DB44DB44/T1653—2015兒童玩具安全——十九種可遷移元素的測定2015-09-07發(fā)布2015-12-07實施廣東省質量技術監(jiān)督局發(fā)布 Ⅲ 1 1 1 2 36測試試樣的制備和提取 3 7 8 11 14ⅠⅢ1下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文在玩具的基體材料上形成或附著的材料層，包括色漆、清漆、發(fā)蠟、油墨、聚合物涂層或具類似性質的其它涂料，不管是否含金屬微粒，也不管是通過何種方法附著在玩具上且可用鋒利的刀刃從基可以吸收著色物質但不形成涂層的材料，如木材、纖維板、硬紙板、皮革、骨頭和其他質地疏松2c（HCl）=（0.070±0.005c（HCl）=（0.140±0.0103測試試樣應從單個玩具樣品上的可觸及部分獲取。單個玩具上同種材料測試試樣，但不應同時采用其他玩具樣品的材料。測試試樣不應含一種以上在室溫下采用刮削方法從玩具樣品上獲取涂層，在不超過環(huán)境溫度的條件下將樣品粉碎。從通過對由于本身特性決定不能被粉碎的涂層(如彈性/塑性色漆)，可直接從樣品上移取測試試樣而不用使用合適的容器，將相當于測試試樣質量50倍、溫度為(37±2)℃、濃度為0為2mol/L的鹽酸溶液(4.1.4)，直至混合液p將混合物避光，在溫度為(37±2)℃下連續(xù)振蕩1h，然后在(37±2)℃溫度下放置1h。分離，離心分離時間不應超過10min。6.2聚合物和類似材料，包括有或無紡織物增強的4從紙張或紙板上盡量移取不少于100mg的試樣，從紙張或紙板截面如果待測試的紙張或紙板上有色漆、清漆、生漆、油墨、膠粘劑涂層或將混合物定量轉移到合適大小的容器中。在混合物中加入相當于試樣質量25倍、溫度為( (HCl)為0.140mol/L的鹽酸溶液(搖動混合物1min，檢查混合液的酸度。如果pH值大于1.5，則一邊搖動混合mol/L的鹽酸溶液(4.1.4)，直至pH值達到1.0~1.將混合物避光，在溫度為(37±2)℃時不斷振蕩1h，然后在(37±2)℃下放置1h。接著立即將混合物中的固體物有效分離：先使用膜過濾器過濾，然后根據(jù)需到5000g條件下離心分離，離心分離時間不應超過10min。從紡織材料上盡量移取不少于100mg的測試質量為10mg~100mg的材料或顏色應作為主體材料上獲取的試樣的組成部分，并與主5將已稱重的玩具或玩具部件放入50mL的玻璃容器，該容器的標稱高度60mm，標加入足量溫度為(37±2)℃、濃度為0.070mol/L的鹽酸溶液(4.部件。將容器蓋上，使內容物避光并在溫度(37±2)℃下放置2h。分離，離心時間不應超過10min。6.6其他可浸染色材料，不管是否被浸染色，例從材料上盡量移取不少于100mg的試樣，每個試樣在可能的情況下試樣尺寸至少有一個方向大如果材料的質量為10mg~100mg,有關元素的含量應按所用的測試樣為100mg進行計算。如果材料在正常使用情況下凝固且含有油脂、油類、蠟類或類似材料，6將混合物避光，在溫度為(37±2)℃時不斷振蕩1h，后在(37±2)℃下放置1h。將6.7.1或6.7.2所制備的試樣留在硬質濾紙上，用相當于原始試樣質量25倍、溫度為(37±2)℃的水原始試樣質量25倍、溫度為(37±2)℃、濃度為0.140mol/L的鹽酸適大小的容器中。在混合物中加入2.5mL溫度為(37±2)℃、濃度為0.140mol/L的鹽酸溶搖動混合物1min，檢查混合液的酸度。如果測試試樣含大量通常以碳酸鈣形式存在的堿性將混合物避光，在溫度為(37±2)℃時不斷振蕩1h，然后在(37±2)℃溫度下放置1h。下離心分離，分離應在上述放置時間結束后盡快完成，離心分離時間不應超過10min。從玩具樣品不同的材料上移取不小于100mg材料的試樣，如果材料適當時，先將6.8.1制備的粘土或軟性材料試樣打碎，然后置于合適大小的質量50倍、溫度為(37±2)℃、濃度為0.070mo搖動混合物1min，檢查混合液的酸度。如果測試試樣含大量通常以碳酸鈣形式存在的堿性將混合物避光，在溫度為(37±2)℃時不斷振蕩1h，后在(37±2)℃下放置1h。將6.8.1所制備的試樣留在硬質濾紙上，用相當于原試樣浸漬，得到均勻混合物。將混合物定量轉移到合適大小的容器中。在混合物中加樣質量25倍、溫度為(37±2)℃、濃度為0.140mol/L的鹽酸溶液(將混合物避光，在溫度為(37±2)℃時不斷振蕩1h，然后在(37±2)℃下放置1h。7分離，離心分離時間不應超過10min。6.9顏料，包括呈固體狀或液體狀的指畫顏料、清從材料上盡量移取不少于100mg的試樣，按實際可行方式，每個試如果材料含有油脂、油類、蠟或類似材料，應將試樣包在硬質濾紙中，在如果測試試樣是通過刮削移取的，將其粉碎以使材料能通過孔如果材料在正常使用情況下凝固且含有油脂、油類、蠟類或類似材料，試樣質量25倍、溫度為(37±2)℃、濃度為0.140mol/L的鹽酸溶液(搖動混合物1min，檢查混合液的酸度。如果測試試樣含大量通常以碳酸鈣形式存在的堿性將混合物避光，在溫度為(37±2)℃時振蕩1h，然后在(37±2)℃下放置1h。分離，分離應在上述放置時間結束后盡快完成，離心分離時間不應超過10min。用電感耦合等離子體質譜儀測定玩具材料中可遷移元素鋁、銻、砷、鋇、硼、鎘、鉻、鈷、銅、8本標準方法檢出限：各元素的方法檢出限見表No.123456789NiB試樣處理后，待測液經(jīng)霧化由載氣送入電感耦合等離子體炬焰中，在等離子體的高溫作用下，使其信號強度CPS（countpersecond）與試樣提取液中待測A.3.2硝酸9A.3.7鋁、銻、砷、鋇、硼、鎘、鉻、鈷、銅、鉛、錳、汞、鎳、硒、鍶、錫、鋅等單個元素的持證分別吸取鋁、銻、鋇、硼、銅、錳、鎳、鍶、錫、鋅持證標準溶液（A.3.7）10mL的容量瓶中，用鹽酸溶液（A.3.4將標準溶液逐級稀釋，其中鎘、鉛、汞、砷、鈷、鉻、硒系列濃注1：可根據(jù)待測元素的實際含量，在(1~200)μg/L范圍內選取合適的工作曲線范圍。試樣待測液的制備：取2mL經(jīng)處理的試樣提取液于50mL的容量瓶中，用鹽酸溶液（A調整ICP-MS儀器至正常工作狀態(tài)；分析中應用內標，采用ICP-MS分析中內標校正定量分析方法測定。待儀器穩(wěn)定后，按順序依次對標準溶液、空白溶液和試樣溶液進行測定。根據(jù)試樣待測液中各待測元素的信號強度CPS相對值（即待測元素CPS值與相應的含量。如果實驗待測液元素的濃度超出標準曲線的范圍，則用鹽酸溶液對試樣待測液進行適當稀釋后再進行測定。儀器設備的工作條件及待測元素和內標-試樣中待測元素含量，單位為毫克每千克（mg/kg-試樣待測液中待測元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL道————本標準方法三價鉻的檢出限為0.06mg/kg，六價鉻的檢出限為0.03mg/kg。在37℃環(huán)境下,模擬材料吞咽后持續(xù)與胃酸接觸一定時間而將可遷移鉻元素溶出出來。在pH值為除非另有說明，分析時均使用分析純化學試劑，實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水，所有試稱取647mgTBAH（B.3.2）和243mgEDTA(B.3.3)，加水稀釋50mL容量瓶中，加入0.5mL濃度為1000稀釋液(B.3.11)進行。最終的溶液在50℃下保存1h。游離相液，然后添加2.5mL氨水(B.3.5)和2.5mL鹽酸，定——分析柱：C833×4,6mm，3μm）試樣中六價鉻(三價鉻)的含量按下式進行計算…X;-試樣中可遷移六價鉻(三價鉻)的含量，單位為毫克每千克X;-試樣中可遷移六價鉻(三價鉻)的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C?-試樣待測液中六價鉻(三價鉻)鉻的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);F-稀釋因子，式中為1;Y1圖B.1:三價鉻和六價鉻的色譜圖在重復性條件下獲得的兩次獨立測量結果的絕對差值不得超過算數(shù)平均值的10%。丁基錫、三氯一辛基錫、二氯二辛基錫、一氯三苯基錫、二正本標準方法檢出限：有機錫的檢出限為0.06mg/kg。在37℃環(huán)境下,模擬材料吞咽后持續(xù)與胃酸接觸一定時間而將有機錫溶出，溶出液在pH為4.5的條件下，用四乙基硼化鈉作為衍生劑，生成乙基有機錫衍生物，用正已烷對乙基有機錫進行提取。用氣于裝有250mL水的500mL容量瓶中溶解約16.6g三水合乙酸鈉（C.3.2再加入1.2mL冰醋酸C.3.9氫氧化鈉溶液（1mol/L）。a:稱量系數(shù)=摩爾質量（有機三苯基-d15-錫(C.3.21)于1000mL容量瓶中，先用少量甲醇(C.3.7)溶解，再用甲醇(C.3試樣待測液的制備：用移液管準確移取溶出液5mL于50mL的試管中，加入5m和5mL正己烷（C.3.8），在振蕩器上振動20min，靜止待溶液有機相和水相分層，吸出上層有機相。取7支50毫升的試管，向每個試管添加5），然后0.5mL四乙基硼化鈉溶液（C.3.4）和5mL正己烷（C.3.8）。將該混合物用振蕩），在50℃溫度下保持1min，以20℃/min升溫至280℃,保持2.5min?！婋x方式：EI，能量70eV；——載氣:He，流量1.8mL/min。按上述儀器條件（C.5.4.1）對衍生化處理的標準工作液（C.5液，進行GC-MS分析，根據(jù)色譜峰的保留時間和選擇離子的豐度比進行定性χi=×1000………(3)csi-標準工作液中內標物質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLcs-標準工作液中有機錫的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL；mi-試液中內標物質量，單