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文檔簡介

氣相色譜法定量方法及應用定量方法及應用定量分析的目的是確定試樣中各組分的百分含量。定量分析的依據(jù):在一定固定相和一定操作條件下,試樣中的組分的百分含量與其峰面積(或峰高)成正比。wi=fiAiwi=fihimi組分的質(zhì)量,fi校正因子,hi峰高,Ai峰面積fm=—=—=—f'imf'smhsmihimsAimsAsmi相對校正因子1、外標法(ExternalStandard),又稱校正曲線法相同分析條件下,比較標準物質(zhì)與樣品中待測組分的色譜峰面積或峰高。1.用已知的標準品配成不同濃度的標準樣,測量各種濃度的峰高或峰面積,繪制響應信號與百分含量的關系曲線;2.測量樣品的峰面積或峰高,在校正曲線上查出其對應的百分含量。要求:進樣量、色譜分析條件嚴格不變;定量方法及應用(1)外標一點法(單點校正法)

配制一個和待測組分含量接近的已知濃度的標準溶液,然后在相同的色譜條件下,分別對待測樣品和標準溶液進樣分析,分別得到待測樣品和標準樣品目標組分的峰面積和峰高。計算如下式:

(2)標準曲線法

用待測組分的標準物質(zhì)配成一系列濃度的溶液進行色譜分析,繪制標準曲線,在相同條件下,準確進和標準物質(zhì)相同體積的溶液,從標準曲線上查出其濃度。YIFEN定量方法及應用AiASwi=—×ws2025/7/21特點及要求:準確性較高。操作條件變化對結(jié)果準確性影響較大。對進樣量的準確性控制要求較高,適用于大批量試樣的快速分析。定量方法及應用當樣品中所有組分都出峰時,將樣品中所有組分的含量按100%計算,以它們相應的色譜峰面積或峰高為定量參數(shù),其中各組分的質(zhì)量分數(shù):歸一化法簡單準確,不必稱量和準確進樣,但不適用于痕量分析。要求各個組分能完全分離且均能在檢測器上產(chǎn)生信號。2、歸一化法fi定量方法及應用在準確稱量的樣品中定量的加入內(nèi)標物,利用被測物與內(nèi)標物校正因子的比值不變來進行定量的。然后,再由它和樣品的峰面積來計算:Fi、fs-內(nèi)標物與被測組份相對質(zhì)量校正因子;

mi-被測組份i的含量;ms-加入內(nèi)標物的量As-內(nèi)標物的峰面積;Ai-組份I的峰面積;3、內(nèi)標法(InternalStandard)定量方法及應用內(nèi)標物的要求:(a)試樣中不含有該物質(zhì);(b)與被測組分性質(zhì)比較接近;能與樣品完全互溶;(c)不與試樣發(fā)生化學反應;(d)與被測組份很好分離,出峰位置應位于被測組分附近,且無組分峰影響。(e)加入內(nèi)標的量要接近被測組份。優(yōu)點:可以補償色譜條件和樣品組成或平衡溫度的細小變化而帶來的影響,定量準確性較高,操作條件和進樣量的稍許變動對定量結(jié)果的影響不大。缺點:每個試

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