凌悅菲儀器分析技術(shù)Contents目1項目1:離子膜燒堿生產(chǎn)原料質(zhì)量檢驗2子項目2:工業(yè)鹽中微量鈣鎂離子含量的測定（可見分光光度法）錄儀器分析紫外任務(wù)2子任務(wù)1：任務(wù)準(zhǔn)備工作-顯色和測量條件的選擇

1子任務(wù)2：工業(yè)鹽中微量鈣鎂離子含量的測定（工作曲線法）

2子任務(wù)1：

任務(wù)準(zhǔn)備工作-顯色和測量條件的選擇

顯色和測量條件的選擇

顯色反應(yīng)

選擇顯色反應(yīng)應(yīng)考慮的因素顯色劑顯色條件的選擇

（顯色劑用量，顯色時間，顯色溫度）測量條件選擇

入射光波長的選擇（高錳酸鉀溶液對不同波長光的吸收）參比溶液的選擇吸光度范圍的選擇

子任務(wù)1：

任務(wù)準(zhǔn)備工作-顯色和測量條件的選擇

一、顯色反應(yīng)顯色反應(yīng)：對于無色或淺色物質(zhì)，將試樣中被測物質(zhì)組分轉(zhuǎn)變成有色化合物的反應(yīng)。

顯色劑：與被測組分發(fā)生反應(yīng)生成有色化合物的試劑。1、選擇顯色反應(yīng)的因素（1）選擇性好：一種顯色劑只與一種被測組分顯色。（2）靈敏度高：要求反應(yīng)生成的有色化合物的摩爾吸光系數(shù)大。

（3）生成的有色化合物組成恒定，性質(zhì)穩(wěn)定。（4）若顯色劑本身有色，應(yīng)與生成的有色化合物顏色差別大。一般要求△λ＞60nm。（5）重現(xiàn)性好。2.顯色劑常用的顯色劑可分為無機顯色劑和有機顯色劑。（1）無機顯色劑：靈敏度、選擇性不高；（2）有機顯色劑：顏色鮮明，選擇性、靈敏度高，種類多，應(yīng)用廣。子任務(wù)1：

任務(wù)準(zhǔn)備工作-顯色和測量條件的選擇

3.顯色條件的選擇

（1）用量：總原則遵循顯色反應(yīng)盡量完全，一般需要加入過量顯色劑；

（2）酸度：顯色劑大多數(shù)是有機弱酸，酸度變化，顯色劑的顏色也會發(fā)生變化。

（3）溫度：顯色反應(yīng)一般在室溫條件下進(jìn)行，有時需要加熱以促進(jìn)顯色反應(yīng)。

（4）顯色時間：顯色時間即顯色反應(yīng)完成所需時間；穩(wěn)定時間：顯色后物質(zhì)保持穩(wěn)定時間。

（5）溶劑：溶劑類型不同，生成的顯色物質(zhì)不同，物質(zhì)顏色也不同。子任務(wù)1：

任務(wù)準(zhǔn)備工作-顯色和測量條件的選擇

（6）共存離子干擾及消除方法

干擾原因①共存離子本身有顏色；②共存離子與顯色劑或被測組分反應(yīng)，使顯色劑和被測組分降低，結(jié)果偏低；③共存離子與顯色劑生成有色化合物或沉淀，結(jié)果偏高；④雖然生成無色化合物，但大量消耗顯色劑，干擾測定。子任務(wù)1：

任務(wù)準(zhǔn)備工作-顯色和測量條件的選擇

消除方法①控制酸度，只使被測離子顯色，干擾離子不顯色；②加入掩蔽劑（注意使用的掩蔽劑的pH值）；③改變干擾離子價態(tài)；④選擇適當(dāng)波長：吸光度最大，干擾最小。⑤選擇合適的參比溶液。⑥分離干擾離子：電解法、沉淀法、溶劑萃取法、離子交換法分離干擾離子子任務(wù)1：

任務(wù)準(zhǔn)備工作-顯色和測量條件的選擇

二、測量條件的選擇1.入射光波長的選擇

利用光譜掃描，兼顧“吸光度最大，干擾最小”的選擇，選擇物質(zhì)的最大吸收波長作為測定波長。如果最大吸收峰附近有干擾存在（共存離子或所使用試劑有吸收），則在保證有一定靈敏度情況下，選擇吸收曲線中干擾吸收很弱，而待測物吸收較強的波長進(jìn)行測定（應(yīng)選曲線較平坦處對應(yīng)的波長），以消除干擾。子任務(wù)1：

任務(wù)準(zhǔn)備工作-顯色和測量條件的選擇

子任務(wù)1：

任務(wù)準(zhǔn)備工作-顯色和測量條件的選擇

通過測定被測物質(zhì)對不同波長的光的吸收強度（吸光度），以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖，得出該物質(zhì)在測定波長范圍的吸收曲線，在吸收曲線中，通常選用最大吸收波長λmax進(jìn)行物質(zhì)含量的測定。怎樣選擇合適波長2.參比溶液的選擇選擇合適的參比溶液調(diào)節(jié)儀器零點，消除溶劑、試劑對入射光的吸收，造成誤差。溶劑參比：共存組分對測定波長的光無吸收，只是溶劑對測定波長的光有吸收。試劑參比：顯色劑或其它試劑對測定波長的光有吸收，應(yīng)使用試劑參比，與試樣做平行操作，以消除試劑干擾。

試液參比：如果試樣基本溶液在測定波長有吸收，而顯色劑不與試樣基本顯色時，可按與顯色反應(yīng)相同的條件處理試樣，只是不加入顯色劑。褪色參比：如果待測試液、顯色劑和其他試劑均有色，可先用掩蔽劑將試液中的待測組分掩蔽，再加入顯色劑和其他試劑。子任務(wù)1：

任務(wù)準(zhǔn)備工作-顯色和測量條件的選擇

3.吸光度范圍的選擇根據(jù)朗伯比爾定律-lgT=εbc子任務(wù)1：

任務(wù)準(zhǔn)備工作-顯色和測量條件的選擇

——濃度相對誤差適宜的吸光度范圍A=0.2～0.8子任務(wù)1：

任務(wù)準(zhǔn)備工作-顯色和測量條件的選擇

鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵——顯色測量條件選擇

目的儀器和試劑實驗步驟

子任務(wù)2：工業(yè)鹽中微量鈣鎂離子的測定

定量依據(jù)

工作曲線工作曲線的繪制方法是：配制四個以上濃度不同的待測組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以空白溶液為參比溶液，在選定的波長下，分別測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪制曲線此曲線即稱為工作曲線。比較法

這種方法是用一個已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（cS），在一定條件下，測得其吸光度AS，然后在相同條件下測得試液cx的吸光度Ax，設(shè)試液、標(biāo)準(zhǔn)溶液完全符合朗伯-比爾定律，則子任務(wù)2：工業(yè)鹽中微量鈣鎂離子的測定工業(yè)鹽中微量鈣鎂離子的測定一、原理二、儀器、設(shè)備三、試劑和溶液四、實驗步驟1.標(biāo)準(zhǔn)曲線2.樣品測定總結(jié)1.知識目標(biāo)：（1）掌握可見分光光度分析法：顯色反應(yīng)條件，顯色劑、顯色反應(yīng)的選擇，顯色條件的選擇，入射光波長的選擇，參比溶液的選擇，吸收池選擇。（2）定量方法（比較法、工作曲線法等），分析誤差來源。

2.能力目標(biāo)（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（2）儀器的檢查（波長校正，吸收池配套，零點及光電流穩(wěn)定性檢查）

（3）儀器使用操作(開機、關(guān)機、調(diào)零等)和日常維護(hù)保養(yǎng)。（4）吸收曲線繪制和工作曲線繪制。（5）顯色反應(yīng)條件試驗（顯色劑用量、酸度、顯色時間、干擾