DB42chromatography—triplequadrupolemassspectrome湖北省生態(tài)環(huán)境廳湖北省市場監(jiān)督管理局I III 1 1 1 1 1 2 2 2 5 6 6 8 9 10本文件按照GB/T1.1—2020《請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。對本文件的有關(guān)修改意見，請反饋至湖北省生態(tài)環(huán)境廳，聯(lián)系電話郵箱：16955602@。本文件實施應(yīng)用中的疑問，可咨詢湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站，聯(lián)系電話郵箱：guoli_20081水質(zhì)11種三嗪類農(nóng)藥的測定液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行；操作時應(yīng)按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計算與表示、方法準確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處理等GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗HJ91.1污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范5.1除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的不含目標化合物）：26.1液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子6.3采樣瓶：40mL棕色玻璃瓶，螺旋蓋（具聚四氟乙烯涂層的密封墊）。6.4棕色樣品瓶：2.0mL，螺旋蓋（具聚四氟乙烯涂層的密封墊）。），用實驗用水代替樣品，按照與試樣的制備（7.2）相同的步驟制備實驗3——流動相：A為純水，B為乙腈（5.2），梯度洗脫程序見表1；——流速：0.2mL/min。089——電離方式：正離子模式（ESI+——監(jiān)測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM——干燥氣流速：8L/min；——霧化氣壓力：35psi；——鞘氣流速：11L/min；——毛細管電壓：3500V；——噴嘴電壓：500V；——其余條件參見附錄B。8.1.3調(diào)諧），4標物和內(nèi)標物的保留時間和響應(yīng)值，按照公式(1)和公式(2)計算各組分的平均相對響應(yīng)因子RRF。RRF——標準系列中第i點某組分的相對P——標準系列中第i點某組分的含量，μg/L。RRF——標準系列中第i點某組分的相對響應(yīng)8.2.2標準參考色譜圖在本方法推薦的儀器參考條件下，11種目標物和4種內(nèi)標物的標準色譜圖見圖1。5按照與試樣測定（8.3）相同的步驟進行空白試樣（9結(jié)果計算與表示9.1定性分析按照附錄B中離子對進行監(jiān)測，試樣中目標組分的保留時間與標準樣品中該組分保留時間的相對誤差絕對值應(yīng)小于2.5%；且對待測樣品中各組分定性子離69.2定量分析9.3結(jié)果表示實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為1.6%～18%、1.5%～14%、0.77%～16%；實驗室間相對標準偏差分別為加標回收率平均值分別為：95.4%～100%、88.0%～98.7%、87.4%～102%；加標回收率最終值分別為：目標物相對響應(yīng)因子（RRF）的相對標準偏差應(yīng)≤20%；每批樣品(≤20個/批）測定一每批樣品(≤20個/批）至少測定一個平行雙樣，平行雙樣測定結(jié)果的相對偏7每批樣品(≤20個/批）至少測定一個基體實驗中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)分類收集，并做好相應(yīng)標識，委托有資質(zhì)81Atratone23456Ametryn789Atrazine912345—678*—9——表C.1給