《天然氣顆粒物的測定第2部分：用X射線衍射法測定成分》編制說明I 1 7 7 20 20 20 1于下達全國天然氣標準化技術委員會2022年標準研究項目和工作項目計劃的通在標準制修訂研究階段，全國天然氣標準化技術委員會，下達了[2024]3號文《關于下達全國天然氣標準化技術委員會2024年標準制修訂計劃的通知》，在國家標準制訂階段，國家標準化管理委員會下達了，國標委發(fā)[2025]3號文《國家標準化管理委員會關于下達2025年第一批推薦性國家標準計劃及相關標準起草單位前期在西南油氣田龍王廟氣田、長寧-威遠頁巖氣管道、新疆23）2016~2025年已開展的牽頭的、涉及顆粒物），發(fā)明專利3，一種無需放空的顆粒物粒徑在），發(fā)明專利4，一種適用于天然氣中顆粒物EDX分析的取樣器，鄭思佳、戴），別沁、田園媛、陳莉、彭基華，中國石油天然氣股份有限公司，ZL20191），特性分析[J].天然氣工業(yè),2020,）；論文2：敬佩瑜,鄭思佳,張帥,等.輸氣站場過濾分離器壓降與除塵效率變）；顆粒物的影響[J].過程工程學報,2020(3):324-331）；過程工程學報,2017(5):965-970.PerformanceofHigh-pressureNaturalGasFiltrati32022年以來先后組織7次專家審查標準技術內(nèi)容。前期開展大量的工作為圖1-1集輸工程技術研究所開展X射線衍射法成分分析試驗圖1-2與塔里木油田、中國石油大學（北京）共同開展測定實驗根據(jù)國家標準化管理委員會的安排，全國天然氣標準化技術委員會分別于年8月全國天然氣標準化技術委員會將該立項建議提交國家標準制修訂系統(tǒng)申請立項。全國天然氣標準化技術委員會推薦于202為推動標準制修訂工作盡快完成，滿足天然氣行業(yè)高速發(fā)展對標準化的需4求，經(jīng)國家標準化技術委員會研究決定，于2025射法測定成分》標準的制訂工作，計劃號為20250122-T-469。中國石油天然氣股份有限公司西南油氣田分公司集輸工程技術研究所為該2025年4月，標準起草工作組召開了標準制定項目組工作方案討論會，對圖1-3標準草案編制技術路線5油氣田長輸管道取得了樣品60余個。后續(xù)多次開展試驗，并收集各參研單位實驗數(shù)據(jù)，2025年5月完成了項目組討論稿初稿，根據(jù)專家意見進行了修改和完2025年6月，根據(jù)各參加單位的意見對討論稿進行了修改，形成了征求意工作組成員如表1-1所示。6校對、儀器的原理解釋，以及對編制說明中涉及X射線衍射法內(nèi)容的校對等工表1-1參研單位和人員序號姓名職稱單位1戴志向高工中國石油西南油氣田分公司集輸工程技術研究所2鄭思佳高工中國石油西南油氣田分公司集輸工程技術研究所3張維智高工中國石油勘探與生產(chǎn)分公司4陳學鋒高工中國石油西南油氣田分公司5王飛高工中國石油西南油氣田分公司6王峰高工中國石油西南油氣田分公司集輸工程技術研究所7涂振權高工中國石油西南油氣田分公司天然氣研究院8別沁高工中國石油西南油氣田分公司集輸工程技術研究所9韓敬高工中國石油天然氣股份有限公司華北油田分公司銷售事業(yè)部劉震副教授中國石油大學（北京）王林高工上海思百吉儀器系統(tǒng)有限公司王勇高工中國石油西南油氣田分公司集輸工程技術研究所陳敬東高工中國石油西南油氣田分公司輸氣管理處梅永貴高工中國石油天然氣股份有限公司華北油田分公司經(jīng)濟技術研究院姬忠禮教授中國石油大學（北京）劉喆高工國家管網(wǎng)集團聯(lián)合管道有限責任公司西氣東輸分公司圖孟格勒高工中國石油塔里木油田分公司潘春鋒高工中國石油西南油氣田分公司彭子成高工中國石油西南油氣田分公司20高工中國石油西南油氣田分公司輸氣管理處721王馨怡工程師中國石油西南油氣田分公司集輸工程技術研究所GB/T23258-2009《鋼質(zhì)管道內(nèi)腐蝕控制規(guī)范》、SY/T管道運行規(guī)范》、SY/T0546-2016《腐蝕產(chǎn)物的采集與鑒定技術規(guī)范》要求對3種，由其衍生出了多種成分測定儀器，這些儀器經(jīng)過8能譜序列；對于衍射分析，XRD衍射儀已經(jīng)在物質(zhì)成分分析的研究中進行了數(shù)十年的應用；對于等離子體發(fā)射光譜分析（I），以非常準確的獲得物質(zhì)中每一種元素的含量，近年來已經(jīng)不斷在各行各業(yè)中應求顆粒物中不可含有油污；XRD衍射儀只能對結晶類物質(zhì)進行成分測定；等離子體發(fā)射光譜分析儀對樣品的純度有非常嚴格的要求，且每次只能測定一種元在顆粒物檢測標準上，國內(nèi)目前有：SY/T6434-2000天然氣藏流體物性分析方法，SY-T5543-2002凝析氣藏流體物性分析方法。上述標準均未包含在油表1-2國內(nèi)外相關標準現(xiàn)狀NO.標準名稱測定方法1法分析方法：選3條與PDF卡片前3條線相比，如樣品中多于2相,則234試樣要求：在測試過程中，其物理、化學、性592002年遼河石油工程公司和大慶油田設計院共同考察了清管后黑色顆粒物2005年中石油塔里木油田公司和中國石油大學（北京）共同開展了管網(wǎng)顆2016年中國石油大學（北京）與華北油田煤層氣公司共同探究了輸氣管網(wǎng)2018年西南石油大學與塔河油田共同探究了塔河天然氣管道中顆粒的遷移管線下游顆粒中Fe離子的含量最高可超過40%（wt%）。本文件規(guī)定了采用X射線衍射法測定天然氣中顆粒物成分的原理、試劑和GB/T17359色散X射線光譜儀（EDX）物相檢索Phasesearch：將所測樣品X不同成分的顆粒物具有不同的晶體結構，而晶體對X射線的衍射現(xiàn)象與晶體的有序結構有關，則衍射譜圖可視為不同成分的指紋譜，由此可用X射線生成混合物的模擬衍射譜圖，通過物相檢索，可以Rietveld結構精修方法的過程是不斷調(diào)整各成分漸達到模擬譜圖與卡片庫中已知成分標準晶體結構譜圖差異最小化，在此過程對比圖1-4將測定得到的模擬衍射譜圖與卡片庫中已知成分的晶體結構譜圖對比量成分（SEM）、能量色散X射線光譜儀（EDX）、X射線衍射儀（XRD）以及電感國內(nèi)外掃描電鏡和能譜儀的主要技術指標為：①分辨率：SE3nm30kV（高大倍率：5~300000倍；③加速電壓：0.3~30kV；④電位移：±50μm，工離：10mm；⑤低真空范圍：6~270Pa；⑥聚焦半徑為175mm~250mm；⑥X射線熒光檢測器可同時進行XRF和XRD分元素分析，具有優(yōu)異的靈敏度和檢出限。其主要特點為：①儀器運行成本降低70%；②高穩(wěn)定性、優(yōu)異的靈敏度和低干擾；③X射線光電子能譜法（EDS）：實驗樣品20個，累計100組。實驗特點：①需要前處理洗去膠質(zhì)②實驗操作簡單便捷③針對1個樣品每次分析出的元素圖1-5三種成分測定儀器的對比圖1-6三種成分測定儀器流程的對比X射線衍射相分析法（XRD）：前期實驗情況：共進行實驗樣品20個，累等離子體原子發(fā)射光譜法：前期實驗情況：實驗樣品20個，累計100組。消解，Ca、Al化合物的測定需要訂制更多的專業(yè)模塊；②對最終結晶項中成分的主要元素的選定沒有太多貢獻、貢獻和EDX差不多；③需要王水等重復性和儀器分辨力的校準。銅靶X射線管的工作電壓不低于40kV。入射光路表1-3取樣試驗安排NO.取樣單位取樣站場樣品量分組單組樣品前處理次數(shù)132333455565728393235552333/議對于流動的顆粒物，取樣時可執(zhí)行GB/T27893在線捕集。表1-4取樣點位和樣品目視情況NO.取樣單位取樣站場取樣點12粒3粒4567粒8粒9司油司油司油計油因此，可根據(jù)現(xiàn)場操作及安全規(guī)范，在管道或設備中用取樣匙（5.3）提取顆粒物，迅速放入取樣容器中，或按照GB/T27893規(guī)定的捕集的方式提取顆粒表1-5取樣點位和樣品目視情況樣品分類加劑萃取效果真空低溫干燥效果（需加水）離心分離效果/////機，設定轉速不低于5000r/min，離心分離時間不低于3分鐘，分離后去除上清粉末填滿樣品架凹槽，使樣品粉末的表面與樣品掃描速度不大于3°/min。上述參數(shù)可根據(jù)圖1-7樣品制備流程重復測定成分的平均值與標準物質(zhì)或參考物質(zhì)的）；將樣品架放入X射線衍射儀的樣品臺上，執(zhí)行設定的測量方法，儀器自動測量并保存測得的XRD圖譜。圖1-8測定步驟使用XRD定量分析程序，用Rietveld結構精修的方法擬合衍射譜圖，使精②肖-1站過濾器內(nèi)顆粒物成分測定JISK2301-2008FueASTMF327-08《用自動粒子監(jiān)測器制訂計劃，由國家標準化管理委員會《國家標準化管理委員會關于下達2025年第一批推薦性國家標準計劃及相關標準外文版計劃的通知》3號）文件下達，計劃編號為：20250122-T-469，歸口單位為以制定國家標準，包括：通