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T/ T/NAIA0299-Waterquality--Determinationofoctachlorobiphenyl(PCB194)bygaschromatography-massspectrometry2024-06-28發(fā) 2024-06-30實寧夏化學分析測試協(xié) 發(fā)T/NAIA0299-T/NAIA0299-GB/T1.1-20201部分：標準化文件的結構和起草規(guī)T/NAIA0299-T/NAIA0299-水質八氯聯(lián)苯（PCB194）的測定液液萃取/氣相色譜-本文件規(guī)定了水中八氯聯(lián)苯（PCB194）的液液萃取氣相色譜-1000mL1.0ng/L4.0ng/LGB/T601GB/T603GB/T6682HJ91.1HJ91.2HJ164八氯聯(lián)苯2,2',3,3',4,4',5,5'-Octachlorobiphenyl，CAS號35694-08-7，是聯(lián)苯苯環(huán)上8原子取代的一個單體，2017年被世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構列入1450℃4h40g100mLPCB194標準貯備液：ρ=100μg/mL購買市售有證標準溶液。4℃PCB194標準使用液：ρ=1.00PCB194標準貯備液（6.9）100μL10.00mL棕色容量瓶中，用正己烷定容，混勻，配制成標準使用液，該溶液在4℃條件下可保存半年。替代物標準貯備液：PCB28-2?,3?,5?,6?-d4，PCB114-2?,3?,5?,6?-購買市售有證標準溶液。4℃替代物標準使用液：ρ=1.00μg/mL用正己烷稀釋替代物標準貯備液（6.11）內標貯備液（IS）：PCB77-d6，PCB156-2?,6,6?-d3，ρ=100.0μg/mL購買市售有證標準溶液。4℃內標使用液：ρ=20.00μg/mL用正己烷稀釋內標貯備液（6.13）?十氟三苯基膦（DFTPP）貯備液：ρ=1000.0mg/mL，溶劑為正己烷。氯化鈉溶液：ρ（NaCl）=0.05g/mL5g氯化鈉（NaCl），100mL，99.999%99.999%樣品瓶：1L、2L10L氣相色譜-質譜聯(lián)用儀：EI30m0.25mm0.25μm5%二苯基微量注射器：10μL、50μL、100μL500μLHJ91.1、HJ91.2HJ164的相關規(guī)定采集樣品。樣品應采集在具磨口塞的棕色玻璃瓶（7.1）中，水樣充滿樣品瓶。在4℃下避光保存，7d內完成萃取。10mL。1：注1min，靜置分層后棄去下層硫酸。如果硫酸層中仍有顏色則重1mL1mL，用實驗用水代替樣品，按照試樣制備（8.2）進樣口溫度：280℃進樣量：1.0L全掃描（Scan）質量范圍：35-；第二段：掃描時間為394、430、4641中的要求或參照制造商的說明。1十氟三苯基膦（DFTPP）質荷比質量離子6969443442分別吸取不同體積的標準貯備液（6.9）和替代物標準使用液（6.12），5.00，10.0，20.0、50.0、100、200、500μg/L5.00μL（6.14）1.00mL，密封，混勻。按照儀器參考條件（9.1）進行分析，得取待測試樣（8.2），保留時間與校準曲線該化合物的平均相對保留時間的差值應在±0.06內。樣品中目標化合物的輔助定性離子和定量離子峰面積比（Q樣品）與標準曲線目標化合物的輔助定性離子和定量離子峰面積比（Q標準）相對偏差控制在±30%以內。按公式（1） 平均相對保留時間（RRT）：標準系列中同一目標化合物的相對保留時間平均值 式中：Aq-At-1圖中化合物：1-PCB28-2?,3?,5?,6?-d4，2-PCB77-d6，3-PCB114-2?,3?,5?,6?-d4，4-PCB156-2?,6,6?-d3，5-PCB1946-

1以選擇離子掃描方式（SIM）采集數據，內標法定量。樣品中目標物的質量濃度 式中：ρi-樣品中多 聯(lián)苯化合物或替代物的濃度Vs-每批樣品（<20個樣品應至少做一個空白試驗，也即全程序空白試驗，如果目標化合10%1010倍檢出限以內（10倍檢出限），平行雙樣測定結果的相對偏差應≤50%10倍檢出限，平行雙樣測定結果的相對偏差應≤20%。60%～140%60%～140%24hDFTPP1的要5RSD20%?；?.990，否則應查找原因或重新建立校準曲線。121次校準曲線中間濃度點，中間濃度點測定值與校準曲線相應點濃度的30%。樣品中每個內標特征離子的峰面積要在同批連續(xù)校準中內標特征離子的峰面積的-（資料性AACASPCB28-2?,3?,5?,6?-