備案號(hào)：38753-2013水質(zhì)滅草松、莠去津和2,4-滴的測(cè)定固相萃取-高效液相色譜法2013-07-15發(fā)布2013-10-15實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省分析測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(GD/TC22)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中山市供水有限公司、安捷倫科技中國(guó)有限公司、廣東產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳颯、孫東衛(wèi)、勞敏華、馬道明、歐桂秋、李志梅、安蓉、吳翠玲、趙明橋。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。1水質(zhì)滅草松、莠去津和2,4-滴的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定水中滅草松、莠去津和2,4-滴的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水中滅草松、莠去津和2,4-滴的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必木可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HJ494-2009水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)采用固相萃取柱富集水中的滅草松、莠去津和2,4=滴，用甲醇洗脫固相萃取柱，洗脫液經(jīng)過濃縮后，通過具有可調(diào)波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器的高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。4試劑和材料4.1一般規(guī)定除另有說明，水為符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水，試劑均為分析純。4.2.40.05%H?PO?溶液：每400mL水加入200μL磷酸(4:2.3);4.2.5滅草松、莠去津、2,4-滴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，三種物質(zhì)基本信息見附錄A;4.2.6混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：滅草松，莠去津和2,4-滴濃度分別為100.0mg/L,10.0mg/L和100.0mg/L,乙腈(4.2.2)為溶劑，冷藏保存。5儀器設(shè)備5.1采樣瓶：250mL具磨口塞的棕色玻璃細(xì)口瓶。5.2液相色譜儀：具有可調(diào)波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器和梯度洗脫功能。5.3色譜柱：填料為表面羥基官能化苯乙烯二乙烯C18反相色譜柱，150mm×φ4.6mm,pH耐受2值低至2.0或其他性能相近的色譜柱。5.5固相萃取小柱(SPE小柱):以羥基改性極性增強(qiáng)型親水苯乙烯二乙烯基苯聚合物為填料的小柱5.6濃縮裝置：氮吹濃縮儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或K-D濃縮器等性能相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。6.1采集與保存按照HJ494-2009的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品采集。樣品儲(chǔ)存于250mL玻璃瓶(5.1)且注滿密封，冷藏、避光保存。采樣后應(yīng)在5天內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行固相萃取。使用前用甲醇(4.2.1)6mL活化，一級(jí)水6mL平衡。注意操作過程中萃取小柱的吸附劑應(yīng)處于量筒量取100mL水樣，加入磷酸(4.2.3)調(diào)節(jié)pH至3.0,以小于5mL/min速度通過預(yù)處理后的SPE小柱，然后分別用2mL甲醇(4.2.1)洗脫3次，洗脫速率約2mL/min。合并洗脫液，在約50℃條件下濃縮至1mL,上機(jī)測(cè)定。洗脫液于冷藏、避光條件下可放置2天。7.1.1柱溫：30℃;檢測(cè)波長(zhǎng)：225nm;進(jìn)樣體積：10μL。7.1.2流動(dòng)相：A:0.05%H?PO?溶液(4.2.4),B:甲醇(4.2.1);流速0.8mL/min。時(shí)間0用甲醇(4.2.1)逐級(jí)稀釋混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.2.6),配制成滅草松、2,4-滴濃度均為0.5、1.0、色譜條件測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，以峰面積為縱坐標(biāo)，化合物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線相37.3測(cè)定按照7.1色譜條件對(duì)6.3制備的試樣進(jìn)行測(cè)定。每批樣品應(yīng)至少做一個(gè)全程序空白，測(cè)定空白值不得超過方法檢出限。每10個(gè)樣品應(yīng)分析一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間點(diǎn)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測(cè)定結(jié)果與最近一次標(biāo)準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度的相對(duì)偏差應(yīng)不大于10%。滅草松、莠去津和2,4-滴的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見附錄B.1,樣品及樣品加標(biāo)的色譜圖見附錄B.2。8結(jié)果的表示8.2定量結(jié)果的計(jì)算V.——水樣萃取濃縮定容后的體積，單位為毫升(mL);9.1精密度對(duì)含滅草松為10.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L的水樣平行測(cè)定6次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%~10.9%;含2,4-滴為10.0μg/L、50.0回收率為84.4%~109.8%,2,4-滴的加標(biāo)回收率為84.4%~102.8%;莠去津的加標(biāo)濃度分別為1.00μg/L、10.0μg/L的加標(biāo)回收率為81.6%~115.5%。4附錄A(規(guī)范性附錄)CAS號(hào)1235(資料性附錄)52,4-滴0注1:滅草松的保留時(shí)間11.49min,莠去津的保留時(shí)間16.38min,2,4-滴的保留時(shí)間為22.18min。6DB44/T1153505莠去津2,4-滴注2:滅草松、莠去津、2,4-滴的保留時(shí)間分別為11.49min,16.38min,22.18min;滅草松、莠去津、2,4-滴