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T/NAIA0111—高鹽食品中鉛、鎘、銅、鎳的測(cè)定電感Determinationoflead,cadmium,copperandnickelinhighsaltfood-Inductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP-MS)method2022-03-15發(fā) 2022-03-31實(shí)寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié) 發(fā)T/NAIAT/NAIA0111— （ICP-MS）GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.13食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中銅的測(cè)定GB5009.15食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定GB5009.138GB5009.268GB/T6682硝酸（HNO3雙氧水（H2O2乙酸銨（C2H7NO2）：冰乙酸（C2H4O2）：GB/T6682所用玻璃儀器均需以硝酸（1+4）24h乙酸銨溶液（0.1mol/L）：7.7g乙酸銨，加水溶解，臨用時(shí)，pH1000mL乙酸銨溶液（0.5mol/L）38.5gpH值調(diào)節(jié)為pH=5.5，1000mL乙酸銨溶液（2mol/L）：154.0g乙酸銨，加水溶解，臨用時(shí)，pH1000mL硝酸溶液（3mol/L）:207mL400mL1000硝酸（1%）：10.0mL100mL1000mL硝酸（5+95）：50.0mL950mL氦氣(He)：氦氣（≥99.995%）氬氣（Ar）：氬氣（≥99.995%）金屬鉛、鎘、銅、鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000mg/L）:購(gòu)買(mǎi)經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的元內(nèi)標(biāo)元素貯備液（45Sc、111In、209Bi）：貯備液。鉛、鎘、銅、鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.0μg/mL）100.0μL100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）1.0μg/mL鉛、鎘、銅、鎳的標(biāo)準(zhǔn)使用鉛、鎘、銅、鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液：準(zhǔn)確吸取鉛、鎘、鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.10mLmL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、300.0ng/mL、500.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。內(nèi)標(biāo)元素使用液（45Sc、111In、209Bi）：取適量?jī)?nèi)標(biāo)單元素貯備液，用硝酸（5+95）電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）（采樣錐、截取錐為鉑錐）固相萃取柱（DigiSEPBlue250mg/6mL500mg/6mL）0.1mg1mg0.01需要消解的樣品（雞精、咸肉、醬腌菜、火鍋底料榨菜等）：0.2g0.5g（0.0001g）0.5g1.0g（0.0001g）；3.0優(yōu)級(jí)純的硝酸、1.0mL0.5mL，2mol/L30mL，50mL。A.1。無(wú)需消解的樣品（食鹽、加鹽味精）：0.5g1.0g（0.0001g），入去離子水溶解，再加入2mol/L30mL，50mL500mg/6mL5mL3mol/L的硝酸溶液、5mL25mL0.1mol/L乙酸銨溶上樣：樣品溶液過(guò)柱（1020mL/min），5mL25mL0.5mol/L5mL3mol/L25)50mL，A.2；A.3A.4A.5。試樣中元素的含量按式（1）Xcc0

──試樣中元素的含量，單位為毫克每千克──消解液中元素的含量，單位為納克每毫升──空白液中元素的含量，單位為納克每毫升──樣品質(zhì)量，單位為克20gmLmg/kg0.002mg/kg0.001mg/kg0.001mg/kg，鎘的定量限0.009mg/kg0.006mg/kg0.004mg/kg。附錄(資料性附錄A.1A.1113A.21500151.0