。

6.6.1黃芩苷

含量測定方法按照“6.6.2”項(xiàng)執(zhí)行，黃芩苷含量按照《中華人民共和國藥典》一部黃芩項(xiàng)

下【含量測定】項(xiàng)執(zhí)行。

6.6.2漢黃芩苷

本品按干燥品計(jì)算，含漢黃芩苷不得少于2.0%。

照《中華人民共和國藥典》四部高效液相色譜法（通則0512）測定。

色譜條件：ODSC18色譜柱(250mm,5μm)；流動(dòng)相甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)，按梯度洗

脫，檢測波長274nm；流速：1mL·min-1；柱溫25℃，見表1：

表1黃芩苷、漢黃芩苷含量測定HPLC流動(dòng)相洗脫梯度表

時(shí)間（min）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）

0~104555

10~5545→7055→30

55~6070→4530→55

對(duì)照品溶液的制備：精密稱取黃芩苷、漢黃芩苷對(duì)照品適量，加甲醇分別制成每1ml含有

黃芩苷200μg、漢黃芩苷80μg的混合溶液，搖勻、即得。

供試品溶液的制備：取黃芩藥材粉末（過四號(hào)篩）0.2g，精密稱定，置于50mL量瓶中，

量取45mL70%丙酮加入，60℃水浴超聲60min，冷卻，加70%丙酮定容至刻度，過濾，精密

量取續(xù)濾液5mL于圓底燒瓶，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收溶劑，殘?jiān)眉状既芙獾?0mL量瓶，定容至

刻度。經(jīng)0.45μm濾膜過濾，即得。

測定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，即得。

7精準(zhǔn)經(jīng)方半夏瀉心湯用黃連

7.1來源

本品為毛茛科植物黃連CoptischinensisFranch.的干燥根莖，習(xí)稱“味連”。產(chǎn)于四川、重

慶等省市及其周邊生態(tài)環(huán)境相似地域，于秋季采挖，除去須根和泥沙，干燥，撞去殘留須根。

7

7.2性狀

多集聚成簇，常彎曲，形如雞爪，單枝根莖長3~6cm，直徑0.3~0.8cm。表面黃褐色，粗

糙，有不規(guī)則結(jié)節(jié)狀隆起、須根及須根殘基，有的節(jié)間表面平滑如莖稈，習(xí)稱“過橋”。粗壯

堅(jiān)實(shí)，斷面不整齊，皮部橙紅色，木部鮮黃色或橙黃色，呈放射狀排列，中央髓部紅黃色，偶

有空心。氣微，味極苦。

7.3鑒別

分別按照《中華人民共和國藥典》一部黃連項(xiàng)下【鑒別】項(xiàng)味連的顯微鑒別及理化鑒別項(xiàng)

執(zhí)行。

7.4檢查

7.4.1水分及總灰分

分別按照《中華人民共和國藥典》一部黃連項(xiàng)下【檢查】項(xiàng)中水分及總灰分項(xiàng)執(zhí)行。

7.4.2重金屬及有害元素、二氧化硫殘留量、農(nóng)藥殘留量

分別按照《中華人民共和國藥典》四部通則9302、0212執(zhí)行。

7.5浸出物

按照《中華人民共和國藥典》一部黃連項(xiàng)下【浸出物】項(xiàng)執(zhí)行。

7.6藥典指標(biāo)含量測定

表小檗堿（C20H17NO4）為精準(zhǔn)經(jīng)方半夏瀉心湯用黃連的藥典指標(biāo)成分，按照《中華人民共

和國藥典》一部黃連項(xiàng)下【含量測定】項(xiàng)的味連項(xiàng)執(zhí)行。

7.7質(zhì)量標(biāo)志物含量測定

小檗堿（C20H17NO4）、黃連堿（C19H13NO4）、巴馬?。–21H21NO4）為精準(zhǔn)經(jīng)方半夏瀉

心湯用黃連的質(zhì)量標(biāo)志物。

按照《中華人民共和國藥典》一部黃連項(xiàng)下【含量測定】項(xiàng)味連含量測定項(xiàng)執(zhí)行。

8精準(zhǔn)經(jīng)方半夏瀉心湯用人參

8.1來源

本品為五加科植物人參PanaxginsengC.A.Mey.的干燥根和根莖。產(chǎn)于吉林、遼寧、黑龍

江等省及其周邊生態(tài)環(huán)境相似地域，于秋季采挖園參，洗凈經(jīng)曬干或烘干。

8.2性狀

本品主根呈紡錘形或圓柱形，長3~15cm，直徑1~2cm。表面灰黃色，上部或全體有疏

淺斷續(xù)的粗橫紋及明顯的縱皺，下部有支根2~3條，并著生多數(shù)細(xì)長的須根，須根上常有不

8

明顯的細(xì)小疣狀突出。根莖（蘆頭）長1~4cm，直徑0.3~1.5cm，多拘攣而彎曲，具不定根

（艼）和稀疏的凹窩狀莖痕（蘆碗）。質(zhì)較硬，斷面淡黃白色，顯粉性，形成層環(huán)紋棕黃色，

皮部有黃棕色的點(diǎn)狀樹脂道及放射狀裂隙。香氣特異，味微苦、甘。

8.3鑒別

分別按照《中華人民共和國藥典》一部人參項(xiàng)下【鑒別】項(xiàng)中顯微鑒別及理化鑒別項(xiàng)執(zhí)行。

8.4檢查

8.4.1水分及總灰分

分別按照《中華人民共和國藥典》一部人參項(xiàng)下【檢查】項(xiàng)中水分及總灰分項(xiàng)執(zhí)行。

8.4.2重金屬及有害元素、二氧化硫殘留量、農(nóng)藥殘留量、其他有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量

重金屬及有害元素、其他有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量分別按照《中華人民共和國藥典》一部人參

項(xiàng)下【檢查】項(xiàng)中重金屬及有害元素及其他有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量項(xiàng)執(zhí)行。

二氧化硫殘留量、農(nóng)藥殘留量分別按照《中華人民共和國藥典》四部通則9302、0212執(zhí)行。

8.5藥典指標(biāo)含量測定?

人參皂苷Rg1（C42H72O14）、人參皂苷Re（C48H82O18）、人參皂苷Rb1（C54H92O23）為精準(zhǔn)

經(jīng)方半夏瀉心湯用人參的藥典指標(biāo)成分，按照《中華人民共和國藥典》一部人參項(xiàng)下【含量測

定】項(xiàng)執(zhí)行。

9精準(zhǔn)經(jīng)方半夏瀉心湯用大棗

9.1來源

本品為鼠李科植物棗ZiziphusjujubaMill.的干燥成熟果實(shí)。產(chǎn)于河南、河北、山西、山東

等省及其周邊生態(tài)環(huán)境相似地域，于秋季果實(shí)成熟時(shí)采收，曬干。

9.2性狀

本品呈橢圓形或球形，長2~3.5cm，直徑1.5~2.5cm。表面暗紅色，略帶光澤，有不規(guī)則

皺紋?；堪枷?，有短果梗。外果皮薄，中果皮棕黃色或淡褐色，肉質(zhì)，柔軟，富糖性而油潤。

果核較小，長1~2.5cm，直徑0.4~1.1cm，呈紡錘形，兩端銳尖，質(zhì)堅(jiān)硬。氣微香，味甜。

9.3鑒別

分別按照《中華人民共和國藥典》一部大棗項(xiàng)下【鑒別】項(xiàng)中顯微鑒別及理化鑒別項(xiàng)執(zhí)行。

9.4檢查

9.4.1總灰分及黃曲霉毒素限量

分別按照《中華人民共和國藥典》一部大棗項(xiàng)下【檢查】項(xiàng)中總灰分及黃曲霉毒素項(xiàng)執(zhí)行。

9

9.4.2重金屬及有害元素、二氧化硫殘留量、農(nóng)藥殘留量

分別按照《中華人民共和國藥典》四部通則9302、0212執(zhí)行

10精準(zhǔn)經(jīng)方半夏瀉心湯用甘草

10.1來源

本品為豆科植物甘草GlycyrrhizauralensisFisch.的干燥根和根莖，產(chǎn)于內(nèi)蒙古、甘肅、寧

夏、新疆等省區(qū)及其周邊生態(tài)環(huán)境相似地域，秋季采挖，除去須根，曬干。

10.2性狀

本品根呈圓柱形，長25~100cm，直徑0.6~3.5cm。外皮細(xì)緊。表面紅棕色、具顯著的縱

皺紋、溝紋、皮孔及稀疏的細(xì)根痕。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，斷面略顯纖維性，黃白色，粉性，形成層環(huán)明顯，

射線放射狀，有的有裂隙。根莖呈圓柱形，表面有芽痕，斷面中部有髓。氣微，味甜而特殊。

10.3鑒別

分別按照《中華人民共和國藥典》一部甘草項(xiàng)下【鑒別】項(xiàng)顯微鑒別及理化鑒別項(xiàng)執(zhí)行。

10.4檢查

10.4.1水分、總灰分及酸不溶性灰分

分別按照《中華人民共和國藥典》一部甘草項(xiàng)下【檢查】項(xiàng)中水分、總灰分及酸不溶性灰

分項(xiàng)執(zhí)行。

10.4.2重金屬及有害元素、二氧化硫殘留量、農(nóng)藥殘留量、其他有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量

重金屬及有害元素、其他有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量分別按照《中華人民共和國藥典》一部甘草

項(xiàng)下【檢查】項(xiàng)中重金屬及有害元素及其他有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量項(xiàng)執(zhí)行。

二氧化硫殘留量、農(nóng)藥殘留量分別按照《中華人民共和國藥典》四部通則9302、0212執(zhí)行。

10.5藥典指標(biāo)含量測定?

甘草苷（C21H22O9）、甘草酸（C42H62O16）為精準(zhǔn)經(jīng)方半夏瀉心湯用甘草的藥典指標(biāo)成分，

按照《中華人民共和國藥典》一部甘草項(xiàng)下【含量測定】項(xiàng)執(zhí)行。

11精準(zhǔn)經(jīng)方半夏瀉心湯用藥材的質(zhì)量特征要素

上述7種精準(zhǔn)經(jīng)方半夏瀉心湯精準(zhǔn)藥材的精準(zhǔn)指標(biāo)，即精準(zhǔn)藥材質(zhì)量規(guī)范與《中華人民共

和國藥典》2020年版標(biāo)準(zhǔn)差異部分要素，見表2。

10

表2精準(zhǔn)經(jīng)方半夏瀉心湯用藥材與《中華人民共和國藥典》差異化精準(zhǔn)要素標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照表

藥材半夏瀉心湯用精準(zhǔn)藥材質(zhì)量規(guī)《中華人民共和國藥典》2020年

序號(hào)精準(zhǔn)指標(biāo)

名稱范版

甘肅、湖北、河南、山東等省

產(chǎn)地/

及其周邊生態(tài)環(huán)境相似地域

1半夏

采收期秋季采挖夏、秋二季采挖

性狀特征直徑1~1.6cm直徑0.7~1.6cm

四川、云南、浙江、廣東等省

產(chǎn)地/

及其周邊生態(tài)環(huán)境相似地域

斷面黃白色或灰白色，粉性或顆

性狀特征斷面黃白色，粉性足

粒性

2干姜

含6-姜辣素（C17H26O4）按照

不得少于0.60%

質(zhì)量標(biāo)志物《中華人民共和國藥典》執(zhí)行

含量測定含6-姜烯酚（C17H24O3）不得

／

少于0.029%

河北、山西、山東、內(nèi)蒙古等

產(chǎn)地省區(qū)及其周邊生態(tài)環(huán)境相似地/

域

采收期春季采挖春、秋二季采挖

上部較粗糙，有扭曲的縱皺紋或

有順紋和細(xì)皺紋，可見稀疏的

不規(guī)則的網(wǎng)紋，下部有順紋和細(xì)

疣狀細(xì)根痕

皺紋

性狀特征

3黃芩斷面黃色，中心紅棕色；老根中

斷面深黃色，無枯芯，具有

心呈枯朽狀或中空，暗棕色或棕

“色深質(zhì)堅(jiān)”的特點(diǎn)

黑色

含黃芩苷（C21H18O11）按照

不得少于9.0%

質(zhì)量標(biāo)志物《中華人民共和國藥典》執(zhí)行

含量測定

含漢黃芩苷（C22H20O11）不得

/

少于2.0%

黃連CoptischinensisFranch.、

4黃連基原黃連CoptischinensisFranch.三角葉黃連CoptisdeltoideaC.

Y.

11

表2精準(zhǔn)經(jīng)方半夏瀉心湯用藥材與《中華人民共和國藥典》差異化精準(zhǔn)要素標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照表

（續(xù)1）

藥材半夏瀉心湯用精準(zhǔn)藥材質(zhì)量規(guī)《中華人民共和國藥典》2020年

序號(hào)精準(zhǔn)指標(biāo)

名稱范版

ChengetHsiao或云連Coptis

teetaWall.

四川、重慶等省市及其周邊生

產(chǎn)地／

態(tài)環(huán)境相似地域

表面黃褐色；粗壯堅(jiān)實(shí)，皮部表面灰黃色或黃褐色，質(zhì)硬，皮部

性狀特征

4黃連橙紅色橙紅色或暗棕色

以鹽酸小檗堿

（C20H18ClNO4）計(jì)，含表小

藥典指標(biāo)不得少于0.80%

含檗堿（C20H17NO4）按照《中

量華人民共和國藥典》執(zhí)行

測含小檗堿（C20H17NO4）、黃

定質(zhì)量連堿（C19H13NO4）、巴馬汀分別不得少于5.5%、1.6%和

標(biāo)志物（C21H21NO4）分別按照《中1.5%

華人民共和國藥典》執(zhí)行

產(chǎn)于吉林、遼寧、黑龍江等省

產(chǎn)地／

及其周邊生態(tài)環(huán)境相似地域

含人參皂苷Rg1（C42H72O14）

5人參和人參皂苷Re（C48H82O18）

藥典指標(biāo)含量

的總量、人參皂苷Rb1分別不得少于0.30%和0.20%

測定

（C54H92O23）分別按照《中華

人民共和國藥典》執(zhí)行

河南、河北、山西、山東等省

6大棗產(chǎn)地／

及其周邊生態(tài)環(huán)境相似地域

12

表2精準(zhǔn)經(jīng)方半夏瀉心湯用藥材與《中華人民共和國藥典》差異化精準(zhǔn)要素標(biāo)準(zhǔn)