鐵及鋼-ICP發(fā)光光譜分析方法-1

G1258-JISG1258：20051JISG1258的111ICP發(fā)光光譜分析方法進行定量的方法中192%111中沒有規(guī)定的成分（碳等）1.0%以上（以上）1G1258-JISG1258-0鐵及鋼-ICP發(fā)光光譜分析方法-0JISZ8402-6測定方法及測定結(jié)果的精確度（真度及精度）-6部：關(guān)于精確度值的實用的使用方JISG1258-0量成分的分析線的發(fā)光強度。當(dāng)采用強度比法算出定量時，將釔作為內(nèi)標(biāo)準元素注：關(guān)于內(nèi)標(biāo)準元素及其添加量，在JISG1258-05.22- JISG1258-05.3加鹽酸（1+1）50mL，平穩(wěn)加熱分解。冷卻到常溫后將溶液用水移入到1000mL的全量燒瓶中，用（100g/L硅標(biāo)準液（Si250μg/mL）0.5348g10001小時后在干燥器中放涼到常溫的二3100mL熱水的聚乙烯燒杯（200mL）中，使熔成物完全溶解，1000mL的全量燒瓶中，用水稀釋錳標(biāo)準液（Mn1mg/mL）1.000g錳（99.9%以上，移入到燒杯（200mL）中，1000mL的全量燒瓶中，用水稀釋到液面到達標(biāo)1000mL的全量燒瓶中，1000mL的全量燒瓶中，用水稀釋到液面到達標(biāo)線為鉬標(biāo)準液（Mo1mg/mL）1.000g鉬（99.9%以上，移入到燒杯（200mL）中，用（鐘表用）表玻璃蓋上，加入鹽酸（1+1）30mL及少量的硝酸，平穩(wěn)加熱、分解。冷卻到常溫之1000mL的全量燒瓶中，用水稀釋到（Cu50g/0.0g（99%以上（200L中，用（鐘表用）表玻璃蓋上，加入硝酸（1+1）3L，平穩(wěn)加熱、分解、繼續(xù)加熱逐出氮氧化物等。10L用水稀釋到液面到達標(biāo)線為止。釩標(biāo)準液（V500μg/mL）0.5000g釩（99.9%以上，移入到燒杯（200mL）中，1000mL的全量燒瓶中，用水稀釋到液面到達標(biāo)線為止。（Co20g/0.0g（99%以上（200L中，用（鐘表用）表玻璃蓋上，加入硝酸（1+1）3L。平穩(wěn)加熱、分解、繼續(xù)加熱逐出氮氧化物等。10L用水稀釋到液面到達標(biāo)線為止。鈦標(biāo)準液（Ti250μg/mL）0.1000g鈦（99.9%以上，移入到燒杯（200mL）中，1.00μg/mL4倍作為鈦標(biāo)準液。鋁標(biāo)準液（l00/L0.10g（9.9以上（2L中，用（鐘表用）表玻璃蓋上，加入鹽酸（1+1）3L，平穩(wěn)加熱、分解。冷卻到常溫之后，用水清洗10LICPICP（5.3成分的標(biāo)準液4強度[以下，稱作發(fā)光強度（比）]1103中所示穩(wěn)定性評價基準值以下。注本標(biāo)準中規(guī)定的短期間穩(wěn)定性的調(diào)查方法，與JISK0116定量成分添加量定量成分添加量（）0.5g鋼中的含有率[質(zhì)量比率（%）]50254050102020204205[質(zhì)量比率（5.3，移入到燒杯成分的標(biāo)準液8.1的b）~f）8.2a）8.2b)發(fā)光強度（比110次發(fā)光強度（比1110個發(fā)光強度（比）0.5g試樣中的含有率[質(zhì)量比率（%）]104定量成分添加量定量成分添加量（）0.5g鋼中的含有率[質(zhì)量比率（%）][質(zhì)量比率（5.2（5C（帶有橡膠的玻璃棒4~0（21）及熱水洗凈燒杯洗凈到因濾紙、氯化鐵（I）而產(chǎn)生的黃色看不出來為止。將濾液及洗液集中到燒杯（2L）內(nèi)作為主液保存。將不溶解殘留物保存。c）中保存的不溶解殘留物與濾紙一起移入到白金坩堝（30號）中，加熱，干燥，在低溫下C）中保存的主液中。得到的溶液一部分用干濾紙（5C）8.2的發(fā)光強度的測定。（5.68.1f）中得到的溶液的一部分在ICP發(fā)光光譜分析裝置（6）（5.3JISG1258-05.411j（200mL（5.3534水平，按照所選水平的添加量將共存成分的標(biāo)（5.2（5.68.2的操作測定發(fā)光強度（比設(shè)各溶液中共存成分添加量的含有率[質(zhì)量比率（%）]Xi的視在的求出兩者的一次回歸式（y=ax+b）a及b的值。e）a）ijLjiJISG1258-05.5（200mL58.1f)在試樣溶液及空試驗中也添加該相同量。8.1的b）~f）8.25—往檢量線用溶液內(nèi)添加的標(biāo)準液添加量a）對于在測定試樣溶液的發(fā)光強度（比）2個檢量線用溶液，8.2測定發(fā)光強度（比，使得到的發(fā)光強度（比）注：2JISG1258-05.6 試樣中的定量成分i的未補正含有率[質(zhì)量比率（%）]試樣溶液中的定量成分i的檢出量（g）I的檢出量空試驗中稱取的鐵（5.3）i的量（g）（Wj，式 試樣中的定量成分i的含有率[質(zhì)量比率在（a）i的未補正含有率[質(zhì)量比率10f）ijj的含有率[質(zhì)量比率6定量成分[質(zhì)量比率

定量方 室內(nèi)再現(xiàn)容許差[質(zhì)量比率

[質(zhì)量比率容許差計算式中的f（n）JISZ8402-61（容許范圍的系數(shù)。n（Si）JISK0116G1258-1：2007JISG1258-1：2007鐵及鋼—ICP1部：硅、錳、磷、JIS分析法，JISG1258（鐵及鋼—感應(yīng)結(jié)合等離子體發(fā)光光譜分析方法）JISG1258：199992%Si、Mn、P、Ni、Cr、Mo、Cu、V、Co、Ti、Al11種成分規(guī)定了定量方法。JISG1258：19991~6JISG1258：1989沒有進行技術(shù)更改而規(guī)定的標(biāo)準。3（規(guī)定）鐵及鋼-鎳、銅及鈷定量方法-ISO13898-1：1997（4（規(guī)定）鐵及鋼-ISO13898-）5（規(guī)定）鐵及鋼-銅定量方法ISO13898-）G1258-1：20076（規(guī)定）鐵及鋼-鈷定量方法ISO13898-））1：200010種成分定量法。11種成分定量法。JISG1258的附屬文件進行轉(zhuǎn)載記載。2：200510（規(guī)定）鋼-JISG1258定為了標(biāo)準集，作為各附屬文件，JISG1258：19991的內(nèi)容JISG1258：19991JISG1258-0中規(guī)定的標(biāo)準[關(guān)于共同實驗結(jié)果，JISZ8402：1999“測定方法及測定結(jié)果的精確度（真度及精度）-2部：為JISZ8402的舊版一的定義，計算式求出的值]。JISZ8402-2中有線形式和對數(shù)式兩種，對“采用哪一種呢”進行了審議。共同G1258-1：20071989年版一直沒有更改。1989JIS術(shù)語沒有“低合金鋼”的規(guī)定，所以定為了“含鐵C、S等為對象，但由于光譜線的重疊以外的影響是質(zhì)量比1%1%5×b（室間精度回歸式的切片）值按通常分析報告位數(shù)最下位進JISZ8402-2改變成再現(xiàn)精度回歸式，并重新審核了式的F02、03領(lǐng)域的意見-F02、03的意見。標(biāo)準名稱術(shù)語“ICPJISK0116：2003中作為（感應(yīng)結(jié)合等離子體的略稱）而定義，14（適用范圍）2JISG1201、JISK0050JISK0116的規(guī)定內(nèi)容，但由于JISG1201JISG1258-0JISG1201JISK0050及JISK0116，所以在此標(biāo)準中就沒作記載。5JISG1258-0的共同規(guī)定的記載，但作為共同規(guī)定，對于標(biāo)準液，JISG1258-0的正文及解說。5.2混酸（112）使有變更也沒有問題，1：1：25.3（JSS）而不同，既使對于同一元素依機種不同也不，所以不能按一定值規(guī)定裝置的設(shè)定條件，因G1258-1：2007作為裝置的性能基準，有穩(wěn)定性、靈敏度等基準，但在發(fā)光光譜分析中對于靈敏度并沒有像吸光度將在短時間反復(fù)測定中的定量值（鋼中含有率換算值）的標(biāo)準偏差定為指標(biāo)了。對于長時間變化，憑借檢量線的校正（標(biāo)準化）操作當(dāng)作處理，沒有規(guī)定基準。SK6JSG128將各測定分別當(dāng)作別的試樣測定，所以每次測定都必須進行預(yù)備噴霧、洗凈操作等。此規(guī)定是此標(biāo)ICPS的最初的標(biāo)準，預(yù)備噴霧或者洗凈的時間設(shè)定對精度有影響，因為試樣溶液的吸引是用手動操作。這是變化原因之一，所以進行了規(guī)定。在其他的標(biāo)準的規(guī)定中，因為通過每一次的吸引定時而連續(xù)采取數(shù)據(jù)，所以跟按此規(guī)定進行的操作相比精度會好。因此，如果更改性能調(diào)查的操作，那么規(guī)定的性能基準的值就不能使用，所以決定不改變操作的規(guī)定。此規(guī)定過去只是在解說中記載過，而在今次的制定時作為正文規(guī)定做了明確記載。另外，名稱也為了與其他的標(biāo)了。值相當(dāng)量定為標(biāo)準。定量值的標(biāo)準偏差上限值，決定將共同實驗結(jié)果解說表1中記載） 3以共同實驗結(jié)果為基準值，定為相對標(biāo)準偏差（標(biāo)準偏差/平均值）1%為了設(shè)定性能基準值，進行了調(diào)查各所現(xiàn)狀性能的共同實驗。實驗內(nèi)容是：對于各元素調(diào)制①檢量線零點（純鐵）溶液，②檢出下限溶液，③定量下限溶液，④檢量線最小濃度溶液，⑤檢量線最大50所以將全部數(shù)據(jù)儲存進行了解析。作為解析方法，求出了室間精度、室內(nèi)精度的平均值，并對檢量1。ICP發(fā)光光譜分析。在微量域中 過氧化氫系中由于磷揮發(fā)而成低值 危險或者釩的化合物分解不完全的危險但從精度調(diào)查共同實驗的結(jié)果看找不到鹽酸硝酸了鹽酸、硝酸系G1258-1：2007的硅定量值相比給予了稍稍的低值，在本法的硅適用范圍的試樣中其差幾乎沒有法中也最好統(tǒng)一分解酸的量。另外，當(dāng)過度加熱等分解操作不適當(dāng)?shù)臅r候也有時出現(xiàn)硅析出這在用于共同實驗的試樣中，不溶解殘留物含有的成分是鈦及鋁，其他成分既使省略殘留物處理，分析值也沒有差別，錳、鎳等省略了殘留物處理室間精度得到了良好結(jié)果。因此，在今次的制定中，按可以省略殘留物處理而更改了操作規(guī)定。作為殘留物處理的省略方法，一般是將試樣分解液的全部量進行過濾，將殘留物仍掉的方法，但在制鐵所的分析室里，是未過濾存在殘留物的狀態(tài)，作為ICP8.21JISG1258-0關(guān)于發(fā)光強度法的適用，與其他的分析法相比，除去了精度不好的磷及鎳。作為磷的分析線，波長0n以上的線對共存元素的影響量及精度都存在問題，可否適用，正如JISG1258-0ICP分析WG23條件的使用裝置的制約很大，但在各所使用條件下并沒有具有與分析精度密切相關(guān)的分析條件作為ICP發(fā)光光譜分析方法中的裝置的條件設(shè)定基準之一，舉出了BEC（BackgroundEquivalentConcentration：背景等價濃度）值。BECJISK0116：20031中進行了記載。BEC值，因為其1%值與檢出下限值幾乎一樣，所以被用來作為分析靈敏度的指標(biāo)之一。在各所的BEC1。根據(jù)測光位置的BEC值的變化，因為磷和鋁間成逆相關(guān)，所以在條件設(shè)定時需要考慮其分析要求而決定。ICP發(fā)光光譜分析用波長表等進行判斷。對于鋼中的共存元素的影響的調(diào)查結(jié)果示于解說表4。還有，對于試樣溶液調(diào)制或者檢量線用標(biāo)準溶液調(diào)制時共存成分的影響的調(diào)查結(jié)果示于解說表5。這些結(jié)果表示在此標(biāo)準的通用范圍內(nèi)共存元于解說表3。補正系數(shù)：由于分析條件，特別是光譜部分各因素，測光位置等方面有變化，所以需G1258-1：200711JISG1258-0ICP發(fā)光12（標(biāo)準化）的頻次，要考慮裝置的特性（ICP用電源的穩(wěn)定性，3010~20支測定同一溶液，根據(jù)其變化來決定校正周期等。ICP發(fā)光光譜分析方法二點標(biāo)準化法也稱作α、β IH0：IL0：IH：IL： IC：2~3支為適當(dāng)，高濃度成分13計算在空試驗中得到的元素量，因為將檢量線溶液作為基準，所以要注意也有得到負值的14ICP發(fā)光光譜分析方法做精度調(diào)查，對于溶解法的鹽酸-實驗[23]6將經(jīng)過對各元素分別進行整理、解析所得到的各溶解法·1989年制定時的7。8。JISZ8301-2：1999的容許差算出方法進行解析、求G1258-1：2007解說表1-IP發(fā)光光譜分析裝置性能基準調(diào)查共同試驗結(jié)果平均 室間精平均 室間精 平均 室間精分析線（儲存試樣分解法（儲存上段B（6），C（6）零點（純鐵）上段B（1）下段上段分析線（儲存試樣分解法（儲存零點（純鐵）零點（純鐵）零點（純鐵）注*A：鹽酸-BC：鹽酸、硝酸-（G1258-1：20071-ICP發(fā)光光譜分析裝置性能基準調(diào)查共同試驗結(jié)果（續(xù)平均 室間精平均 室間精分析線（儲存試樣分解法（儲存分析線（儲存試樣分解法（儲存分析線（儲存22分析線（儲存試樣分解法（儲存零點（純鐵）零點（純鐵）零點（純鐵）零點（純鐵）注*A：鹽酸-BC：鹽酸、硝酸-（G1258-1：2007（203重管形式ICPA/D1（10注*（）G1258-1：2007補正系數(shù)（平均值[質(zhì)量比率（%）/質(zhì)量比率補正系數(shù)（平均值[質(zhì)量比率（%）/質(zhì)量比率注*N：分析線使用事業(yè)所數(shù)，n：根據(jù)該元素進行補正的事業(yè)所數(shù)，×2：2G1258-1：2007 b）N是表示該圖譜的事業(yè)所數(shù)。BEC1-BEC值的測光位置變化圖譜12G1258-1：2007解說表4中共存元素的影響判定表共存元素（共存元素（強度比 強度比 圖例 無影 b）在分析線中附有（2）的表示2次線。G1258-1：2007共存元素（共存元素（強度比 強度比 強度比 強度比 圖例 無影 b）在分析線中附有（2）的表示2次線。e）

解說表6共同實驗使用試樣一覽表

GG1258-1：2007G1258-1：2007解說表7各溶解·強度測定法的精度調(diào)查共同實驗結(jié)果 不能判 G1258-1：2007解說表8據(jù)有無殘留物處理的分析結(jié)果的差G1258-1：20078

（G1258-1：2007解說表9-1硅定量共同實驗結(jié)果（強度比法#G1258-1：2007解說表9-2硅定量共同實驗結(jié)果（發(fā)光強度法 #：由計算免除G1258-1：2007解說表9-3錳定量共同實驗結(jié)果（強度比法品種低合金 低合金低合金 低合金G1258-1：2007解說表9-4錳定量共同實驗結(jié)果（發(fā)光強度法品種*G1258-1：2007

解說表9-5磷定量共同實驗結(jié)果（強度比法

品種

純

低合金鋼

品種

低合金鋼 碳 低合金鋼低合金鋼低合金鋼 品種

低合金鋼高強度鋼高強度鋼低合金鋼 *G1258-1：2007解說表9-6鎳定量共同實驗結(jié)果（強度比法品種低合金鋼低合金鋼低合金鋼低合金鋼低合金鋼*G1258-1：2007解說表9-7鉻定量共同實驗結(jié)果（強度比法品種低合金 低合金 低合金鋼低合金G1258-1：2007解說表9-8鉻定量共同實驗結(jié)果（發(fā)光強度法低合金鋼低合金 低合金鋼低合金鋼低合金鋼低合金*G1258-1：2007解說表9-9鉬定量共同實驗結(jié)果（強度比法高強度鋼低合金 低合金 低合金 低合金鋼低合金*：由計算（精度回歸計算）G1258-1：2007解說表9-0鉬定量共同實驗結(jié)果（發(fā)光強度法品種高強度鋼低合金鋼低合金鋼低合金鋼 G1258-1：2007解說表9-1銅定量共同實驗結(jié)果（強度比法低合金鋼低合金鋼G1258-1：2007解說表9-2銅定量共同實驗結(jié)果（發(fā)光強度法低合金鋼