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文檔簡介

空氣中敵敵畏(DDVP)

濃度的測定

公共衛(wèi)生學(xué)院預(yù)防醫(yī)學(xué)系張瑩瑩實(shí)驗(yàn)方法液體吸收法2,4-二硝基苯肼比色法操作步驟分組:3臺采樣器,2個采樣孔/臺,分6組,每兩組一臺采樣器,每組一個采樣孔。采樣

分析采樣用移液管往兩支氣泡吸收管各盛10ml水,將兩支管串聯(lián),并與采樣器所配的安全管串聯(lián);將氣泡吸收管與安全管連接至采樣器,放進(jìn)通風(fēng)櫥,采樣前要開機(jī)運(yùn)行,檢查是否連接好,設(shè)定Q=0.5L/min,關(guān)閉采樣器;敵敵畏原液0.3ml加入10ml水,電磁爐加熱蒸發(fā)模擬現(xiàn)場(溫度調(diào)至最低,保證10min內(nèi)蒸發(fā)完,同時不至于蒸發(fā)太快。打開通風(fēng)櫥電源?。?;敵敵畏沸騰時打開采樣器開始采樣,采樣需手動計時,計時10min。大型氣泡吸收管方向一定不能反?。?!農(nóng)林業(yè)常用預(yù)防、消滅病、蟲、草等的制劑。有機(jī)磷酸酯類農(nóng)藥是我國目前生產(chǎn)和使用最多的一類農(nóng)藥,在農(nóng)藥的職業(yè)危害中占重要地位。有機(jī)磷農(nóng)藥可經(jīng)胃腸道、呼吸道及完好的皮膚與黏膜吸收。經(jīng)呼吸道或胃腸道進(jìn)入人體時,吸收較為迅速而完全。皮膚吸收是職業(yè)性中毒的主要途徑。農(nóng)藥(pesticide)敵敵畏理化性質(zhì)純品在室溫下為無色至琥珀色的液體.有芳香氣味。敵敵畏對熱穩(wěn)定,在水溶液中水解,在堿性溶液中分解更快。在室溫下,飽和的敵敵畏水溶液會分解為磷酸氫二甲酯和二氯乙醛。分解速度約為3%(半衰期為23d)。實(shí)驗(yàn)原理抽取一定體積的空氣通過裝有吸收液的大型氣泡吸收管,使敵敵畏溶解在吸收液中;敵敵畏→磷酸二甲酯+二氯乙醛(堿性,0℃);二氯乙醛+2,4-二硝基苯肼→二氯乙醛-2,4-二硝基苯腙(加成反應(yīng),酸性條件);二氯乙醛-2,4-二硝基苯腙在水溶液中為橙黃色或橙紅色晶體,易析出,溶于乙醇,在乙醇溶液中呈藍(lán)色;根據(jù)顏色深淺進(jìn)行比色定量。器材大型氣泡吸收管2支;氣體采樣器(流量0~1L/min);10ml具塞比色管8支;移液管2支(一支轉(zhuǎn)移水,一支轉(zhuǎn)移樣品);移液槍及槍頭;恒溫水浴鍋;72型分光光度計。試劑吸收液:水1.2N氫氧化鈉溶液;4N氫氧化鈉溶液;95%乙醇;0.1%2,4-二硝基苯肼的4N鹽酸溶液;20μg/ml的敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)溶液。操作步驟采樣

分析:標(biāo)準(zhǔn)液及樣品液配制比色配制溶液取10ml具塞比色管8支,按下表,其中6支配標(biāo)準(zhǔn)色列,2支加樣品:1ml以上用移液管1ml以下用移液槍4231操作步驟立即將標(biāo)準(zhǔn)管、樣品管一起置于冰水浴中冷至0℃;各管分別加入1.2N氫氧化鈉溶液(已預(yù)冷至0℃)0.5ml,蓋緊蓋子,顛倒混勻,0℃保持15min;取出,加入0.1%2,4-二硝基苯肼的4N鹽酸溶液0.3ml,混勻;置于37℃水浴1h,取出冷卻至室溫(20℃);加入4N氫氧化鈉溶液0.3ml,混勻;加入95%乙醇1.4ml(移液槍700μl加兩次),混勻;顯色5min,用580nm波長,以標(biāo)準(zhǔn)色列“1”管作參比調(diào)節(jié)零點(diǎn),測其光密度。容易揮發(fā)生成二氯乙醛生成二氯乙醛-2,4-二硝基苯腙溶于乙醇呈藍(lán)色結(jié)果計算根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)管敵敵畏的濃度和光密度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,由標(biāo)準(zhǔn)曲線直接查出敵敵畏含量。注意事項(xiàng)緩沖管、氣泡吸收管及氣體采樣器切記不可連接反方向;將標(biāo)準(zhǔn)液和樣品加入具塞比色管中后,立即置于冰水中;以“1”號管作參比調(diào)零;苯肼毒性大避免接觸,NAOH防止腐蝕皮膚;因敵敵畏易揮發(fā),務(wù)必打開通風(fēng)櫥電源;實(shí)驗(yàn)結(jié)束后收拾臺面,每個采樣器配2支安全管,收好裝箱,用過玻璃器皿丟進(jìn)盆中。實(shí)驗(yàn)報告與思考題實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析結(jié)合有機(jī)磷酸脂類農(nóng)藥的理化性質(zhì),討論其對人體的危害?分析影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素?謝謝大家!作業(yè)交到824辦公室張瑩瑩串聯(lián)兩支各盛10ml水的大型氣泡吸收管,0.5L/min,采氣10min取10ml具塞比色管6支按右表配標(biāo)準(zhǔn)色列取串聯(lián)兩管的樣品液各2.5ml加于兩支10ml具塞比色管中加預(yù)冷的1.2N氫氧化鈉溶液0.5ml取出,加入0.1%2,4-二硝基苯肼的4N鹽酸溶液0.3ml,混勻加4N氫氧化鈉溶液0.3ml混勻加入95%乙醇1.4ml混

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