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T/NAIA0345—DeterminationofdiclazurilandtoltrazurilponazurilToltrazurilsulfoxideineggsHPLC-MS/MS2024-12-03發(fā) 2024-12-15實(shí)寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié) 發(fā) GB/T6682SN/T2318-2009動(dòng)物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亞砜和妥曲珠利砜殘留量的檢測(cè)GB/T668250%50mL100mL，混合均勻標(biāo)準(zhǔn)品：地克珠利（Diclazuril，CAS號(hào)101831-37-2）、妥曲珠利（Toltrazuril，CAS號(hào)69004-03-1）、妥曲珠利砜（PonazurilCAS69004-04-2）、妥曲珠利亞砜（ToltrazurilSulfoxide，CAS69004-15-5）、妥曲珠利-D3（Toltrazuril-D3，CAS1353867-75-0）。T/NAIA0345—T/NAIA0345—妥曲珠利-D3儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確移取妥曲珠利-D3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適量，用甲醇溶解并定容,配制成10.0μg/mL的妥曲珠利-D3妥曲珠利-D3工作液：準(zhǔn)確移取妥曲珠利-D3儲(chǔ)備液1mL，用甲醇溶解并定容,配制成1.0μg/mL的妥曲珠利-D3液相色譜-0.1mg0.01g10000r/min0.5kg雞蛋，去殼，勻漿，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并1mL50%0.22μm濾膜，供超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。色譜柱:C18，2.1mm×100mm1.8μm流動(dòng)相：A：水，B1表 流動(dòng)相及梯度洗脫條時(shí)間流速離子源：電噴霧離子源（ESI）定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞能量等參數(shù)參見附錄A同體積混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入相同體積的妥曲珠利-D31.0mL，配制1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0ng/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，供液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定。以定量離子的色譜許偏差之內(nèi)（3），則可判定樣品中存在對(duì)應(yīng)的被測(cè)物。表 定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏離子豐度比允許相對(duì)偏差7.2.17.2.2規(guī)定的條件進(jìn)行測(cè)定，如果試液中與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的保留時(shí)間有峰出試樣中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亞砜的含量按式（1） c

──試樣中各種化合物含量，單位為微克每千克 ──由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出的試樣溶液濃度，單位為納克每毫升 ──試樣的最后定容體積，單位為毫升 ──試樣質(zhì)量，單位為克 在重復(fù)性測(cè)定條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%3.0μg/kg~40μg/kg60~120%5.0g1.0mL時(shí)，地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亞砜的3.0μg/kg1.0μg/kg。附錄A(資料性母離子子離子母離子子離子妥曲珠利-*附錄B(資料性地