1皮革和毛皮化學(xué)品雙酚類化合物的測(cè)定本文件描述了測(cè)定皮革和毛皮化學(xué)品中雙酚類采用超聲波輔助甲醇對(duì)皮革或毛皮化學(xué)品試樣進(jìn)行萃取，萃取液（無(wú)需凈化）直接通過液相色譜-質(zhì)譜法（LC-MS）、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）、液相色譜-紫外法（LC-UV）、液相色譜-二極管陣列法（LC-DAD）或液相色譜-熒光法（LC-FL5.1超聲波發(fā)生器，具有加熱系統(tǒng)，可控溫至（60±55.2玻璃反應(yīng)瓶，帶有螺旋蓋，20mL。5.5液相色譜（LC）分析瓶，帶蓋，2mL。5.6分析天平，分度值為0.1mg。5.8檢測(cè)設(shè)備，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀。26,4雙酚A，CAS號(hào)80-05-7，純），——6.11混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，用甲醇稀釋混0000103020000），注：受基質(zhì)影響，萃取完成后由于皮革或毛皮化學(xué)品中的其他組分在甲色，但鑒于雙酚類化合物在甲醇中極易溶解，故這對(duì)雙酚類化合物8.2儀器分析測(cè)定。附錄A、附錄B和附錄C分別給出了不同分析方法的分析若雙酚化合物的濃度超出了標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的范圍，對(duì)其進(jìn)行適當(dāng)稀釋9結(jié)果計(jì)算與表示……（1）w——試樣中每種雙酚化合物的含量，單位為毫克每千克（mg/kgAS——萃取液中每種雙酚化合物的峰面積；V——萃取液的體積，單位為升（L），標(biāo)準(zhǔn)條件下為0.02L；4AAamw——試樣中每種雙酚化合物的含量，單位為毫克每千克（mg/kgAS——萃取液中每種雙酚化合物的峰面積；Aisample——萃取液中對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物的峰面積；ρisample——萃取液中對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物的濃度，單位為微克每升(μg/mL），b)試樣的類型、來源和名稱；），5A.2.1LC-MS/MS色譜條件——流動(dòng)相A：LC-MS/MS用超純水；——洗脫程序：見表A.1；——檢測(cè)參數(shù)：見表A.2。min%%0554512.555455545——檢測(cè)模式：多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM——碰撞氣體：氮?dú)猓弧獓婌F氣體：氮?dú)?；），——干燥氣體流量：6L/min；——鞘氣流量：11L/min；——霧化器壓力：35psi；——毛細(xì)管電壓：2000V。A.2.2LC-MS/MS的典型離子6雙酚化合物多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRMm/z去簇電壓V碰撞能量eV前體離子產(chǎn)物離子雙酚A227212a10020133b10020雙酚AF335265a1402069b14025雙酚B241212a140211b14020雙酚F19993a10020105b10020雙酚S249108a1602592b16035a定量離子b定性離子7——流動(dòng)相A：LC-MS用超純水；——流速：0.8mL/min；——洗脫程序：見表B.1；——檢測(cè)參數(shù)：見表B.2。min%%0.01703020.00208021.00208025.00703028.00停止停止雙酚化合物m/z（定量離子）m/z（定性離子）4,4,-雙酚S2,4,-雙酚S雙酚F雙酚A雙酚B雙酚AF8——流動(dòng)相A：HPLC用超純水；min%%095548020680208505095955959559559表D.3和D.4給出了17個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)五種不同的化學(xué)品(1#～5#)的測(cè)試結(jié)果，測(cè)試前其雙酚S和雙酚F藍(lán)濕革樣品Xmg/kgmg/kgA<LOQ-B372145379C39491D90711189X——雙酚S和雙酚F的平均值；SR——再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差；LOQ——定量限。藍(lán)濕革樣品Xmg/kgmg/kgA<LOQ-B<LOQ-C6346799D4549701X——雙酚S和雙酚F的平均值；SR——再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差；LOQ——定量限。化學(xué)品Xmg/kgmg/kg963028742#51353#8882594#4216873435#323148X——雙酚S和雙酚F的平均值