濕法煙氣脫硫中石灰石粉反應(yīng)速率的快速測(cè)定2014-08-18發(fā)布2014-11-18實(shí)施DB44/T1373本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給定的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家石材產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(廣東)。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：廣東立偉達(dá)礦業(yè)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：黃萍、曾文慶、蔡常新、楊武、胡一飛、李建權(quán)、袁娟娟、林紅兵、杜小軍、丁群、葛健勝。1濕法煙氣脫硫中石灰石粉反應(yīng)速率的快速測(cè)定儀器與設(shè)備、試驗(yàn)方法與步驟、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表示。本標(biāo)準(zhǔn)適用于濕法煙氣脫硫中石灰石及石灰石粉反應(yīng)速率的快速測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2007.1散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法3術(shù)語和定義石灰石粉反應(yīng)速率dissolutionrateoflimestone石灰石或石灰石粉在酸性環(huán)境中的轉(zhuǎn)化能力高低的特性。4試驗(yàn)原理石灰石反應(yīng)活性是通過對(duì)石灰石或石灰石粉與酸的反應(yīng)速率進(jìn)行測(cè)定，在室溫下測(cè)出石灰石或石灰石粉與鹽酸在五分鐘之內(nèi)反應(yīng)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑和材料5.1通則分析過程中，應(yīng)使用蒸餾水或同等純度的水；所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。用于?biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑，除另有說明外應(yīng)為基準(zhǔn)試劑或光譜純。5.20.6mol/LCaCl?試驗(yàn)液取二水氯化鈣(CaCl?·2H?O)88.2g溶解于1L水中，滴加(3～4)滴消泡劑，并儲(chǔ)存于密封的塑料容器中。此溶液有效期為一周。5.3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[CHc?=1.2mol/L]5.3.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制：量取110mL鹽酸配制成1000mL溶液，搖勻。25.3.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定：稱取1g±0.0001g在270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用配制好的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min,冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(CHci),數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式(1)計(jì)算。M---無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，含量不低于99.5%(V/V)。6儀器與設(shè)備6.1自動(dòng)滴定儀：有恒定的pH值滴定模式，分辨率0.01pH,滴定控制靈敏度±0.1pH。6.2秒表：誤差±1s。6.3分析天平：精度為0.1mg。6.4高溫爐：精度為1℃。7試驗(yàn)方法與步驟7.1.1石灰石或石灰石粉的取樣按GB/T2007.1進(jìn)行。7.1.2樣品的制備按GB/T2007.2進(jìn)行。對(duì)于大塊的石灰石樣品，先將樣品破碎至粒度小于5mm,破碎后的樣品經(jīng)手工混合、縮分后的試樣不能小于500g。再經(jīng)研磨工序制成粉狀后試樣過0.045皿方孔篩。如果是粉末狀樣品，試樣直接過0.045mm方孔篩。篩余均不應(yīng)大于10%。制備好的試樣試驗(yàn)前要先在100℃溫度下干燥不小于2h,再在干燥器中冷至室溫。7.2.1測(cè)量并記錄CaCl?試驗(yàn)液的pH值，將每批試驗(yàn)液的pH值控制在9.7～10.3之間。7.2.2自動(dòng)滴定儀設(shè)定pH值為4.0±0.1,最大滴定速度為60mL/min,最小滴定速度為40μL/min。試驗(yàn)液于燒杯中，插入攪拌槳，攪拌速度為800r/min,攪拌均勻，確保所有的固體試樣全部潤濕并呈懸浮狀。3五分鐘測(cè)試石灰石反應(yīng)速率以CaCO?質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)(D),數(shù)值以%表示，按式計(jì)),%;兩次測(cè)試結(jié)果的差值不大于0.75%,否則應(yīng)重新測(cè)定。取兩次測(cè)試的平均值作為測(cè)試結(jié)果