熔點(diǎn)測(cè)定CONTENTS

概述

第一法測(cè)定藥物熔點(diǎn)的操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)12相關(guān)概念熔點(diǎn)：一種物質(zhì)由固體熔化成液體的溫度，或熔融同時(shí)分解的溫度，或在熔化時(shí)自初熔至終熔經(jīng)歷的一段溫度范圍。相關(guān)概念熔融同時(shí)分解：樣品受熱達(dá)到一定溫度時(shí)產(chǎn)生氣泡、上升、變色或渾濁等現(xiàn)象。熔程（熔距）：初熔至終熔的范圍。初熔：樣品開始局部液化、出現(xiàn)明顯液滴時(shí)的溫度。終熔：樣品全部液化時(shí)的溫度。測(cè)定熔點(diǎn)的意義判斷藥物的真假檢查藥物的純度純物質(zhì)的熔程不超過0.5～1.0℃。如含有雜質(zhì)，其熔點(diǎn)較純物質(zhì)低，且熔程較長(zhǎng)。測(cè)定方法第一法測(cè)定易粉碎固體藥品A傳溫液加熱法B電熱塊加熱法第二法測(cè)定不易粉碎的固體藥物第三法測(cè)定凡士林或其他類似非固體樣品第一法測(cè)定熔點(diǎn)實(shí)驗(yàn)儀器b形管燒杯加熱用容器：裝傳溫液，能耐直火加熱攪拌器：保持傳溫液溫度一致攪拌棒磁力攪拌器溫度計(jì)溫度計(jì)：測(cè)定傳溫液的溫度及供試品的熔點(diǎn)毛細(xì)管：裝填供試品毛細(xì)管加熱器加熱器：加熱傳溫液傳溫液：加熱供試品儀器裝配溫度計(jì)水銀球應(yīng)位于b形管上下交叉管口之間，溫度計(jì)汞球的底端與容器底部的距離2.5cm以上。樣品應(yīng)位于溫度計(jì)水銀球中部；b形管中加入傳溫液的高度達(dá)到上交叉管處；在圖示位置加熱，以使受熱均勻。樣品研磨樣品填充，高度約2～3mm加熱傳溫液觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，記錄初熔和終熔溫度樣品干燥將樣品浸入傳溫液繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率重復(fù)測(cè)定3次，取平均值1.0～1.5℃/min；熔融同時(shí)分解，2.5～3℃/min操作步驟結(jié)果報(bào)告0.2℃以下舍去0.3～0.7℃修約為0.5℃0.8～0.9℃修約為1℃。不合格情形初熔溫度低于規(guī)定范圍低限；全熔溫度超過規(guī)定范圍的高限；分解點(diǎn)或熔點(diǎn)溫度處于規(guī)定范圍之外；初熔前有嚴(yán)重的“發(fā)毛”、“收縮”、“軟化”及“出汗”等現(xiàn)象。樣品必須研磨成細(xì)粉，并按要求烘干。樣品裝填要夯實(shí)，同一批號(hào)樣品的裝填高度應(yīng)一致，管外壁要擦干凈。溫度計(jì)必須經(jīng)過校正，具有0.5℃刻度。傳溫液必須按規(guī)定選用。應(yīng)該嚴(yán)格控制升溫速度熔點(diǎn)重復(fù)測(cè)定時(shí)須用新的毛細(xì)管裝新樣品，