ICS29.220.99

CCST47

團體標(biāo)準(zhǔn)

T/CAAMTBXXXX—2023

鋰離子電池全生命周期關(guān)鍵材料-

極片中正極材料熱穩(wěn)定性測試方法

Materialsoflithium-ionbatteryfulllifecycle-

Testmethodforthermalstabilityofcathodematerialsinpolepieces

（征求意見稿）

2023-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

中國汽車工業(yè)協(xié)會??發(fā)布

T/FORMTEXTCAAMTBFORMTEXTXXXX—FORMTEXT2023

鋰離子電池全生命周期關(guān)鍵材料—極片中正極材料熱穩(wěn)定性

測試方法

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋰離子電池全生命周期內(nèi)正極極片熱穩(wěn)定性的方法，采用差式掃描量熱法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于在一定壓力下的惰性氣氛或反應(yīng)性氣氛中，在25-500℃的溫度范圍內(nèi)有焓變的正極極

片。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6425—2008術(shù)語

GB/T13464—2008物質(zhì)熱穩(wěn)定性的熱分析試驗方法

GB/T22232—2008化學(xué)物質(zhì)的熱穩(wěn)定測定差示掃描量熱法

3.術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

差示掃描量熱法（DSC）differentialscanningcalorimetry(DSC)

物質(zhì)隨溫度的變化其熱量與反應(yīng)焓變的變化。

3.2

物質(zhì)熱穩(wěn)定性thermalstabilityofmaterial

在一定的條件下，物質(zhì)不發(fā)生焓變。

3.3

焓變exothermorendotherm

物質(zhì)發(fā)生吸熱或放熱的任何變化。

3.4

反應(yīng)焓reactionenthalpy

差示掃描量熱（DSC）曲線上反應(yīng)峰的峰面積（函數(shù)對時間的積分）指特征物質(zhì)的單位質(zhì)量反應(yīng)熱，

單位為毫焦每毫克（ml/mg）或焦每克（J/g）。

3.5

起始溫度initialtemperature

記錄曲線開始偏離基線時對應(yīng)的溫度。

3.6

峰溫temperatureofthepeak

放熱峰或吸熱峰峰頂對應(yīng)的溫度。

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3.7

外推起始溫度temperatureoftheextrapolatedonset

峰前緣上斜率最大的一點作切線與外延基線的交點對應(yīng)的溫度。

3.8

升溫速率heatingrate

相應(yīng)于溫度程序的溫度升高速率。

3.9

參比樣referencespecimen

在一定溫度和時間范圍內(nèi)，具有熱穩(wěn)定性的已知樣品。

注：通常，使用和裝試樣的坩堝相同的空坩堝作為參比樣。

4.方法提要

在惰性環(huán)境下，采用合適方式處理正極極片，然后用陶瓷刀刮取一定量的試樣，放入密封坩堝。將

坩堝放入差示掃描量熱儀進行熱穩(wěn)定性測試。

5.儀器和材料

差示掃描量熱儀：控溫精度≥±0.1℃

密封坩堝

惰性環(huán)境

陶瓷刀

碳酸二甲酯(DMC)：純度≥99%

高純氮氣：純度≥99.9%

分析天平：精度≥0.00001g

6.樣品

6.1試樣前處理

6.1.1未清洗試樣前處理

在惰性環(huán)境拆解鋰離子電池并分離得到正極極片，然后從正極極片上剝離正極材料，留樣待測。

6.1.2清洗試樣前處理

在惰性環(huán)境拆解鋰離子電池并分離得到正極極片，用DMC溶劑清洗正極極片至少30min，然后自

然干燥30min以上確保DMC溶劑徹底揮發(fā)。最后從正極極片上剝離正極材料，留樣待測。

6.1.3清洗后添加電解液試樣前處理

在惰性環(huán)境拆解鋰離子電池并分離得到正極極片，用DMC溶劑清洗正極極片至少30min，然后自

然干燥30min以上確保DMC溶劑徹底揮發(fā)。最后從正極極片上剝離正極材料，并添加一定量的電解液，

留樣待測。

6.2試樣量

因被測試樣的焓變及升溫速率等因素，建議試樣質(zhì)量1-5mg，最大用量不超過50mg，如果試樣有

突然釋放大量潛能的可能性，應(yīng)適當(dāng)減少試樣量。

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7.試驗步驟

在惰性環(huán)境下，將6.1中獲取的試樣放置密封坩堝中，用分析天平稱取坩堝和試樣的總質(zhì)量。隨后

將盛有試樣的坩堝轉(zhuǎn)移至差示掃描量熱儀中，通入惰性氣體，建議測試溫度范圍25-450℃，升溫速率

2-3℃/min與5℃/min，進行熱穩(wěn)定性測試，最后儀器自動計算試樣的起始溫度、峰值溫度、反應(yīng)焓變等。

8.試驗報告

試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：

a)試驗對象；

b)本標(biāo)準(zhǔn)號；